HGT2683-1995食品添加剂植酸（肌醇六磷酸）.pdf 6页

'HG2683—1995中华人民共和国化工行业标准食品添加剂植酸（肌醇六磷酸）HG2683—19951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂植酸（肌醇六磷酸）的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以米糠、玉米等植物为原料，用化学方法提取、纯化、浓缩而成的产品。该产品主要用于食品工业作抗氧剂、防腐剂、发酵促进剂和螯合剂等。分子式：C6H18O24P6结构式：相对分子质量：660.04（按1991年国际相对原子质量）2引用标准GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样总则GB/T8450食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451食品添加剂中重金属限量试验法GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法3技术要求3·1外观：淡黄色或浅褐色粘稠液体。中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2683—19953·2食品添加剂植酸应符合下表要求：项目指标植酸（C6H18O24P6），%≥50无机磷（以P计），%≤0.02氯化物（以Cl计）,%≤0.02硫酸盐（以SO4计），%≤0.02钙盐（以Ca计）,%≤0.02砷（以As计），%≤0.0003重金属（以Pb计），%≤0.0034试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。4·1鉴别试验4·1·1试剂和材料a.硫酸；b.过氧化氢；c.氨水溶液：（2+3）；d.氯化钙溶液：75g/L；e.钼酸铵溶液：25g/L。4·1·2分析步骤a.取本品少许，用氨水溶液中和，加氯化钙溶液数滴，即发生白色沉淀。b.取本品0.2mL，加硫酸1mL，加热至完全炭化，再滴加过氧化氢至无色透明，加钼酸氨溶液即显黄色。4·2植酸含量的测定4·2·1方法提要——喹钼柠酮重量法植酸经高氯酸和硝酸消解生成磷酸，在硝酸介质中，磷酸与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉黄色沉淀，通过过滤、洗涤、干燥后称重，即可计算出试样中的植酸含量。4·2·2试剂和材料a.硝酸；b.高氯酸；c.硝酸溶液：（1+1）；d.喹钼柠酮试剂的配制方法：称取钼酸钠70g加水150mL溶解，为溶液I；称取柠檬酸60g加水150mL和硝酸85mL溶解，在搅拌下将溶液I倒入其中，为溶液II；量取水100mL，加硝酸35mL和喹啉5mL，将该混合液缓缓倒入溶液II中，放置24h，过滤于1L的容量瓶中，加丙酮280mL，用水稀释至刻度，混匀后贮存于塑料瓶中，有效期半年。4·2·3仪器砂芯玻璃漏斗或坩埚：G440mL。4·2·4分析步骤中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2683—1995称取试样约0.3g（精确至0.0002g），置于300mL锥形瓶中，加硝酸10mL，高氯酸5mL，在通风橱内置于电炉上加热，逐渐升温使白烟逸出直至溶液透明近干，冷却。用少量水冲洗瓶壁，将其定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，为溶液A。量取溶液A20.0mL于300mL锥形瓶中，加水80mL，硝酸溶液10mL，喹钼柠酮试剂50mL，于沸水于中加热陈化至溶液澄清，冷却至室温。在抽滤装置上以倾泻法过滤，将沉淀定量转移至已恒重的砂芯玻璃漏斗中，用少量水多次洗涤沉淀和瓶壁。将该漏斗置于120±2℃烘箱内干燥1h，于干燥器内冷却至室温，称量。4·2·5分析结果的表述植酸（C6H18O24P6）的百分含量（X1）按式（1）计算：m1×0.01400×3.552X1=×10020m×100m1=24.86×…………………………（1）m2式中：m1——沉淀物的质量，g；m2——试料的质量，g；30.9740.01400——磷钼酸喹啉与磷的换算系数：2212.74；660.043.552——磷与植酸的换算系数：30.974×6。所得结果应表示至一位小数。4·2·6允许差两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。4·3无机磷的测定4·3·1方法提要——磷钼蓝色比色法在一定酸度和还原剂存在下，植酸溶液中游离磷酸盐生成的磷钼黄被还原成磷钼蓝。用目视比色法测定无机磷的限量值。a.4·3·2试剂和材料b.氨水溶液；（2+3）；c.硫酸溶液：（1+6）；d.钼酸铵溶液：25g/L；e.抗坏血酸溶液：100g/L，现用现配；f.磷标准溶液：0.01mgP/mL；4．3．2分析步骤称取试样0.1g（精确至0.01g），置于25mL比色管中，加水5mL，用氨水溶液中和至pH=7（pH试纸检验）。加硫酸溶液1mL，钼酸铵溶液1mL，抗坏血酸溶液1mL，用水稀释至刻度，于冰浴(0~5℃)中放置30min后，目视比色。试样所呈蓝色不得深于限量标准。限量标准是取磷标准溶液（每mL相当于0.01mgP）2.0mL，加水至5mL，中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2683—1995于试液同时同样处理。4．4氯化物的测定4．4．1试剂和材料氨水溶液：（2+3）。4．4．2分析步骤称取试样0.5g（精确至0.01g），置于25mL比色管中，加水20mL，用氨水溶液中和至pH=7（pH试纸检验）。其余GB/T9729的规定进行。限量标准是取氯化物标准溶液(每mL相当于0.1mgCl)1.0mL，加水至20mL，与试液同时同样处理。4．5硫酸盐的测定4．5．1试剂和材料氨水溶液：(2+3)。4．5．2分析步骤称取试样0.5g（精确至0.01g），置于25mL比色管中，加水20mL，用氨水溶液中和至pH=7（pH试纸检验）。其余按GB/T9728的规定进行。限量标准是取硫酸盐标准溶液（每mL相当于0.1mgSO4）1.0mL，加水至20mL，与试液同时同样处理。4．6钙盐的测定4．6．1方法提要——草酸钙比浊法在乙酸介质中，微量钙离子与草酸根离子生成难溶的草酸钙悬浮体，用目视比浊法测定钙的限量值。4．6．2试剂和材料a.乙酸36%；b.氨水溶液：（2+3）；c.草酸铵溶液：40g/L；d.钙标准溶液：0.1mgCa/mL。4．6．3分析步骤称取试样0.5g（精确至0.01g），于25mL比色管中，加水10mL，用氨水溶液中和至pH=7（pH试纸检验）。加乙酸1mL，草酸钙溶液5mL,用水稀释至刻度，放置10min后比浊。所呈浊度不得大于标准。限量标准是取钙标准溶液（每mL相当于0.1mgCa）1.0mL，加水至10mL，与试液同时同样处理。4．7砷的测定分析步骤：称取试样1.0g，置于100mL磨口锥形瓶中，加水10mL，限量标准是取砷标准溶液（每mL相当0.001mgAs）3.0mL，加水至10mL。其余按GB/T8450中砷斑法规定进行。4．8重金属含量的测定4．8．1试剂和溶液a.乙酸36%；b.氨水溶液：（2+3）；c.硫化钠溶液：称取硫化钠5g，加水10mL和丙三醇30mL溶解，有效期三个月；d.铅标准溶液：0.01mgPb/mL。取含0.1mgPb/mL于100mL容量瓶中，中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2683—1995稀释至刻度。4．8．2试样处理按GB/T8451中5.2.1湿法消解法进行。4．8．3分析步骤取4.8.2中试样溶液5mL置于25mL比色管中，用水稀释至20mL，滴加氨水溶液中和至pH=7~8（pH试纸检验），加乙酸0.2mL，必要时过滤。加硫化钠溶液2滴，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min后，在白色背景下比色，所呈暗色不得大于限量标准。限量标准是取铅标准溶液（每mL相当于0.01mgPb）2.0mL，加水至20mL，与试液同时同样处理。5试验规则5．1食品添加剂植酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。内容包括：产品名称、生产厂名、厂址、批号、生产日期、产品净重、本标准编号、生产许可证号和质保期。5．2用户有权按本标准对收到的产品进行验收，验收应在到货后的10天内进行。5．3一次生产的均匀产品为一批。5．4采样量及采样方法均按GB/T6678第6.6条及GB/T6680第2章规定执行。将所采取的200g样品分装于两个清洁干燥的磨口或塑料瓶中，瓶口密封，瓶上粘贴标签。注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样者。一瓶供检验、一瓶保存三个月备查。5．5如检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中采样复检，复检后如仍有一项不符合本标准的要求，则整批产品不予验收。5．6当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。6标志、包装、运输和贮存6．1本产品外包装上应标明“食品添加剂”字样及如下内容的标志：生产厂名、厂址、产品名称、商标、规格、批号、净重、生产日期、本标准编号和生产许可证号。6．2食品添加剂植酸用聚乙烯塑料桶包装。每桶净重1、5、10及20kg，外加瓦楞纸箱或木箱包装，还可根据用户需要包装。6．3运输时勿使桶倒置，防止日晒、雨淋，轻装轻卸，防止包装破损，不能与有毒、有害物品混运。6．4本品应贮存在阴凉、避光的通风暗处。不宜露天堆放，不得与有毒、有害物质混放，以免污染。保质期为一年。一年后如抽样试验结果仍符合本标准要求时，则可继续使用。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化工部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由宜兴市善卷植酸厂负责起草中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施 HG2683—1995本标准主要起草人：张海良、马丹、白洪雨、张祖明。中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施'