HGT2740-1995过磷酸钙.pdf 11页

'中华人民共和国化工行业标准过磷酸钙发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准过磷酸钙代替主题内容与适用范围本标准规定了过磷酸钙的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂制剂及制品制备方法极限数值的表示方法和判定方法肥料术语及其定义分析实验室用水规格和试验方法固体化学肥料包装术语本标准中涉及的术语引自技术要求外观有色疏松状物过磷酸钙应符合表要求表指标项目合格品优等品一等品有效五氧化二磷含量游离酸以计含量水分试验方法分析中仅能用分析纯试剂所用水须达到中规定的三级水仅测值范围和电导率指标规格涉及的标准滴定溶液均按配制和标定有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法仲裁法本方法等效采用国际标准方法原理用水碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠中华人民共和国化学工业部批准实施 酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀经过滤洗涤干燥和称重所得沉淀根据沉淀质量换算出五氧化二磷含量试剂和溶液硝酸钼酸钠二水物柠檬酸一水物喹啉不含还原剂丙酮硝酸溶液氨水溶液喹钼柠酮试剂溶液溶解钼酸钠二水物于水中溶液溶解柠檬酸一水物于硝酸和水的混合液中冷却溶液在不断搅拌下缓慢地将溶液加到溶液中溶液溶解喹啉于硝酸和水的混合液中溶液缓慢地将溶液加到溶液中混合后放置再过滤滤液加入丙酮用水稀释至混匀贮存于聚乙烯瓶中放于避光避热处碱性柠檬酸铵溶液溶液中应含柠檬酸一水物和以氨形式存在的氮相当于氨配制用单标线吸管吸取氨水溶液置于预先盛有水的量瓶中用水稀释至刻度混匀从量瓶中用单标线吸管吸取溶液两份分别移入预先盛有水的锥形瓶中加滴甲基红指示液用硫酸标准滴定溶液滴定到溶液呈红色氨水溶液中以氮的质量百分数表示的氮含量按式计算式中硫酸标准滴定溶液的浓度测定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积与硫酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量所得结果应表示至一位小数配制升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水溶液的体积升按式计算式中同式按式计算的体积量取氨水溶液将其注入试剂瓶中瓶上应划有欲配的碱性柠檬酸铵溶液体积的标线仪器装置如图 图试剂瓶分液漏斗氨气通至漏斗中的管子旋塞瓶塞根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要柠檬酸一水物称取计算所需柠檬酸一水物用量再按每柠檬酸一水物需用水溶解的比例配制成柠檬酸溶液经分液漏斗将溶液慢慢注入盛有氨水溶液的试剂瓶中同时瓶外用大量冷水冷却然后加水至标线混匀静置两昼夜后使用硫酸标准滴定溶液甲基红指示液称取甲基红溶解于乙醇溶液中仪器通常实验室用仪器和玻璃坩埚式滤器号滤片平均滤孔容积为恒温干燥箱能控制温度恒温水浴能控制温度分析步骤试样制备按采样和制备试样有效磷提取称取试样精确至置于蒸发皿中用玻璃研棒将试样研碎加水重新研磨将上层清液倾注过滤于预先加入硝酸溶液的量瓶中继续用水研磨三次每次用水然后将水不溶物转移到滤纸上并用水洗涤水不溶物至量瓶中溶液体积约为左右为止用水稀释至刻度混匀此为溶液将含水不溶物的滤纸转移到另一个量瓶中加入碱性柠檬酸铵溶液盖上瓶塞振荡到滤纸碎成纤维状态为止将量瓶置于恒温水浴中保持开始时每隔振荡量瓶一次振荡三次后再每隔振荡一次取出量瓶冷却至室温用水稀释至刻度混匀用干燥的器皿和滤纸过滤弃去最初几毫升滤液所得滤液为溶液有效磷的测定用单标线吸管分别吸取溶液和溶液含放于烧杯中加入硝酸溶液用水稀释至盖上表面皿预热近沸加入 喹钼柠酮试剂微沸或置于左右水浴中保温至沉淀分层冷却至室温冷却过程中转动烧杯次用预先在恒温干燥箱内干燥至恒重的号玻璃坩埚式滤器抽滤先将上层清液滤完用倾泻法洗涤沉淀次每次约用水然后将沉淀移入滤器中再用水继续洗涤所用水共约将带有沉淀的滤器置于恒温干燥箱内待温度达到后干燥移入干燥器中冷却至室温称重空白试验除不加试样外按照上述相同的测定步骤使用相同试剂溶液用量进行分析结果的表述以五氧化二磷的质量百分数表示的有效磷含量按式计算式中磷钼酸喹啉沉淀质量空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量试样质量吸取试液溶液溶液的总体积磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法方法原理用水碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀过滤洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中再用酸标准滴定溶液回滴根据所用酸碱溶液的体积换算出五氧化二磷含量试剂和溶液同和氢氧化钠溶液无二氧化碳的水按中制备氢氧化钠标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液混合指示液指示液溶解百里香酚蓝于氢氧化钠溶液中用乙醇溶液稀释至指示液溶解酚酞于乙醇溶液中取份体积指示液和份体积指示液混合均匀仪器通常实验室用仪器和恒温水浴能控制温度酸式滴定管分析步骤试样制备同有效磷的提取同 有效磷的测定按照中所规定的步骤进行直至冷却过程中转动烧杯次然后再按下述步骤进行用滤器过滤滤器内可衬滤纸脱脂棉等先将上层清液滤完然后以倾泻法洗涤沉淀次每次用水约将沉淀移入滤器中再用水洗净沉淀直至取滤液约加一滴混合指示液和滴氢氧化钠溶液至滤液呈紫色为止将沉淀连同滤纸或脱脂棉移入原烧杯中加入氢氧化钠标准溶液充分搅拌以溶解沉淀然后再过量加入无二氧化碳的水搅匀溶液加入混合指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点空白试验除不加试样外按照上述测定步骤使用相同试剂溶液用量进行分析结果表述以五氧化二磷的质量百分数表示的有效磷含量按式计算式中吸取试液溶液溶液的总体积消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积消耗盐酸标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液浓度盐酸标准滴定溶液浓度试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的五氧化二磷的质量允许差同有效五氧化二磷含量的测定钒钼酸铵分光光度法方法原理用水碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应生成稳定黄色配合物于波长处用示差法测定其吸光度从而算出五氧化二磷含量试剂和溶液显色试剂溶液溶解偏钒酸铵于约热水中加入硝酸溶液溶解钼酸铵于约热水中然后边搅拌溶液边缓慢加入溶液再加水稀释至贮存在棕色瓶中保存过程中如有沉淀生成就不能使用五氧化二磷标准溶液称取在干燥的磷酸二氢钾用少量水溶解并定量移入量瓶中加入硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液含有五氧化二磷再分别取此溶液于量瓶中用水稀释至刻度混匀配制成溶液中分别含五氧化二磷的标准溶液 仪器通常实验室用仪器和分光光度计带吸收池分析步骤试样制备同有效磷的提取称取试样精确至置于蒸发皿中用玻璃研棒将试样研碎加水重新研磨将清液倾注过滤于预先加入硝酸溶液的量瓶中继续用水研磨三次每次用水然后将水不溶物转移到滤纸上并用水洗涤水不溶物至量瓶中溶液体积约为左右为止用水稀释至刻度混匀此为溶液将含水不溶物的滤纸转移到另一个量瓶中加入碱性柠檬酸铵溶液盖上瓶塞振荡到滤纸碎成纤维状态为止将量瓶置于恒温水浴中保温开始时每隔振荡一次振荡三次后再每隔振荡一次取出量瓶冷却至室温用水稀释至刻度混匀用干燥的器皿和滤纸过滤弃去最初几毫升滤液所得滤液为溶液有效磷的测定用单标线吸管吸取溶液和溶液各含于烧杯中加入碱性柠檬酸铵溶液硝酸溶液和适量水加热煮沸冷却转移到量瓶中用水稀释至左右准确加入显色试剂用水稀释至刻度混匀放置后在波长处用下述方法测定准确吸取五氧化二磷标准溶液二份其中一份含量低于试样溶液另一份则高于试液溶液两者浓度相差为分别置于量瓶中加碱性柠檬酸铵溶液硝酸溶液与试样溶液同样操作显色配得标准溶液和标准溶液以标准溶液为对照溶液以该溶液的吸光度为零测定标准溶液和试样溶液的吸光度用比例关系算出试样溶液中五氧化二磷的含量分析结果表述以五氧化二磷的质量百分数表示的有效磷含量按式计算式中标准溶液中五氧化二磷含量标准溶液中五氧化二磷含量等于试样溶液的吸光度标准溶液的吸光度试样质量允许差同游离酸含量的测定容量法方法原理用氢氧化钠溶液滴定游离酸根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量求得游离酸含量试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液溴甲酚绿指示液称取溴甲酚绿溶解于氢氧化钠溶液和乙醇中用水稀释至 仪器通常实验室用仪器和酸度计磁力搅拌器碱式滴定管分度值振荡器约分析步骤试样制备同酸度计法仲裁法称取试样精确至移入量瓶中加入水振荡后稀释至刻度混匀干过滤弃去最初滤液用单标线吸管吸取滤液于烧杯中用水稀释至置烧杯于磁力搅拌器上将电极浸入被测溶液中放入磁针在已定位的酸度计上一边搅拌一边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为指示剂法吸取中滤液如滤液混浊时适当减少吸取量于三角烧瓶中用水稀释至加入溴甲酚绿指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈纯绿色为终点分析结果的表述以五氧化二磷的质量百分数表示的游离酸含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积吸取试液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的五氧化二磷的质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于水分的测定烘箱干燥法方法原理在一定的温度下试样干燥后的失量为水分的含量仪器通常实验室仪器和恒温烘箱温度可控制在称量瓶直径为高为分析步骤试样制备同称取试样精确至均匀散布于预先在下干燥的称量瓶中置于恒温烘箱内称量瓶应接近于温度计的水银球水平位置干燥取出放入干燥器中冷却后称量分析结果的表述以质量百分数表示的水分按式计算 式中干燥前试样的质量干燥后试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于检验规则本标准采用中修约值比较法判断检验结果是否符合标准过磷酸钙应由生产厂产品质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的过磷酸钙均符合本标准要求每批出厂的产品应附有质量证明书其内容包括生产厂名称及厂址产品名称净重等级生产日期或批号许可证号及本标准号使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检验规则对所收到的过磷酸钙的质量进行检验核验其指标是否符合本标准的要求如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应自两倍量的包装单元中重新采样进行复验复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时则整批过磷酸钙不能验收过磷酸钙肥料按批检验以一天或两天的产量为一批过磷酸钙按照下列方法采样袋装采样按表要求确定采样袋数表总包装袋数采样袋数总包装袋数采样袋数全部袋数超过袋时按式计算采样袋数如遇小数时进为整数采样袋数式中每批肥料总袋数按表或式计算结果抽出样品袋数从每袋最长对角线插入采样针至袋的三分之一处取出不少于的样品每批采样总量不得少于散装运输采样按运输单元火车汽车轮船等作为一批采取样品采样时按下述方法确定采样点数批量少于采样为个点批量为采样点个数按式计算如遇小数时进为整数 采样点个数批量批量大于采样点为个按上述方法确定采样点数后在距车壁或船舷不少于处按图进行采样采样时用采样针等采样工具在采样点离表面至少的深处采取样品每点所采样品量不少于所采样品总量不得少于图在运输机上采样自每批过磷酸钙开始装卸到装卸完毕为止根据过磷酸钙总量及运输机传送速度相隔一定的时间在传送截面上采取均匀的有代表性样品每次采取样品量不少于所采样品总量不得少于产品堆采样按散装方法确定采样点数后在产品堆斜面上自离底部约开始至高度可达到的部位划出若干水平线在各线上相隔一定距离按图进行采样采样时用采样针等采样工具在采样点离表面的深处采取样品每个采样点所采样品量不少于所采样品总量不得少于图样品缩分将每批所选取的样品合并在一起充分混匀然后用四分法缩分至不少于分装在两个清洁干燥并具有磨口塞的广口瓶或带盖聚乙烯瓶中贴上标签注明生产厂名称产品名称批号采样日期和采样人姓名一瓶供试样制备一瓶密封保存个月以备查检试样制备在分析之前应将所采一瓶样品粉碎至不超过混合均匀用四分法缩分至左右置于洁净干燥瓶中作质量分析之用当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时按中华人民共和国产品质量法有关规定仲裁仲裁应按本标准规定的试验方法和检验规则进行包装标志运输和贮存过磷酸钙的包装应按规定进行每袋净重或平均每袋净重不得低于或过磷酸钙包装袋上应印刷有下列标志产品名称商标有效五氧化二磷含量净重本标准号生产许可证号生产厂名厂址过磷酸钙可部分溶于水当散装在车船内运输时车厢应密封车门应紧闭轮船应有垫板并用耐腐蚀的篷布等物遮盖 过磷酸钙在贮存和运输中应防潮防晒和防包装袋破损附加说明本标准由化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草本标准主要起草人李良君钱致星杨泽琴楼士志'