HGT2692-1995蓄电池用硫酸.pdf 12页

'中华人民共和国化工行业标准蓄电池用硫酸发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准代替蓄电池用硫酸主题内容与适用范围本标准规定了蓄电池用硫酸的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和安全要求本标准适用于蓄电池用硫酸分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法分析实验室用水规格和试验方法工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法工业硫酸灰分的测定重量法工业硫酸铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法工业硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法工业硫酸砷含量的测定古蔡法工业硫酸氮氧化物测定二甲苯酚分光光度法工业硫酸二氧化硫含量的测定碘量法工业硫酸透明度的测定产品分类蓄电池用硫酸分浓硫酸和稀硫酸两类技术要求蓄电池用硫酸应符合表所规定的要求中华人民共和国化学工业部批准实施 表指标项目稀硫酸浓硫酸优等品一等品优等品一等品硫酸含量灰分锰含量铁含量砷含量氯含量氮氧化物以计含量铵含量二氧化硫含量铜含量还原高锰酸钾物质含量透明度试验方法本标准中所用的试剂和水在没有注明其他要求时均为分析纯试剂和符合中规定三级水硫酸含量的测定按的规定进行检验灰分的测定按的规定进行检验其中第章允许差改为取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值浓硫酸不大于稀硫酸不大于锰含量的测定方法提要样品蒸发至干后用硫酸磷酸和水溶解加入高碘酸钠并加热以银离子为催化剂使锰氧化成高锰酸测量高锰酸的吸光度求锰含量试剂和溶液配制溶液和整个测定过程中使用的蒸馏水应预先处理向蒸馏水中加少量硫酸成酸性滴加高锰酸钾溶液至呈紫红色用蒸馏装置蒸馏一次处理过程中注意不要接触有机物 磷酸硫酸溶液硝酸溶液硝酸银溶液高碘酸钠饱和溶液约乙二胺四乙酸二钠简称溶液锰标准溶液含锰称取金属锰于烧杯中加硝酸溶液和硫酸溶液加热溶解蒸发至干冷却后加水溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用锰标准溶液含锰吸取锰标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液使用时配制仪器分光光度计分析步骤工作曲线的绘制取个烧杯依次加入锰标准溶液视需要加热浓缩至左右冷却后加硫酸溶液磷酸硝酸银溶液和高碘酸钠溶液盖上表面皿在电炉上加热煮沸冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此为溶液取部分溶液于吸收池中以水为参比在波长处测得吸光度于剩余溶液中加滴溶液用力摇匀使高锰酸紫红色褪去立即取部分此液于吸收池中以水为参比在波长处测得吸光度从吸光度减去吸光度得吸光度以锰质量为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定在烧杯中称取约试样精确至加热蒸发至干稍冷后加少量水加热溶解冷却后过滤于烧杯中加热浓缩至然后按至手续操作测得吸光度由工作曲线上查得相应的锰质量如果锰质量小于或大于时应改变称取的试样量重新测定分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量按式计算式中从工作曲线上查得试液的锰质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值浓硫酸的优等品和稀硫酸不大于浓硫酸的一等品不大 于铁含量的测定按的规定进行检验其中第章允许差改为取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值浓硫酸的优等品和稀硫酸不大于浓硫酸的一等品不大于砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法仲裁法按的规定进行检验其中第章允许差改为取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值浓硫酸的优等品和稀硫酸不大于浓硫酸的一等品不大于砷含量的测定古蔡法按的规定进行检验氯含量的测定方法提要试样用水稀释加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银混浊液与标准色阶比较求算出氯含量试剂和溶液无氯硫酸将硫酸加热至冒白烟赶后使用硝酸溶液硝酸银溶液按配制贮于棕色瓶中氯标准溶液含氯称取经干燥的氯化钾优级纯溶解于水移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用氯标准溶液含氯用氯标准溶液稀释而得该溶液使用时配制仪器具塞玻璃比色管容积分析步骤称取约试样精确至在冷却条件下加入盛有水的烧杯中冷却后移入比色管中加硝酸溶液硝酸银溶液加水稀释至刻度摇匀于暗处静置按上述操作用无氯硫酸代替试样制备标准色阶依次含氯用目视比浊法确定氯含量分析结果的表述以质量百分数表示的氯含量按式计算 式中与试液浊度相当的标准色阶中氯的质量试样质量氮氧化物含量的测定按的规定进行检验其中第章允许差改为取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值浓硫酸的优等品不大于一等品不大于稀硫酸不大于铵含量的测定方法提要试样中加入氢氧化钠成强碱性后水蒸汽蒸馏取出部分馏出液加入苯酚亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠生成蓝色靛酚测其吸光度求铵含量试剂和溶液碘化钾盐酸溶液氢氧化钠溶液无氨的氢氧化钠溶液按第条配制乙酸溶液淀粉溶液苯酚亚硝基铁氰化钠溶液称取苯酚和亚硝基铁氰化钠溶解于水用水稀释至保存于阴凉暗处个月内有效硫代硫酸钠标准滴定溶液按第条配制并标定再准确稀释倍次氯酸钠分析纯或化学纯溶液含有效氯次氯酸钠有效氯的定量吸收次氯酸钠置于容量瓶中加水稀释至刻度摇匀再从中吸取此液置于锥形瓶中加水至约加碘化钾和乙酸溶液塞好瓶塞摇匀放置暗处约用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时加淀粉溶液作指示剂再滴定至兰色消失为终点同时按相同操作条件作空白试验有效氯含量按式计算式中有效氯含量滴定耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积空白试验滴定耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度取用次氯酸钠体积与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的有效氯质量溶液的配制 称取氢氧化钠固体溶解于约水加入次氯酸钠分析纯或化学纯其体积为加水至该溶液使用时配制有效氯含量铵标准溶液含铵称取氯化铵精确至溶解于水移入容量瓶中加水稀释至刻度摇匀备用铵标准溶液含铵吸取铵标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液使用时配制甲基红次甲基蓝混合指示剂溶液按第条配制仪器具磨口玻璃连接的水蒸汽蒸馏装置如图所示包括除水器蒸馏瓶容积具蒸汽进出导管和有聚四氟乙烯活塞的分液漏斗分液漏斗备塞子塞紧冷凝管下方具玻璃托盘防止管外部冷凝液流入锥形瓶锥形瓶容积电炉与调压变压器连接可调节加热功率图铵含量测定装置分光光度计分析步骤工作曲线的绘制取个容量瓶依次加入铵标准溶液用水稀释至约加苯酚亚硝基铁氰化钠溶液摇匀再加次氯酸钠溶液用水稀释至刻度摇匀在室温条件下放置 用吸收池在波长处以空白溶液为参比测量溶液的吸光度以铵质量为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定按图所示装配仪器于锥形瓶中加盐酸溶液和水使冷凝管的下端插至溶液底部称取约试样精确至缓慢加入盛有水的蒸馏瓶中向蒸馏瓶中加数滴甲基红次甲基蓝指示剂溶液从分液漏斗中缓慢加入无氨的氢氧化钠溶液至溶液呈现绿色再过量加热蒸馏瓶溶液开始沸腾后使蒸汽从蒸汽发生瓶通入蒸馏瓶中进行蒸汽蒸馏控制馏出速度约为每分钟当锥形瓶中溶液达到约时停止蒸馏将锥形瓶中溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此为溶液吸取溶液置于烧杯中加数滴甲基红次甲基蓝指示剂溶液用氢氧化钠溶液滴定得出中和所需的氢氧化钠溶液的毫升数另吸取溶液置于容量瓶中加入由得出的中和所需毫升数的氢氧化钠溶液将溶液中和加苯酚亚硝基铁氰化钠溶液摇匀以下按自再加次氯酸钠溶液至放置和手续操作测得吸光度在进行上述测定手续的同时不加试样按至手续作空白试验测得吸光度由吸光度减去吸光度得吸光度根据吸光度由工作曲线查得相应的铵质量如果吸光度超出工作曲线的范围适当减少所吸取的溶液毫升数按以下手续重新测定分析结果的表述以质量百分数表示的铵含量按式计算式中从工作曲线上查得试液的铵质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值浓硫酸不大于稀硫酸不大于二氧化硫含量的测定按的规定进行检验其中第章允许差改为取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铜含量的测定方法提要试样蒸干后用硫酸溶解加入柠檬酸氢二铵溶液用氨水中和再加双环已酮草酰二腙溶液与铜络合测量络合物的吸光度求铜含量 试剂和溶液硫酸溶液氨水溶液柠檬酸氢二铵溶液双环已酮草酰二腙溶液称取双环已酮草酰二腙置于烧杯中加入乙醇和温水在水浴上加热搅拌至溶解有不溶物时过滤移至容量瓶用水稀释至刻度摇匀硝酸溶液铜标准溶液含铜称取金属铜含量以上精确至置于烧杯中加入硝酸溶液并加热溶解然后加硫酸溶液缓慢加热至冒白烟以赶尽硝酸冷却后溶解于水移入容量瓶中加水稀释至刻度摇匀备用铜标准溶液含铜用铜标准溶液稀释而得该溶液使用时配制酚酞指示液仪器分光光度计分析步骤工作曲线的绘制取个烧杯依次加入铜标准溶液缓慢加热蒸干至不冒白烟放置冷却加硫酸溶液加热溶解冷却后移入容量瓶加柠檬酸氢二铵溶液加滴酚酞指示液一边摇动一边滴加氨水溶液至呈现微红色然后冷却至加双环已酮草酰二腙溶液用水稀释至刻度摇匀放置约用吸收池在波长处以水为参比测定溶液的吸光度以铜质量为横坐标相应的已减去空白溶液的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定称取约试样精确至移入烧杯中以下按至手续操作测得吸光度在进行上述测定手续的同时不加试样按至手续作空白试验测得吸光度由吸光度减去吸光度得吸光度根据吸光度由工作曲线查得相应的铜质量如果吸光度超出工作曲线的范围应适当调整称取的试样量按至手续重新测定分析结果的表述以质量百分数表示的铜含量按式计算式中从工作曲线上查得试液的铜质量试样质量 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值浓硫酸的优等品和稀硫酸不大于浓硫酸的一等品不大于还原高锰酸钾物质含量的测定方法提要试样注入高锰酸钾溶液加过量的硫酸亚铁铵溶液再用高锰酸钾溶液返滴定求还原高锰酸钾物质含量试剂和溶液硫酸溶液硫酸亚铁铵溶液称取约硫酸亚铁铵溶解于硫酸溶液中高锰酸钾标准滴定溶液按第条的规定配制标定并稀释分析步骤准确吸取高锰酸钾标准滴定溶液置于盛有水的烧杯中称取约试样精确至边冷却边缓慢加入烧杯中注如果加入试样后溶液的紫红色褪尽应将高锰酸钾标准滴定溶液改为重新进行上述操作加热至约然后自然冷却约后吸取硫酸亚铁铵溶液置于此烧杯中立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至呈现淡紫红色为终点在进行上述测定手续的同时不加试样按和手续作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的与还原高锰酸钾物质相当的氧含量按式计算式中测定耗用的高锰酸钾标准滴定溶液总体积空白试验耗用的高锰酸钾标准滴定溶液总体积高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度与高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的氧的质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值浓硫酸不大于稀硫酸不大于透明度的测定按的规定进行检验其中稀硫酸产品规格使用透视度管的高度应为检验规则蓄电池用硫酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证每批产 品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级净重批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对收到的蓄电池用硫酸进行验收本标准所列的全部技术指标项目为型式检验项目其中硫酸含量灰分铁含量二氧化硫含量还原高锰酸钾物质含量和透明度六项为出厂检验项目应逐批检验在正常生产情况下每季度至少进行一次型式检验检验用的样品由质检部门专人随机按桶取样当总单元数小于桶时取样单元数可直接按表查得如总单元数大于桶时取样单元数按产品总单元数的立方根的倍数为总桶数来确定如遇小数则进为整数取样总量不得少于表总桶数取样桶数总桶数取样桶数全部将取得的试样混合均匀立即装入两个清洁干燥具磨口塞的玻璃瓶中瓶上应贴有标签注明生产厂名称产品名称批号采样日期采样者姓名一瓶用于检验另一瓶用于保留样检验结果如有一项指标不符合本标准要求则从同批产品的两倍取样单元数的桶中取样重新检验其结果适用于整批产品重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求则整批蓄电池用硫酸不得验收当供需双方对产品质量发生异议时按中华人民共和国产品质量法的规定办理按照规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准标志包装运输包装容器上应标明标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标等级规格出厂日期批号产品净重并应有规定的腐蚀品标志蓄电池用硫酸装于陶瓷坛坛厚或陶瓷瓶瓶厚中外包装为木板箱或半花格箱坛或瓶周围用松软材料垫塞妥实坛或瓶用耐酸材料密封安全要求蓄电池用硫酸是一种强酸具腐蚀性灼伤性操作时必须穿戴防护眼镜手套和防护服硫酸和水混合时必须把酸倒入水中决不能把水倒入酸中工作现场应备有应急水源 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口本标准由南京化学工业集团公司研究院负责起草本标准主要起草人郭佩华齐玉梅姜敏华钱根友本标准非等效采用原苏联标准蓄电池用硫酸技术条件自本标准实施之日起原中华人民共和国国家标准蓄电池用硫酸作废'