HGT2837-1997水处理剂聚偏磷酸钠.pdf 8页

'HG"T2837一1997前言本标准是对GB/T10532-1989《水处理剂六聚偏磷酸钠》修订后提出的。修订后的标准名称改为《水处理剂聚偏磷酸钠》在技术内容上，本标准与GB/T10532-1989基本相同，并按GB/T1.1-1993的要求重新进行了编写本标准非等效采用美国给水工程协会标准AWWAB502-1983《玻璃状偏磷酸钠》，与AWWAB502:1983的主要差异:总磷酸盐(以PA)计)含量高于AWWAB502:1983,增加了非活性磷酸盐指标;各项试验方法的操作条件不完全相同。自本标准生效之日起，GB/T10532-1989废止。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标难山化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化毛部天津化工研究院、成都市化工研究设计院。本标准主要起草人:黄家栩、王蜀全、邵宏谦本标准于1989年首次发布，1996年第一次修订 ICS13.060.99备案号1481997中华人民共和国化工行业标准水处理剂聚偏磷酸钠HG/T2837一1997Watertreatmentchemicals-Sodiumpolymetaphosphate1范围本标准规定了水处理剂聚偏磷酸钠的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存该产品主要用作工业循环冷却水的缓蚀剂。分子式:(NaPO,),2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性(小厂f601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GIS/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GBlT603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)G13/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法G”/丁66781986化工产品采样总则(.13/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法G(3/T8946-1988塑料编织袋3技术要求11R+观:白色细粒状物。3‘2水处理剂聚偏磷酸钠应符合表1要求。表1指标项目优等品一等品合格品总磷酸盐(以PA)计、含量片)6806?065ca非活fii磷酸盐(以几t)计)含徽，%蕊z58010.0水不济物含21.0.050.100.15铁〔Fe)含量%镇0.050.]00.20pH值伙o!水溶液)5.8-73合格溶解性合格合格平均聚合度，。10.16中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997一10一01A施 HG/"f2837一19974采样4.1按GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。4.2使月}采样管沿包装袋的垂直中心线插人到袋深的三分之二处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至约5009，立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查4.3检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验核验结果有一项指标不符合本标准的要求时.整批产品不能验收5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601,(;B/T602,GB/T603之规定制备。采用GB/T125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。5.1总磷酸盐含量的测定5.1.1方法提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。加人哇钥柠酮溶液后生成磷钥酸唆琳沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量5.1.2i式剂和材料5.1.2.1硝酸;5.1.2.2硝酸:1+1溶液;5.1.2.3锢柠酮溶液;制备方法:溶液1:称取70g铝酸钠，溶于150ml水中;溶液u:称取60g柠檬酸，溶于85ml硝酸(5-1.2.1)和150ml一水的混合液中;溶液m:量取5ml喳琳，溶于35m工J硝酸(5.1.2.1)和100ml水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液刀中。再将溶液m缓慢加人到溶液I中混匀，放置2、!h，过滤。在滤液中加人280ml丙酮，用水稀释至工。00mL,混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中5.1.3仪器、设备一般实验室仪器和5.1.3.1柑锅式过滤器:滤板孔径为5pm-15tm;5.14分析步骤称取约2g试样(精确至。.。。。2g),置于100ml烧杯中，常温下加水溶解。全部转移到500n。工_容量瓶中.用水稀释到刻度，摇匀。移取15.00m工试液，置于400ml高型烧杯中，加15ml-硝酸(5.1.2.2),70ml水。微沸15min，趁热加人刃ml哇铝柠酮溶液，微沸1mm。冷却至室温。用已于测定温度下恒重的塔祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水约15ml将沉淀移人柑祸式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150ml-。于180C士5C下干燥45min,或于250(·士5C下干燥30min。在干燥器中冷却，称量。5.1_5分析结果的表述V"}质量百分数表示的总磷酸盐〔以Pz()。计)含量(XI)按式(1)计算:ml丫0.03207X又100 HGz-r2837一1997_106.9ni,⋯‘二，.........⋯⋯，.................⋯⋯(川m式中:n-一磷铝酸喳琳沉淀质量，9;。，一试料质量，9:。03207-一磷钥酸唆琳换算成五氧化二磷的系数5.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.35.2非活性磷酸盐含量的测定5.2.1方法提要在试液中加人氯化钡，与六聚偏磷酸钠生成沉淀，过滤在滤液中加人酸，使其余磷酸盐水解为正磷酸盐加入唆相柠酮溶液后生成磷钥酸哇琳沉淀过滤、洗涤、干燥、称量5.2.2试剂和材料5.1.2条规定的试剂和材料以及5.2.21氯化钡(BaCl,·2H())25gll溶液5.2.3仪器、设备一般实验室仪器和5.2-3.1柑竭式过滤器:滤板孔径为5pm-15tam;5.24分析步骤称取550.00ml.试液，置于100m工_容量瓶中，在不断摇动下加人30ml氯化钡溶液.充分摇动使沉淀完全用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。移取50.00mL滤液，置于400mL高型烧杯中，加15ml硝酸(5.1.2.2),35m工水。微沸15min，趁热加人20ml唆铝柠酮溶液，微沸1min。冷却至室温用已于测定温度下恒重的柑锅式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15ml-将沉淀移人柑祸式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150m工。于180C士5Y:下干燥45min，或于250C士5C下干燥30min.在干燥器中冷却，称量。5.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的非活性磷酸盐(以Pp，计)含量CXz)按式(C2)计算:In"X0.03207、__入=一一一不叹-一一一二不万入工UuJu勺Um入亏丽入而石64.14-,二二二一.“..⋯‘⋯宜t⋯‘二今⋯(2)nY式中二一磷铝酸唆琳沉淀质量，9;777-一试料质量，9;0.032(7一一磷钥酸喳琳换算成五氧化二磷的系数。5.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于03%5.3水不溶物含量的测定5.3门仪器、设备一般实验室仪器和5.3.1.1增涡式过滤器滤板孔径为5fnn^15dim;5.32分析步骤称取约30g研磨后的试样(精确至0.01g)，置于400ml烧杯中，加200m工水.加热至沸使之溶解趁热用已于105C-1100慎重的增祸式过滤器过滤。用热水洗涤10次每次用水20ml在105、一1生。C下干燥至恒,1F HG/T2837一199753.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x)按式(3)计算x二J理全型x10()⋯‘⋯，二‘....·..·...⋯⋯(3)式中，，一柑祸式过滤器的质量、9;一水不溶物和柑锅式过滤器的质最,g;”，一试料质量.go53.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.01/`n54铁含量的测定5.4.1方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。在pH为2-9时，二价铁离子与邻菲AN琳生成橙红色络合物使用分光光度计在最大吸收波长(610nm)下测其吸光度s4.2试剂和材料5.4.2.1盐酸:I十1溶液5.4.2.2氨水:1+3溶液5.4.2.3冰7-酸一乙酸钠缓冲溶液,pH-4,554.2.4抗坏血酸20gjl,溶液使用期限10天54.2.5邻菲哆琳:2g/L溶液54.2.6铁标准溶液:0.010mgFe/m工。按照GB/T602配制后，移取100.00m工，置于1000M1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。只限当日使用5A.3仪器、设备一般实验室仪器和5.4.3.1分光光度计:带有厚度为3em的吸收池。5.4.4〔_作曲线的绘制在L个1010ml容量瓶中，分别加人。(试剂空白溶液),1.00mL,2.00ml,,4.00ml,,6.00ml=8」。。m卜.州·00ml铁标准溶液q个容量瓶都按下述规定同样处理:加水至约40ml.用盐酸调整溶液pH接近2(用精密pH试纸检查)。加2.5mL抗坏血酸溶液、10ml.缓冲溶液,5nil邻菲n}v咐溶液，用水稀释至刻度,#1匀使川分光光度计，用3二、的吸收池，在510rim波长处.以水为参比测定吸光度从补个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线5.4.5分析步骤54.5.1试液的制备称取约2.5g试样(精确至0.01g),置于250ml烧杯中加100nil水、l0mL盐酸，加热微沸15min,冷却。全部转移到250m工容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。5.4.5.2空k`7试液的制备在250m工、烧杯中加工。0m工、水、10ml,盐酸加热微沸巧min，冷却，全部转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀5.4.5.3显色00nil试液和10.00m工空白试液，分别置于100m工容量瓶中，加30ml水用氨水调整移取。如2.5nil抗坏血酸溶液、功ml缓冲溶液,5ml邻菲哆琳溶液。用pH接近2(用精密of试纸检验) HG!T2837一1997水稀释至刻度，摇匀。5.4.5.4吸光度的测定使91分光光度计用3cm的吸收池，在510nm波长处，以水为参比测定吸光度5.4.6分析结果的表述以质赞百分数表示的铁(Fe)含量(X)按式(4)计算:nl}一m11X=火100m、21500X‘000一2.5X(-一ni,)二二工一.....................---......⋯⋯，刀式弓‘:刀2一根据测得的试液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量,mg;I"ll-一根据测得的空白试液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量,mg;川-一试料质量，95.4.7允许差取平行测定结果的算术平均值为侧定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.01环5.spH值的测定5.5.1仪器、设备一般实验室仪器和5.5.1.1酸度计:精度。.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。5.5.2分析步骤称取1.00g士0.01g试样，置于250ml烧杯中用100mL不含二氧化碳的冷蒸馏水溶解。在室温卜测定溶液的pH值5.5.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02pH单位5.6溶解性试验5.6门分析步骤在250ml烧杯中加100mL10C^-38C的水，置于电磁搅拌器上，放入长度3.5cm-4.0cm的搅拌子在搅拌下加人5.0g士0.1g试样。试样应在20min内全溶。5.7平均聚合度的测定5.了门方法提要以电位滴定法测定试样的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。5.了.2试剂和材料5.7.2门盐酸:(HCl)约1moll溶液5.7-2.2氢氧化钠:c(NaOH)约。.15mol/I标准滴定溶液5.7.3仪器、设备一般实验室仪器和57.3.1酸度计:精度。.02pH单位配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极5.了.4分析步骤5.7.4门试液的制备称取约2.5g试样(精确至0.0002g),置于100ml烧杯中，加少量水溶解全部转移到250ml容缺瓶中，用水稀释至刻度.摇匀5.7.4.2端基磷含fit的测定移取50.00ml、试液，置于250m工烧杯中，加50m工水将烧杯置于电磁搅拌器上，放人电磁搅拌f,开动搅拌器把玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极插人溶人溶液中并与酸度计相联接调整零点定 He/T2837-1997位。滴加盐酸溶液至济液pH约为3。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。记录每次加人氢氧化钠标准滴定溶液后的总体积和对应的pH值。当pH在4-5和9^-10这两个范围时每次只加0.10ml。计算出ApH和A=pH,Apli出现最大值后再记录一个pH值。记录格式参见附录Ao5.了.4，3计算滴定瑞基磷含量所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V)按式(5)计算V一}V+。.IX华{一{ti十。.IX典).⋯⋯二，二，.⋯，.⋯(5)(‘2’一’“、B,)l’L‘”’一‘B,}式中:VpH在4--5之间时，ApH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，ml;b"pH在9^-10之间时，ApH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，ml.hpH在4--5之间时，△乍H最后一次正镇:bpH在9-1。之间时，AZpH最后一次正值;B1pH在4-5之间时，,1-"pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和;B.,pH在9--1。之间时，0"pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和。5了.5分析结果的表述平均聚合度(n)按式(6)计算:2X;cVX0.07097X1000.0564X,m(6),V式‘},5.1条测出的总磷酸盐《以Pi()。计)含量，%;一滴定端基磷含量所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积.mL;氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，moi/L;一试料质量+g;。:(，一一与1.00m工氧氧化钠溶液氏(NaOH)=1.000mot/L)相当的以克表示的五氧化二磷的质量。5.了6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5,6标志、包装、运输、贮存6.1水处理剂聚偏磷酸钠的包装袋上应涂有牢固标志，内容包括生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及本标准编号6.2每批出t"‘的水处理剂聚偏磷酸钠都应附有质量合格证。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3水处理ail聚偏磷酸钠采用双层包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于。.08mm，外包装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB8946B型的有关规定。内袋用尼龙绳或质量相当的线绳两次捆扎袋口，外袋用缝包机缝口，针距6mm-7mm.缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象梅袋净重25kg或50kg6.4运输时要严防雨淋和日晒，贮存在通风干燥的库房里 HG/T2837一1997附录A(提示的附录)平均聚合度测定试验记录格式举例平均聚合度测定试验记录见表Al表AI州氢氧化钠标准溶液体积,ml.一OpH△ZpH洲-价0.102.R0一钾0.17790一恤0.270.113.00-少0只R一0.OS3.10-柯3.20一0.33洲0.02?50一娜0.197.60一同0.210.047.70一赚0.257.so一一0.01介0.24790片.00+0.1X,..0..井不V一}7.70+0.1火X而0.004.+040.010.11一卜0.05=4.71(mI)15岛'