HGT2745-19962-羟基-3-萘甲酸.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准羟基萘甲酸发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言本标准非等效采用了日本工业标准羟基萘甲酸类羟基萘甲酸羟基萘甲酸日本标准中纯度及有机杂质的测定为液相色谱法而我国部颁标准为化学法测定在标准起草过程中经过一系列的验证对比实验确定采用高效液相色谱法测定羟基萘甲酸含量及有机杂质含量本次修订标准中考虑到高效液相色谱仪器的使用维护购置等方面的问题根据有关生产厂及用户要求按中采用的化学分析方法与仪器分析方法并用并分别确定了技术指标但发生异议需仲裁时仍以仪器法为准为与国际先进标准靠拢本标准在修订过程中将产品质量分为两等即优等品和合格品其合格品基本保持了原标准的指标优等品的指标基本与日本标准指标一致同时在修订中经验证对比实验将碳酸氢钠不溶物改为氢氧化钠不溶物本标准从实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由沈阳化工研究院和天津华士化工有限公司负责起草本标准主要起草人徐维风刘彭兰王立凤王融本标准于年首次发布年第一次修订 中华人民共和国化工行业标准代替羟基萘甲酸范围本标准规定了羟基萘甲酸简称酸的要求采样试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于萘酚经羧基化制得的羟基萘甲酸该产品主要用于染料颜料及医药等工业分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文在标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂酸碱指示剂变色域测定通用方法染料中间体熔点范围测定通用方法有机化工产品灰分的测定染料中间体水份测定通用方法卡尔费休法和卡尔费休改良法要求酸的质量应符合表要求表羟基萘甲酸的质量要求指标项目优等品合格品外观浅黄色均匀粉末干品初熔点液相色谱法液相色谱法酸含量化学法化学法萘酚含量液相色谱法液相色谱法中华人民共和国化学工业部批准实施 续表指标项目优等品合格品酸含量液相色谱法液相色谱法氢氧化钠溶液中不溶物含量水分含量灰分含量注项为定期检验项目每季度检验一次采样从每批以均匀产品为一批产品的袋或桶中采样小批时不得少于袋或桶采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样量不得少于将探取的样品混合均匀后装于两个带磨口塞的玻璃瓶中贴上标签注明生产厂名称产品名称批次采样日期一瓶用于检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法外观的测定采用目视测定干品初熔点的测定按中的规定进行羟基萘甲酸含量及有机杂质含量的测定液相色谱法仲裁法方法提要采用液相色谱法用内标法定量以求得羟基萘甲酸含量及有机杂质含量仪器和试剂液相色谱仪检测器可变波长检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱内径长不锈钢填充柱填以或性能相同的其它牌号的固定相数据处理机型离心沉淀器输液泵流量范围在范围时流量稳定性微量注射器平头试剂甲醇磷酸二氢铵萘酚标准品萘酚标准品 酸将工业品酸用甲醇和活性碳重结晶次以上室温下干燥在本实验条件下用液相色谱法分析面积归一法测定含量大于视为纯品酸标准品液相色谱分离条件分析条件随仪器的不同选取最适宜条件现举例如下固定相色谱柱填料为粒度流动相甲醇磷酸二氢铵水溶液色谱柱不锈钢管检测波长流速柱温或室温进样量标准溶液的配制及校正因子的测定称取标准品酸萘酚各萘酚酸各分别置于茶色容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀备用标准溶液存放在棕色瓶中置于阴凉避光处使用期限约一个月在使用中不断注意校正因子的变化如有变化应停止使用分别移出上述各种标液于容量瓶中移出量见表用甲醇稀释至刻度摇匀后在选定的色谱条件下进行分析分别计算校正因子和绘制标准曲线表标准溶液配制编号移取量酸项萘酚酸目萘酚各组分的校正因子按式计算式中组份的校正因子标准品的质量标准品的峰面积萘酚标准品的质量萘酚标准品的峰面积测定步骤准确称取酸试样和内标物萘酚各置于茶色容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀后用移液管移取于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀将该溶液经离心沉淀后在选定的色谱条件下进样进行分析分析结果的计算 酸及有机杂质含量的质量百分数以表示按式计算式中组分的含量组分的峰面积酸试样的质量萘酚标准品的峰面积组分的校正因子萘酚标准品的质量允许误差两次平行测定结果之差酸不大于萘酚和酸不大于色谱图色谱图见图 溶剂峰未知峰酸未知峰萘酚萘酚图高效液相色谱图示例化学法方法提要酸与氢氧化钠反应生成羟基萘甲酸钠以萘酚酞为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定以求得酸含量试剂和溶液乙醇氢氧化钠标准滴定溶液 萘酚酞指示剂溶液按第章的规定制备测定步骤称取酸试样精确至置于锥形瓶中加入乙醇溶解加入萘酚酞指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄绿色即为终点同条件下做空白试验分析结果的计算酸含量的质量百分数以表示按式计算式中滴定试样用去氢氧化钠标准滴定溶液之体积空白试验用去氢氧化钠标准滴定溶液之体积氢氧化钠标准滴定溶液的浓度试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的酸的质量氢氧化钠溶液中不溶物含量的测定试剂和溶液氢氧化钠溶液测定步骤称取试样精确至置于烧杯中加入氢氧化钠溶液加热到使之溶解不溶物用玻璃过滤器过滤用蒸馏水洗至滤液不呈黄色在左右干燥至恒重分析结果的计算氢氧化钠溶液中不溶物含量的质量百分数以表示按式计算式中干燥后残渣质量试样的质量水份含量的测定按中的规定进行灰分含量的测定按中的规定进行检验规划检验分类表中规定的项为出厂检验项目生产厂检验羟基萘甲酸应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时应重新自两倍量的包装中采样进行检验重新检验结果即使只有一项不符合标准要求时则整批羟基萘甲酸不能验收 用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的羟基萘甲酸进行检验检验其是否符合本标准的要求标志包装运输和贮存标志羟基萘甲酸的外包装容器上应涂刷牢固标志注明生产厂名称产品名称注册商标标准编号产品批号生产日期和净重每批包装好的产品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期产品净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装羟基萘甲酸用内衬塑料袋的编织袋铁桶或木桶包装每件净重或运输运输中应防止曝晒和碰撞贮存产品应贮存在阴凉干燥通风的库房内'