HGT2860-2011饲料级磷酸二氢钾.pdf 9页

'ICS65．120B46备案号：34578--2012HG中华人民共和IN化工行业标准HG／T2860--2011代替HG／T28601997饲料级磷酸二氢钾FeedgradepotassiumdihydrOgenphosphate2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌HG／T2860--2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准代替HG28601997《饲料级磷酸二氢钾》，与HG28601997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——修改了硫酸盐指标参数，由“不大于0．1％”改为“不大于0．5％”(见4．2，1997年版的3．2)；增加了钾含量的测定方法(见5．6)；增加了氟化物含量的测定方法(见5．12)。本标准由国家石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口(SAC／TC63／SCl)。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川I川恒化工股份有限公司、成都化工股份有限公司。本标准主要起草人：李光明、陈文静、汪琪。I 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围饲料级磷酸二氢钾HG／T2860--2011本标准规定了饲料级磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于饲料级磷酸二氢钾。该产品在饲料中作营养补充剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6678化工产品采样总则GB／T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB／T130832002饲料中氟的测定离子选择性电极法GB／T23947．2～2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第一部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第二部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第三部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：KHzP04相对分子质量：136．08(按2007年国际相对原子质量)4要求4．1外观：白色结晶或微黄色结晶。4．2饲料级磷酸二氢钾应符合表1技术要求。表1技术要求项目指标一磷酸=氢钾(KH。P04)(以干基计)w／％≥98,．O(以P计)w／％≥22．3————钾(以K计)(以干基计)训／蹦≥28水分叫／蹦≤O．5氯化物(以c1计)n，％≤1．01丽丽s而叫汀—_≤0．5砷(As)札一％≤0．001重金属(以Pb计)w／％≤0．002氟化物(以F计)叫／％≤O．18 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T2860--20115试验方法5．1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时须小心谨慎j如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗。严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行。并防止与明火接触。5．2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3之规定制备。5．3鉴别试验53．1钾离子的鉴别称取0．5g试样，加20mL水溶解，取铂丝用盐酸润湿后于无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试样溶液在无色火焰上烧应呈紫色。5．3．2磷酸根的鉴别取上述5mL试验溶液，加几滴硝酸银溶液(17g／1，)即生成浅黄色沉淀，沉淀在氨水溶液(1+1)或硝酸溶液(1+1)中易溶解。5．4外观判别在自然光条件下，用目视法进行判别。5．5磷酸二氢钾含量的测定5．5．1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成沉淀，过滤，干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量。5．5．2试剂5．5．2．1盐酸溶液：1+1。5．5．2．2硝酸溶液：1+1。5．5．2．3喹钼柠酮溶液。55．3仪器、设备5．5．3．1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5pm～15p．m。55．3．2电热恒温干燥箱：温度控制在105℃-F2℃和180℃±5℃。5．5．4分析步骤5．5．4．1试验溶液的制备称取预先在105℃士2℃下干燥2h后的试样约1．2g，精确至0．0002g，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．5．4．2测定用移液管移取10mL试验溶液和10mL水分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，盖上表面皿，加热煮沸5min后，冷却过程中(溶液的温度在75℃左右)，加入50mL喹钼柠酮溶液(在自口入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃±5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。， 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T2860--20115．5．5结果计算磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾(KH2P04)质量分数w，计，数值以％表示，按公式(1)计算：=虹爰掣X1ZU]oo⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)2—‘汶而7i旷⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“7磷酸二氢钾含量以磷(P)质量分数wz计，数值以％表示，按公式(2)计算：w2—0．2276w1·-················-⋯·-····················(2)式中：m。——试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；mz——空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)；o．0615～磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数；o．2276磷酸二氢钾换算成磷的质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于o．3％。5．6钾含量的测定5．6．1方法提要在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。5．6．2试剂和材料5．6．2．1四苯基合硼酸钠溶液：15g／L。取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液(5．6．2．d)和20mL六水氯化镁溶液100g／L，搅拌15rain，静置后用滤纸过滤；该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。56．2．2四苯基合硼酸钠洗涤液：1．5g／L。5．6．2．3乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)：40g／L溶液。5．6．2．4氢氧化钠溶液：400g／L。5．6．2．5甲醛：约30％或36％(m／m)溶液。5．6．2．6酚酞指示液：10g／L。5．6．3仪器和设备5631玻璃砂坩埚：滤板孔径约为5pm～15pm。5．6．3．2电热恒温干燥箱：控制温度在120℃±5℃。5．6．4分析步骤5．6．4．1试验溶液的制备称取预先在105℃～110℃下干燥2h后的约1．2g试样，精确到0．0002g，置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30rain，冷却，定量转移到250mI。容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5．6．4．2空白试验溶液除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5．6．4．3测定吸取25．0mL试验试液和空白试验溶液，分别置入250mL烧杯中，加EDTA溶液20mL(含阳离子较多时可加40mL)，加2滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液，至溶液红色出现时，再过量lmL，加甲醛溶液(按1nag氮加约60mg甲醛计算，即37％甲醛溶液加0．15mL)，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色，在通风柜内加热煮沸15rain，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断搅拌下，将四苯基合硼酸钠溶液(5．6．2．1)逐滴加入试样液中，加入量为每含1mg氧化钾 标准分享网www.bzfxw.com免费下载Hc／v2860--2011加四苯基合硼酸钠溶液o．5mL，并过量约7mL，继续搅拌1rain，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先质量恒定的玻璃砂坩埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次用量约5mL，先后总量不超过40mL。最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃砂坩埚置于120℃3_5℃电热恒温干燥箱中，干燥1．5h，然后取出，放入干燥器内冷却至室温，称量。5．6．5结果计算氧化钾含量以钾(K)的质量分数ws计，数值以％表示，按公式(3)计算：”。一崆袅茅筹幽灿o“⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)”一i死面砺矿—一““”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘”7式中：m。—玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m2——盛有沉淀的玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；％，一空白试验甩玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g){mt——空白试验时过滤后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；7n，试料质量的数值，单位为克(g)；o．1091——四苯基合硼酸钾质量换算为钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于o．40％。5．7水分测定5．7．1方法提要在一定温度下，将试样烘干至质量恒定，以试样减少的质量，计算出水分。5．7．2分析步骤称取5g试样，精确至o．oolg，置于预先在105℃±2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶放置于105℃2_2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定，于干燥器中冷却至室温，称量。5．7．3结果计算水分以质量分数wa计，数值以％表示，按公式(4)计算：w。一!二坠×lOO⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．(4)式中：优1——干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于o．ol％。58氯化物含量的测定5．8．1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮状使溶液浑浊，再与氯化银标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。5．B．2试剂和材料5．8．21硝酸银溶液：17g／L。5．8．2．2硝酸溶液：1+6。5．8．2．3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(C1)0．01mg。用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5．8．3分析步骤5．8．3．1试验溶液的制备称取0．5g±0．005g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解，加20mL硝酸溶液，并转移到1000mL 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T2860--2011容量瓶中，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。5．8．3．2测定用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置10rain后，试验溶液的浑浊不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取5．00mL氯化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。5．9硫酸盐含量的测定5．91方法提要在酸性介质中，试验溶液中的硫酸盐与氯化钡作用，生成难溶的硫酸钡，当硫酸盐含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，再与硫酸钡标准比浊溶液比较，确定试样中硫酸盐含量。5．9．2试剂和材料5．9．2．1氯化钡溶液：50g／L。5．9．2．2盐酸溶液：l+10。5．9．2．3硫酸盐标准溶液：lmL溶液含硫酸盐(S04)o．1mg。用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5．9．3分析步骤5．931试验溶液的制备称取1．0g±o．01g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解，加25mL盐酸溶液，并转移到100mL容量瓶中，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。5．9．3．2测定用移液管移取2mL试验溶液置于50mL比色管中，加5m1．氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10rain后，试验溶液的浑浊不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取1mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。5．10砷含量的测定称取0．10g±0．002g试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，加入40mL水，按GB／T23947．22009的第6章操作，其试样的砷斑颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1rnL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)o．001“蝴与试样同时同样处理。5．11重金属含量的测定5．111方法提要重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质(pH一3～4)中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。5．”2试剂和材料51121盐酸溶液：1+1。5．11．2．2氨水溶液：2+3。5．11．2．3冰乙酸溶液：1+2。5．1124饱和硫化氢水溶液：使用前制备。5．11．2．5酚酞指示液：10g／L。51126铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)g．01mg。用移液管移取lmL按HG／T3696．2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5．11．3分析步骤5．11．3．1试验溶液的制备称取1．00g±o．01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和5mL盐酸溶液，加热溶解后，加1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T2860--2011滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至溶液呈中性。5．11．3．2测定将试验溶液全部转移至50mL比色管中，加入0．5mL冰乙酸溶液，加40mL水，加入10mL饱和硫化氢水溶液，摇匀，于暗处放置10rain，试验溶液的色度不得深于铅标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。5．12氟化物含量的测定称取1．0g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解，并转移到250mL容量瓶中，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，按照GB／T130832002中第7．2．2条测定并计算。6检验规则61本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。6．2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸二氢钾为一批，每批产品不得超过60t。6．3按GB／T6678的规定的采样技术确定样品单元数。采样时将采样器自包装袋斜上方插入料层深度3／4处采样。将所采的样品混匀后，按四分法或分样品缩分至不少于400g。分装于两个清洁、干燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。6．4生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。6．5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签7．1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、产品批准文号和本标准编号。7．2每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合GB10648的规定。8包装、运输、贮存8．1饲料级磷酸二氢钾采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织袋。内袋用绳子扎紧或热合封口，外袋用缝包机封口。每袋净含量25kg或50kg。用户有特殊要求时，供需双方协商。8．2饲料级磷酸二氢钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、日晒。不得与有毒有害物品混运。8．3饲料级磷酸二氢钾在贮存过程中，防止雨淋、日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品混储。8．4饲料级磷酸二氢钾在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为24个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求，经检验合格后重新使用。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国化工行业标准饲料级磷酸二氢钾HG／T28602011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880minx1230mm1／16印张×字数¨千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155085·1079购书咨询：01064518888售后服务：010—64518899网址：http：／／www．cip．coil3．c11凡购买本书，如有缺损质量同题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究'