HGT2743.1-1996农药复配乳油产品标准编写规范.pdf 8页

'HG/T2743.1-1996前言不同农药科学混配成的复配制剂，能大大提高药效，降低毒性，延缓抗药性的产生。因此农药复配制剂的研制和应用，是合理使用农药、有效地防除病、虫、草害的重要途径。目前我国农药复配制剂达数百种，但是很多品种缺乏科学实验依据，复配制剂标准的编写，大都比较混乱，水平不一。为了规范农药复配制剂产品标准编写格式，提高标准水平，依据GB/T1.1-1993((标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》、化工部行业标准ZBG23001-86((农药通用名称命名原则和程序》，在HG/T2467《农药产品标准编写格式》的基础上，制定本标准。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院起草。本标准主要起草人:侯宇凯、王学诚、楼少巍、杨建、赵欣听。 HG/T2743.1-1996农药复配制剂产品标准前言应包括的内容1.专用部分伯息—采用国际标准或国外先进标准的编号、采用程度，与被采用标准的差异、理由;—标准起草的目的、依据:应提供复配制剂与组成该复配制剂各有效成分的毒性，毒力和药效的测试对比结果，说明复配制剂药效提高和毒性降低的程度;修订标准，应说明修订要点;—标准实施过渡期的要求:该标准导致废止或代替其他标准文件的全部或部分的说明;—指明哪些附录是标准的附录，哪些是提示的附录。2.基本部分信息—本标准由“·⋯提出。—本标准由··一归口。—本标准起草单位:当需要时，可指明负资起草单位和参加起草单位。—本标准主要起草人:一般不超过5人。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2743.1-1996农药复配乳油产品标准编写规范本标准规定了农药复配乳油产品标准编写规范，适用于编写相应的农药复配乳油产品国家标准、行业标准、地方标准和企业标准该产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下:a)⋯⋯(有效成分1通用名)ISO通用名称:商品名称:CIPAC数字代号:化学名称:结构式:实验式:相对分子质量(按19XX国际相对原子质量计):生物活性:(杀虫、杀蜻、杀菌、除草⋯⋯)熔点:⋯℃沸点:⋯℃蒸气压(200C):0.Pa溶解度(B/L,20`C):稳定性:(对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期)b)⋯⋯(有效成分2通用名)内容同a。c)⋯⋯(有效成分3通用名)内容同a.，范围本标准规定了··一(复配制剂名称)乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由符合标准的⋯(有效成分1通用名)、⋯⋯(有效成分2通用名)、。。。，二(有效成分3通用名)原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的⋯⋯(复配制剂名称)乳油。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。引用标准的排列顺序为先国内后国外;各级标准应逐级排列，先国家标准后行业标准;同一级标准按标准号的顺序排列;不同行业的标准，按标准代号的字母顺序排列GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-79(89)农药水分测定方法GB/T1603-79(89)农药乳剂稳定性测定方法中华人民共和国化学工业部1996-04一08批准1996一09一07A施 HG/T2743.1-1996GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-79(89)商品农药采样方法GB/T3796-83农药包装通则GB/T4838-84乳油农药包装GB/T4946-85气相色谱法术语HG/T2467-93农药产品标准编写格式ZBG23001-86农药通用名称命名原则和程序3要求3.1外观:应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2⋯⋯(复配制剂名称)乳油应符合表1要求。表1⋯⋯(复配制剂名称)乳油控制项目指标项目指标·一(有效成分1通用名)含量，%》(或规定范围)二(有效成分2通用名)含量，%)(或规定范围)·⋯(有效成分3通用名)含量，写)(或规定范围)”一(有害杂质名)含盘，%簇水分，%(酸度(ElHMSO。计)，%(或碱度(NNaOH计)，纬成乳液稼定性(稀释·倍)合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注1所列项目不是详尽无遗的，也不是任何乳抽标准都需全部包括的，可根据不同复配农药产品的具体情况，加以增减。2低温稳定性和热贮毯定性试验，每·月至少进行一次。4试验方法41抽样按照GB/T1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数;最终抽样量一般应不少于250mL,4.2鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采用色谱〔包括气谱(GC)、高效液谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)〕法和红外光谱OR)法鉴别，建议作如下表述:GC,HPLC—本鉴别试验可与⋯⋯(有效成分通用名)含盆的侧定同时进行(有效成分含量的测定亦采用相同的方法)。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标准溶液⋯⋯(有效成分通用名)的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 HG/T2743.1-1996TLC—试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其R值应一致。工R—经分离除去乳化剂和其他有效成分后，试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异(因乳化剂等不易去除，乳油剂型一般不用该法鉴别)。注:对标准中没有的试验方法，要写明试验条件和操作步骤4.3⋯⋯(有效成分1通用名)含量的测定(以高效液相色谱内标法为例)4.3.1方法提要试样用⋯⋯溶解，以⋯⋯为内标物、⋯⋯为流动相，使用以⋯⋯为填料的不锈钢柱和⋯⋯检测器，对试样中的⋯⋯(有效成分1通用名)进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液试剂(具体名称):⋯⋯(有效成分1通用名)标样:已知含量，)⋯%;内标物:⋯⋯，应不含有干扰分析的杂质;内标溶液:(写明具体配制和保存方法);4.3.3仪器高效液相色谱仪，具⋯⋯波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:...mmX...mm(id)不锈钢柱，内装⋯⋯填充物，...lmo4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:’“’“;流量....mL/min;柱温:⋯℃;检测波长:.·.nm;进样体积:...pL;检测器灵敏度(AUFS)......;保留时间(附典型高效液相色谱图)(min)(有效成分1通用名)⋯;(内标物)⋯;上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.5测定步骤a)标样溶液的配制按具体配制方法编写。b)试样溶液的配制按具体配制方法编写。c)测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于⋯%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3，6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中⋯⋯(有效成分1通用名)与内标物峰面积(峰高)之比，分别进行平均。·⋯(有效成分1通用名)质量百分含量X,，按式(1)计算:r2.m,.厂X,···.·。.··.················。。‘1)r,.刀之2288 HG/T2743.1-1996式中:r,—标样溶液中，⋯⋯(有效成分1通用名)与内标物峰面积(峰高)比的平均值;r2-标样溶液中，⋯⋯(有效成分1通用名)与内标物峰面积(峰高)比的平均值;ml}......(有效成分1通用名)标样的质量,go二:—试样的质t,g:尸—标样中⋯⋯(有效成分1通用名)的质量百分含量。也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效成分含量。4.3.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于⋯%。4.4⋯⋯(有效成分2通用名)含量的测定参照HG/T2467和本标准中相同的方法格式编写。4.5·，⋯(有效成分3通用名)含量的测定参照HG/T2467和本标准中相同的方法格式编写。4.6⋯⋯(有害杂质名称)含It的测定按所采用的具体方法编写。47水分的测定按GB/T1600中的卡尔·费休法(当水分<1.0%时)或共沸燕馏法(当水分)1.0写时)进行。允许使用精度相当的微t水分测定仪测定。4.8酸度(或碱度)的浏定4.8.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=...mol/L，按GB/T601中规定方法配制;盐酸标准滴定溶9.,F(HCI)=...mol/L=按GB/T601中规定方法配制;指示液:(说明配制方法;关于浓度单位，如指示剂是固体，用g/L表示;如是液体，用%(V/V)表示。)4.8.2测定步骤称取·g试样(精确至·g),I于一个250mL锥形瓶中，加人⋯mL......(溶剂)，振摇使试样溶解(或混匀)，滴加⋯滴(或mL)指示液，摇振，用氢叙化钠(或盐酸)标准滴定溶液滴定至由⋯⋯色变为⋯⋯色为终点。同时作空白测定。以质f百分数表示的试样的酸度X,以HzSO;计)，按式(2-1)计算:c(V;一V.)X0.049Xz.曰‘...........‘一-一.，X100⋯。.。··⋯。.⋯⋯。”(2-1)夕刀以质t百分数表示的试样的碱度X"z(以NaOH计)，按式(2-2)计算X"z=c(V,一Vo)X0.040X100......·......·.·......·⋯⋯(2-2)式中:‘—氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的实际浓度，mol/L:V,—滴定试样溶液，消耗组氧化俯(或盐酸)标准滴定溶液的体积,mL:Vo滴定空白溶液，消耗氢载化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积,mL;m—试样的质f,g;0.049—与1.00mL氮氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸的质量;0.040—与1.00mL盐酸标准滴定溶液Cc(HC1)=1.000mol/L〕相当的以克表示氢氧化钠的质量。如试液颜色较深，用指示液难以指示终点时，可采用电位滴定法测定。4.8.3允许差两次平行测定结果之差，应不大于⋯%。 aG/T2743.1-19964-9乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释⋯倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4门0低温稳定性试验4门0门方法提要试样在。C保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在。C贮存7d，离心，将固体析出物沉降，记录其体积4.10.2仪器制冷器:保持。士1"C;离心管:100ml，管底刻度精确至。.05mL;离心机:与离心管配套。4门0.3试验步骤取(100士1.0)mL样品加人离心管中，在制冷器中冷却至(0士lC，让离心管及其内容物在(0士1)`C保持1h，其间每隔15min搅拌1次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器在(0士I00C继续放置7d,7d后，将离心管取出，在室温(不超过20`C)下静置3h,离心分离15min(管子顶部相对离心力为500--600G,G为重力加速度)。记录管子底部离析物的体积(精确至0.05mL),离析物不超过0.3mL为合格。4门1热贮稳定性试验4门1.1仪器恒温箱(或恒温水浴):(54士2)`C;安瓶(或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶):50mL;医用注射器:50mL,4门1.2试验步骤用注射器将约30mL乳油试样，注人洁净的安瓶中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中致冷，用高温火焰封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放人(54士2)℃恒温箱(或恒温水浴)中，放置14d。取出，将安瓶外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对规定的项目进行检验(编写具体产品标准时，应规定热贮稳定性试验合格的判定原则)。4.12产品的检脸与验收应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1··一(复配制剂名称)乳油的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并应有生产许可证(准产证)号和商标。5.2综合各生产、加工厂的具体包装情况进行编写。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838中的有关要求。5.4包装件应存放在通风、干燥的库房中。5-5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料棍放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人5.6安全:在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。57保证期:在规定的贮运条件下.⋯⋯(复配制剂名称)乳油的保证期，从生产日期算起，至少为2年在保证期内，⋯⋯ HG/"r2743.1-1996附录A(标准的附录)农药复配制荆通用名称命名原则根据ZBG23001-86((农药通用名称命名原则和程序)1.2条“农药制剂(单一或棍合)通用名称应包括三部分内容，即有效成分的质量百分含量、有效成份通用名称和剂型。混合制剂的通用名称可采用各有效成分通用名的词头或代词组成”的基本原则，农药复配制剂通用名称的命名分三部分:一是组成复配制剂各有效成分的总含量〔质量百分含量或B/L(200C)D，二是复配制剂的通用名称，该名称用各有效成分通用名称的词头，(或头几个字)组成，词头(或头几个字)之间，插一团点以反映是几元复配制剂;各有效成分的排序一般应按其含量高低而定，高者在前，低者在后;也可按对药效的贡献排序，对药效贡献大的，排在前面;三是复配制剂的剂型，如粉剂、乳油、可湿性粉剂、水悬浮剂等。如3%甲·六粉剂、40%敌·马乳油、20%克蜡·佩菊乳油、50写多·硫悬浮剂等。如复配制剂中加人了增效剂，该增效剂不算作有效成分，所占的比例不进人有效成分总含量'