HGT2684-1995食品添加剂稀释过氧化苯甲酰.pdf 7页

'HG2684—1995中华人民共和国化工行业标准食品添加剂稀释过氧化苯甲酰HG2684—951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂稀释过氧化苯甲酰的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂过氧化苯甲酰与食品添加剂明矾、磷酸钙盐、硫酸钙、碳酸钙、碳酸镁和淀粉中的一种以上为稀释剂配制而成的稀释过氧化苯甲酰（又称面粉增白剂），用于小麦面粉品质改良。主要成分过氧化苯甲酰分子式：(C6H5CO)2O2过氧化苯甲酰相对分子质量：242.22（按1991年国际相对原子质量）2引用标准GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的设备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T8450食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3．1外观：白色流畅性粉末3．2食品添加剂稀释过氧化苯甲酰应符合下表要求项目指标过氧化苯甲酰含量（C14H10O4）,%28+1.0水分，%≤2.0细度（R40/3系列，Φ200×50/0.075mm试验筛，筛余10物），%≤延烧试验合格盐酸试验合格铵盐试验合格钡盐试验合格10%水溶液pH值6.0~9.0重金属（以Pb计）含量，%≤0.004砷（以As计）含量，%≤0.00034试验方法本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2684—19954．1鉴别试验4．1．1试剂和溶液a、氯仿；b、4，4"-二氨基二苯胺溶液：加少量乙醇于4，4"-二氨基二苯胺硫酸盐中，充分研磨混合，再加乙醇，经回流冷凝器，在水浴上加热回流制成饱和溶液。4．1．2分析步骤称取样品0.2g，放入试管中，加氯仿7mL，充分摇混，放置后，试管底部应残留白色不溶物，加4，4"-二氨基二苯胺溶液2mL，液体及不溶物应显蓝绿色。4．2过氧化苯甲酰含量的测定4．2．1方法提要在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离钾，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。4．2．2试剂和溶液a.丙酮；b.碘化钾溶液：500g/L；c.硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。4．2．3分析步骤称取样品1g（精确至0.0002g），置于250mL玻璃三角瓶中，加丙酮30mL使之溶解，加碘化钾溶液2mL，立即盖上塞子。摇匀后放在暗处15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定（不加淀粉指示液），直至棕色消失为滴定终点。同时进行空白实验。4．2．4分析结果的表述以质量百分数表示的过氧化苯甲酰含量（X1）按式（1）计算：（V1-V2）·c×0.1211X1=×100……………………………（1）m式中：V1——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——样品的质量，g；0.1211——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的过氧化苯甲酰的质量。4．2．5允许差两次平行测定结果之差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4．3水分的测定4．3．1仪器与材料a.真空干燥箱；b.称量瓶，直径50mm,高30mm。4．3．2分析步骤称取样品2g（精确至0.0002g），于预先恒重的称量瓶中。置于真空度为6.444×10~7.1×10Pa（相当于480~530mmHg）的真空干燥箱中，于50±2℃干燥至恒重，称量。中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2684—19954．3．3分析结果的表述以质量百分数表示的水分（X2）按式（2）计算：m-m1X2=×100………………………………………（2）m式中：m——干燥前样品的质量，g；m1——干燥后样品的质量，g。4．3．4允许差两次平行测定结果之差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4．4细度测定4．4．1试验筛（GB6003）：R40/3系列，Φ200mm×50mm/0.075mm。附有筛底与筛盖。4．4．2分析步骤称取样品10g（精确至0.1g）置于试验筛中，激烈震荡2min，并不断敲打。称取试验筛中的残余物，不大于1.0g为合格。4．5延烧试验称取样品1g（精确至0.01g），按高3mm，宽10mm，放置在玻璃板上，从一端点火，延烧不到另一端为合格。、4．6盐酸试验4．6．1试剂和溶液a.乙醚b.盐酸溶液：1→4。4．6．2分析步骤称取样品0.2g（精确至0.01g），置于试管中，加盐酸溶液10mL，充分摇匀，徐徐加热并煮沸约1min，冷却后加乙醚8mL，充分摇匀后放置，分层后，两液层应澄明，其浊度不得大于澄明标准比浊溶液所呈浊度，并两液层界面无显著悬浮物为合格。澄明标准比浊溶液的制备见附录A(补充件)。4．7铵盐试验4．7．1溶液氢氧化钠溶液：400g/L。4．7．2分析步骤称取样品0.2g（精确至0.01g），置入试管内，加氢氧化钠溶液3mL，加热、煮沸，在试管口用湿润的红色石蕊试纸试之，若不变成蓝色为合格。4．8钡盐试验4．8．1溶液a.硝酸溶液：1→10；b.硫酸溶液：1→20；c.氨水溶液：2→5；4．8．2分析步骤称取样品0.2g（精确至0.01g），置入试管中，加硝酸溶液15mL，摇混后过滤，水洗，合并洗液和滤液，加水配至40mL，用氨水溶液调至pH值为2.4~2.8后加水配至50mL，加硫酸溶液1mL，放置10min后，其浊度不得大于混浊标准比浊溶液所呈浊度。中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2684—1995混浊标准比浊溶液的制备见附录B（补充件）。4．910%水溶液pH值4．9．1仪器酸度计，最小分度值为0.1pH，带有甘汞参比电极和玻璃测量电极。4．9．2分析步骤称取样品3g（精确至0.1g），置入烧杯中，加水30mL摇匀，过滤后的溶液，在酸度计上测量pH值。4．9．3允许差两次平行测定结果之差值不大于0.2pH，取其算术平均值为测定结果。4．10重金属含量的测定4．10．1溶液a.盐酸溶液：1→4；b.硫化钠溶液：称取硫化钠5g，溶于10mL水，再加30mL甘油摇匀，装入棕色玻璃瓶中，密封避光保存，配制三个月内有效。c.铅标准溶液：0.01mgPb/mL，取含0.1mgPb/mL的溶液10mL，于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4．10．2样品液与铅限量标准溶液的制备称取样品1.0g，加盐酸溶液7mL和水10mL，充分摇混后，在90℃恒温水浴中加热30min，冷却后过滤，水洗，合并洗液和滤液，加水配至40mL。取此液20mL作为样品液。吸取铅标准溶液2.0mL，与样品液同时同样处理，作为铅限量标准溶液。4．10．3分析步骤按GB/T8451的规定进行。在6.4条中，向各管加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液，改为加两滴硫化钠溶液。4．11砷含量的测定4．11．1溶液a.盐酸溶液：1→4;b.砷标准溶液：0.001mgAs/mL，取含0.1mgAs/mL的砷标准溶液1mL，加1mL（3+100）硫酸溶液于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。4．11．2样品液与砷限量标准溶液的制备称取样品0.33g，加盐酸溶液5mL，平稳加热至沸，迅速在冰水中冷却后过滤，用15mL水洗涤滤渣，合并洗液和滤液，加水配至40mL，此液为样品液。吸取砷标准溶液1.0mL与样品液同时同样方法处理，作为砷限量标准溶液。4．11．3分析步骤按GB/T8450中砷斑法的规定进行。5检验规则5．1该产品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量合格证，其内容包括：产品名称、本标准编号、产品质量符合本标准的证明、生产许可证号、食品卫生许可证号、生产日期、批号、净重、质检员、贮存期、生产厂名称和地址。5．2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5．3一次生产的均匀产品为一批。5．4按GB/T6678中第6.6条规定采样单元数。采样时，从每桶一小袋中均匀中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2684—1995采样，每小袋不少于50g，将所采样品充分混合，以四分法缩分到不少于200g，分别装入两个干燥、清洁、密闭的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，并注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶留样备查。5．5检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装桶中采样检验。复查结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5．6当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》之规定办理。6标识、包装、运输和贮存6．1每个包装容器上应有明显的“食品添加剂”字样，并标明产品名称、生产许可证号、商标、批号、生产日期、净重、生产厂名称和地址、本标准编号及按GB191中规定的“怕湿”标志。6．2本产品用内衬食品级塑料袋硬质桶包装，内装用食品级塑料袋包装的5小袋，每小袋净重5kg，每桶净重25kg，或根据用户要求进行包装。桶内附有产品使用说明书。6．3本产品在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，严禁与有毒有害物品混运。6．4本产品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库中，防止受热或阳光曝晒，严禁与有毒有害物品混贮。6．5本产品贮存期为二年，逾期重新检验是否符合本标准要求。合格者仍可继续使用。中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2684—1995附录A澄明标准比浊溶液的制备（补充件）A1试剂和溶液a.硝酸溶液：1→3；b.糊精溶液：20g/L；c.硝酸银溶液：20g/L；d.盐酸标准溶液：c(HCI)=0.1mol/L。A2标准比浊溶液的制备A2．1含氯（Cl）每1mL为1mg溶液的制备量取盐酸标准溶液14.1mL，置于50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。A2．2含氯（Cl）每1mL为0.01mg溶液的制备量取每1mL含氯(Cl)为1mg的溶液10mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。A2．3澄明标准比浊溶液的制备准确量取每1mL含氯(Cl)为0.01mg的溶液0.2mL，加水至20mL，加入硝酸溶液1mL，精糊溶液0.2mL及硝酸银溶液1mL，摇匀，在暗处放置15min。附录B混浊标准比浊溶液的制备（补充件）B1试剂和溶液a.硝酸溶液：1→3；b.精糊溶液：20g/L；c.硝酸银溶液：20g/L；d.盐酸标准溶液：c(HCl)=0.1mol/L。B2标准比浊溶液的制备B2．1含氯（Cl）每1mL为1mg溶液的制备量取盐酸标准溶液14.1mL，置于50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。B2．2混浊标准比浊溶液的制备准确量取每1mL含氯(Cl)为1mg的溶液0.3mL，加水至20mL，加入硝酸溶液1mL，精糊溶液0.2mL及硝酸银溶液1mL，摇匀，在暗处放置15min。附加说明：中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2684—1995本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由河南省许昌制药厂一分厂和核工业理化工程研究院负责起草。本标准主要起草人：夏书军、赵启泰、张根义、薛江峰。自本标准等效采用《日本食品添加物公定书》第五版（1986）《稀释过氧化苯钾酰》。中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施'