HGT2678-1995工业碱式硫酸铬.pdf 5页

'中华人民共和国化工行业标准HG/T2678一95工业碱式硫酸铬1主题内容与适用范围本标准规定了工业碱式硫酸铬的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于重铬酸钠或含铬的付产物用硫酸或硫酸氢钠酸化，经还原制得的工业碱式硫酸铬(又名盐基性硫酸铬、铬盐精)。主要用于辣革及媒染。分子式:Cx(OH)m(SO.,)=·XH,02引用标准(;B191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(;H125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(}B8946塑料编织袋GB8947复合塑料编织袋3产品分类工业碱式硫酸铬按用途分成两类:[类产品为高含量、低碱度产品，主要用于羊皮裸革用;1类产品为低含量、高碱度产品，主要用于牛皮、猪皮揉革用4技术要求4.1外观:无定形墨绿色粉末或片状物。4-2工业碱式硫酸铬应符合下表要求:指标项目I类e类三氧化二铬(C,,O,)含量，%24-2621--23碱度，%32-3438^42铁(Fe)含量，%镇0.10.1水不溶物含量,(0.10.1对用户需要不同碱度的产品，由供需双方商订。中华人民共和国化学工业部1995一04一05批准1996一01一01}Zft HG/T2678一955试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,(;13/T603之规定制备5.1二氧化二铬含量的测定5.1.1方法提要试样中的二价铬用过氧化钠氧化成六价铬，在酸性介质中与碘化钾作用，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂指示终点。5.1.2试剂和材料5.1.2.1硫酸(GB/T625):1+4溶液;5.1.2.2过氧化钠;5.1.2.3碘化钾(GB/T1272);5.1.2.4可溶性淀粉;5g/l溶液，新鲜制备。5.1.2.5硫代硫酸钠(GB/T637):c(NaIS303)约为0.lmol/L标准滴定溶液5.1.3分析步骤称取5g试样(精确至。.0002g),置于150mL烧杯中，加70-80C热水将试样溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液为溶液Ae溶液A还用作碱度、铁含量的测定。用移液管移取25mL溶液A,置于50OmL碘量瓶中，加约Ig过氧化钠，加IOOmL水，慢慢加热煮沸，进行铬的氧化，继续加热至溶液体积减少至25mL以下停止加热，用少量水冲洗瓶的内壁，冷却至室温，用硫酸溶液中和至橙黄色，再加lOmL硫酸溶液，加2g碘化钾，于暗处放置lOmin，加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时作空白试验。5门_4分析结果的表述以质量百分数表示的三氧化二铬(Cr,O,)含量X，按式(I)计算:(V-V)·,X0.02533X100mX_5205050.66X(V-VO·‘一一一~一m一一一““”’·’二‘·“‘”“’一‘’:‘·⋯’二’二(1)式中:V滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。，—试料质量，9;0.02533—与1.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(NaiS,O,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的三氧化二铬的质量o5了5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。2%5.2碱度的测定5.2.了方法提要以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定试液中部分酸性硫酸铬成分，以求得原试样中的碱度5.22试剂和材料5.22.1氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.lmol/L;5.22.2酚酞(GB/T10729)指示液:log/l。 HG/T2678一955.2.3分析步骤于500-L瓷蒸发皿中，加入400mL煮沸水，加15^20滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现微红色准确移取50mL溶液A(5.1.3)于瓷蒸发皿中，加热至微沸并趁热用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至生成的氢氧化铬沉淀由绿色变为稳定的淡紫红色(从上面清液中观察)，且保持lmin不变即为终点5.2.4分析结果的表述以质丝ii分数表示的碱度x:按式(2)计算:2V·‘一V，4乙X,=‘一X100‘··.一甲甲···。⋯⋯，二。⋯。⋯⋯r，、ZV。‘“去、‘----一、‘尸式中:V,一一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ML;—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-5.1.3条中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML;-5.1.3条中硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;2-—移取溶液A(5.1.3)的系数。5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.O%o5.3铁含量的测定5.3.1方法提要在酸性介质中用过硫酸钱将二价铁离子氧化成三价，加入硫氰酸钾一丁醇溶液生成红色硫氰酸铁络合物，进行比色。5.3.2试剂和材料5.32.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;5.3.2.2过硫酸铰(GB/T655);5.3.2.3硫氰酸钾(GB/T648)丁醇(GB/T12590)溶液:将log硫氰酸钾溶于loml水中，加90ml_丁醇，少卜用力摇匀5.3.2.4铁标准溶液1mL溶液含。.OlmgFe用移液管移取IOml_按GB/T602配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。5.3.3仪器、设备比色管:50mL;5.3.4分析步骤用移液管移取IOmL溶液A(5.1.3),置于100mL烧杯中，加8mL盐酸溶液，煮沸2min，冷却。转移架100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取IOml该溶液，置于50mL比色管中，加2mL盐酸溶液加约50mg过硫酸馁，加15mL硫氰酸钾一丁醇溶液，用水稀释至刻度，摇动lmin，丁醇层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取1mL铁标准溶液，置于50mL比色管中，加lOmL水，从“加2MI盐酸溶液·⋯”开始与试验溶液同时同样处理。5.4水不溶物含量的测定5.刁.1方法提要将试样溶于水，过滤、洗涤，将残渣干燥、称量。5.4.2仪器、设备钳锅式过滤器;滤板孔径为5^-15pm5.礴.3分析步骤 He/"r2678一95称取5g试样(精确至0.0002g),释于500m1烧杯中，加70^80C的热水250m1_使试样溶解，趁热用预先在105-110"C下干燥至恒重的柑竭式过滤器过滤，用水反复洗涤残渣至洗液无色。将柑竭式过滤器十105--110C卜干燥至恒重5.4.4分析结果的表述以质里百分数表示的水不溶物含量X。按式(<3川一算:X一my二m}X100(3)式中:"I—琳竭式过滤器与残渣干燥后的质量，9;11,-钳涡式过滤器的质量，9;，)，—试料质量，95.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.05%06检验规则6.1本标准所列的全部技术指标项目为型式检验项目，其中三氧化二铬、碱度二项为出厂检验项日，在正常生产情况下，三个月至少进行一次型式检验。6.2工业碱式硫酸铬应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出)‘的工业碱式硫酸铬产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、产品名称、类别、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.3使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业碱式硫酸铬产品进行验收。6.4每批产品不超过20c06.5按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器斜插入至料层深度的2/3处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。6.7当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。6.8采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、包装、运输、贮存了门工业碱式硫酸铬包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净重、批号或生产日期和本标准编号，以及GB191中的“怕热”标志和“怕湿”标志。了.2工业碱式硫酸铬可采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装，内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸:1000mmX650mm>厚度为不小于0.08mm，外包装采用聚丙烯编织袋，规格尺寸:950mmX600mm，厚度0.5mmo包装时将工业碱式硫酸铬装入内衬聚乙烯塑料薄膜袋的聚丙烯编织袋内，将袋内余气排出，内袋用线绳捆扎两次袋日，扎紧，外袋在距袋上端不小于17mm处，用缝包机缝合，针距6^7mm，缝线整齐针距均匀无漏缝和跳线现象。该产品每袋净重25kg了.3_〔业碱式硫酸铬在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损。7.4工业碱式硫酸铬应贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮。 HG/T2678一95附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部夭津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、张家港兴达化工厂、济南裕兴化工厂、重庆东风化工厂、长沙铬盐J一高岭分厂、湖北黄石无机盐厂飞青海铬盐厂、上海化轻总公司负责起草本标准主要起草人刘淑英、邹震球、徐卓良、汪兆禄、都健、程西川、罗桂宾、邸桂华、鞠磊本标准非等效采用日本工业标准JISK6506-77((工业碱式硫酸铬试验方法》和日本株式会社规格制定。'