HGT2840-1997水处理剂氨基三甲叉膦酸(固体).pdf 8页

'tic/T2840一1997前言本标准是对GB/T10536-1989修订后提出的。与前版的主要差异在于1‘卜有机麟酸含量”改为“活性组分”。2磷酸含量的测定方法改为磷钥酸按分光光度法。3化物含量测定方法改为目视比浊法。自本标准生效之日起，GB/T10536-1989废止。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、武进精细化工厂本标准主要起草人:黄家栩、杨自成、邵宏谦、蓝成君。本标准于1989年首次发布。 IC513.060.99;71.100.40备案号151一1997中华人民共和国化工行业标准水处理剂氨基三甲叉麟酸(固体)HG/T2840一1997Watertreatmentchemicals一Aminotrimethylenephosphonicacid(solid)1范围本标准规定了水处理剂氨基三甲叉嶙酸(固体)的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存该产品主要用作工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂分子式:N(CH,P(),H,),相对分子质量:299.0(按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。Gt3/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602--..1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1，1982)(;fl/T603---1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1‘1982)GB/T1250一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/`r6682--1992分析实验室用水规格和试验方法3要求3.飞外观:自色颗粒状固体3.2氨基三甲叉麟酸(固体)应符合表1要求表1指标优等品一等品合格品80075.070.0750651055.02.040801.0I.02O254.060中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997门0-01实施 HG/r2840一1997续表1丁页口优等品一等品合格品夭水分环-墓01.505水不溶物含童.y(〕0几夕~6pH(f%水溶液)︺1.2--1.61.2-i.64采样4.1按GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。4.2使用采样管沿包装袋的垂直中心线插人到袋深的三分之二处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至约一00g分装于两个清洁、干燥的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封。瓶上贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。车3检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果有一项指标不符合本标准的要求时，整批产品不能验收。5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试J捡中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601〔B/T602,GB/"I"603规定制备。采f月GB/1’125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。5门i,If性组分的测定5.1.1方法提要在141}10的介质中，有机麟酸与铜离子形成稳定的络合物，以紫脉酸钱作指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。5.1.2试剂和材料5.1.2.1硫酸铜:c(CUSO,)约。.02mol/L标准滴定溶液。5.1.2.2氢氧化钠:8g/l溶液5.1.2.3氨一氯化钱缓冲溶液，pH-105.1-2.4中性红:1g/l_60%乙醇溶液5门.2.5紫脉酸钱:1g紫腮酸钱与100g氯化钠研磨，混匀5.1.3分析步骤5门.3.1试液的制备称取约2g试样(精确至0.0002g)，加水溶解。全部转移i9500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀〕此为试液A5门.12测定移取20.00m工试液A,置于250ml锥形瓶中。加人20ml水、1.2滴中性红指示液，滴加氢氧化钠溶液，至溶液由红色变为黄色为止。加5m工一氨一氯化按缓冲溶液、0.1g紫脉酸铰指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点。滴定时溶液温度不得低于20C.5.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的活性组分x.按式(1)计算 HG/T2840--1997rcxVx0.299___、，〕﹃一X,=一—尸丫20入iuu一h一029+X匕m,x50C」一512.5XcXV+0.314X··········································⋯⋯(1)式中:。-一硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，mol八_;V一一滴定中消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，m工一;刀，‘)试料的质量，9;Xz5.2条测得的氨基三甲叉磷酸的含量，%;0.299与I-00ml硫酸铜溶液〔c(CUSO,)=1.000mol/I〕相当的以克表示的氨基三甲叉磷酸的质量;0.205一一与1.00m工_硫酸铜溶液〔c(CuSO,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的亚氨基二甲叉麟酸的质量。5.1.51c许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.70005.2氨基三甲叉麟酸含量的测定5.2.1方法提要在pH}10的介质中，氨基三甲叉磷酸与锌离子形成稳定的络合物。在试液中加人过量的氯化锌标准滴定溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定5.2.2试剂和材料5.2.2.1氯化锌:c(znch)约0.015mol/L标准滴定溶液。5.2.2.2乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)约。.015mol/1、标准滴定溶液。5.2.2.3氢氧化钠:8g/1溶液。5·2.2.4氨一氯化钱缓冲溶液,pH-10o5.2-2.5中性红,1g/L60%乙醇溶液。5.2.2.6铬黑111:1g/1-溶液5-2-3分析步骤移取20.00m工试液A，置于500ml锥形瓶中加1滴中性红指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液由红色变为黄色为止。加人5mL氨一氯化钱缓冲溶液，再用移液管加人20.00mL氯化锌标准滴定溶液，加热至40(一70(冷却至室温，加1-2滴铬黑T指示液、10ml水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点5.2.4分析结果的表述以质鼠百分数表示的氨基三甲叉麟酸含量X:按式(2)计算:(C,v一‘,v,)x0.299X,K100M,,XKOO=(c,V,-c,l卫一<747.I⋯价.............................⋯⋯(2)阴。式中:〔2一氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一加人的氯化锌标准滴定溶液体积，mL;一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I_;滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m工;一试料质量，9;。.2m9与1.00ml氯化锌溶液〔c(ZnClz)=1.000mol/I〕相当的以克表示的氨基三甲叉麟酸的 HG/T2840一1997质量5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.5Yl5.3亚磷酸含量的测定5.3.1方法提要在pH为7.0^7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。5.3.2试剂和材料5.3.2.1五硼酸钱(NH,B()，.4H20):饱和溶液5.3.2.2硫酸:1+3溶液5.3.2.3硫代硫酸钠:c(Na,S,O)约0.1MOO标准滴定溶液。5.3.2.4碘:c(1/212)约0.1mol/L溶液5.32.5可溶性淀粉:10g/L溶液5.13分析步骤移取50.00ml试液A,置于500mL碘量瓶中，加人12mL饱和五硼酸铁溶液，用移液管加人25.00nil,碘溶液，盖好瓶塞，于暗处放置10min。加人10mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人Iml.-2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。操作时溶液温度不得低于20C。在另-500ml碘量瓶中，加人50mL水。与测定同时，按相同的步骤，加人同体积的所有试剂进行空白试验。5.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸盐以(PO犷计)含量X。按式(3)计算:c(V,、一V)X0.0395,，__X,一~一.万5一入IMmaX5丽_39.5Xc(V一V).......................................·.⋯⋯(3)m。式中;一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V、一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，MLqV一滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;一试料质量，9硫代硫酸钠溶液〔c(Na2S2O,)=1.000mot/L〕相当的以克表示的亚磷酸根的质()039i一一与1.00MI,量。53允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。2%e54磷酸含量的测定到1方法提要在酸性条件下正磷酸根和钥酸钱反应生成黄色的磷钥杂多酸，用抗环血酸还原成磷钥蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度5.4.2试剂和材料5.4.21抗坏血酸:20g/1溶液称取10g杭坏血酸溶于约50ml水中，加人。.20g乙二胺四乙酸二钠及8ml,甲酸，用水稀释至500m[，混匀贮存于棕色瓶中，保存期15夭。5.42.2铂酸铰:26g/l溶液 HG/T2840一1997口称取钥酸钱溶于200m工水中，加人。.5g酒石酸锑钾和120m工浓硫酸。冷却后用水稀释至、iP13"=lg贮存于棕色瓶中5.4.2.3磷酸盐标准溶液:1mL含有。.02mgPO。按(GR/T602配制后，用移液管移取20.00m工，置于100MI一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。5.4.3仪器、设备一般实验室仪器和5.4.11分光光度计:带有厚度为Icm的吸收池5.4.4分析步骤5.4.4门〔作曲线的绘制在6个50m工容量瓶中，分别加人0(试剂空白溶液)、1.00mL,2.OOmL,4.OOmL,6.OOm工、8.00ml磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL钥酸钱溶液、3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min,使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以磷酸根含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4-4.2测定用移液管移取2.0ml试液A，置于50mL容量瓶中，加水至约25m工。在另一个50mL容量瓶中加人25ml_水作为空白试液。各加人2.0m工锢酸钱溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10nun使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。5.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸(以P0;计)含量X‘按式(4)计算(m一m=)X10-"XX10025(m,一m=)(4)月刁"U1,一根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg;n根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg;”一试料质量，95.车6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.05%5.5氯化物含量的测定5.5门厅法提要在硝酸介质中，氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀，使溶液混浊与标准比浊溶液进行目视比浊。5.5.2试剂和材料5.5.2.1M酸:1+3溶液。5.5.2.2硝酸银:17g/1-溶液。5.化物标准溶液:1m工含。.1mgCl5.5.3分析步骤移取1.00mL试液A，置于50ml_比色管中，加人1mL硝酸溶液、1m工硝酸银溶液，用水稀释至50ml.摇匀.放置2min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备:用移液管移取氯化物标准溶液(优等品取1.00mL、一等品取1.60m工、合格 He/T2840一1997品取2.10ml)，置于50ml比色管中，与试液同时同样处理5.6水分的测定5.6门仪器、设备5.6.1门称量瓶:d50mmX30mm.5.6.2分析步骤用预先于105C士2(干燥恒重的称量瓶称取约2g试样，(精确至。.0002g)，于105C士2C"一下干燥至恒重。56.3分析结果的表述以质量百分数表示的水分x按式(5)计算:X,一m,m-,ray又‘。。······································⋯⋯(5)式中:，-一干燥前试料质量，9;，2一干燥后试料质量，9。5.6.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.50o5.7水不溶物含量的测定5了.1仪器、设备一般实验室仪器和5了门门钳祸式过滤器滤板孔径5pm-v15I"m.5.了，2分析步骤称取约5g试样(精确至。.0002g)，加100mL水，充分搅拌溶解。用预先于110012C千燥恒重的柑祸式过滤器过滤，用水洗涤3-4次，每次用水25mL。于110C士2C下干燥至恒重。5.7.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量x。按式(6)计算X,一生二n-""x100.⋯，.......···.·..·..······，···⋯⋯(6)式中:，、一增祸和不溶物的质量，g;ni-一塔祸的质量，9;n，一一试料质量，9。5.了.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.o1%5.8pH值的测定5.8.1仪器设备5.8.1.1酸度计:精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。58.2分析步骤称取1.00g10.01g试样，加水溶解，全部转移到100ml一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀将试液倒人烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸人溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值。6标志、包装、运输、贮存6门水处理剂氨基三甲叉磷酸(固体)的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及本标准编号。6.2每批出厂的水处理剂氨基三甲叉ilo酸(固体)应附有质量合格证，内容包括:生产厂名、产品名称、 aG/T2840一1997等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3水处理剂氨基三甲叉麟酸〔固体)采用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的铁桶包装。每桶净重2okg6.4运输时要严防曝晒贮存在通风干燥的库房里。6-5水处理剂氨基三甲叉麟酸(固体)的贮存期为十个月。'