HGT2833-1997工业磷酸二氢锌.pdf 7页

'HG{T2833-1997前言本标准优等品等效采用俄罗斯rOCT16992;19780994)工业磷酸二氢锌技术条件，优等品达到国际先进水平。一等品根据企业标准制定，达到国内先进水平本标准与1"OCT16992;1978(1994)的主要差异:1I"OCT16992:1978(1994)不分级，本标准按用户要求分成两级:优等品、一等品。2TOCT16992:1978(1994)设3项指标:锌(Zn)含量、磷酸及磷酸盐(以PzO:计)含量、游离酸(以P20。计)含量，本标准根据用户要求除保留上述3项指标外，又增设3项指标:硫酸盐(以30、计)含量、铅(Pb)含量、砷(As)含量。3试验方法中的锌含量测定，等效采用I"OCT16992:19780994)中的EDTA络合滴定法，五氧化二磷测定，俄罗斯标准采用光电比色计测定，本行标采用喳钥柠酮重量法测定。其他项目的测定方法均采用我国有关标准。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、重庆化学试剂总厂、重庆华南化工厂。本标准主要起草人:刘淑英、尹兆武、林文新、蒋兴昌、余朝惠。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准工业磷酸二氢锌HG/T2833-1997Zincdihydrogenphosphateforindustrialuse范围本标准规定了工业磷酸二氢锌的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于氧化锌或金属锌与磷酸反应制得的工业磷酸二氢锌。该产品主要用作金属表面的防锈磷化处理剂、陶瓷工业中用作着色剂、玻璃工业中用作澄清剂等。分子式:Zn(H:PO,),·2H,O相对分子质量295.38(按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备Gli/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T125。一1989极限数值的表示方法和判定方法GB6003-1985试验筛GB/T6678-1986化T产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋GB/T8947-1988复合塑料编织袋3要求3.1外观:白色晶体。3.2工业磷酸二氢锌应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品磷酸及磷酸盐(以P:0，计)含量妻47,546.0锌(Zn)含量)20.219.5游离酸(以H,PO。计)含量共3.05.0中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施 HG/T2833-1997表1(完)指标rq目优等品一等品硫酸盐(以S()计)含量〔0.010.05铅(F"协含址毛0.01Q.02砷(As)含量产(0.010.01一4采样4.1每批产品不超过5t,4.2按GB/T6678-1986的6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法5.1按GB/T1250--1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备5-3磷酸及磷酸盐(以P20。计)含量的测定5.3.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的哇铝柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸及磷酸盐含量5.3.2试剂和材料5.3.2.1盐酸溶液:1+1;5.3.2.2b肖酸溶液:1+1;5.12.3喳铝柠酮溶液的制备:a.称取70g铝酸钠溶解于100ml，水中;b.称取60g柠檬酸溶解于150ml水和85mL硝酸中;c.在搅拌下将溶液a倒人溶液b中;d.在100ml水中加入35mL硝酸和5mL唆琳;e.将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂柑祸过滤，再加人280mL丙酮，用水稀释至1000MI=混匀并贮存于聚乙烯瓶中。5.3.3仪器、设备5.3.3.1玻璃砂增祸:孔径为5Km-151cm;5.3.3.2电烘箱:温度能控制在180℃士50c,5.3.4分析步骤5.3.4.1试验溶液的制备称取约5g试样(精确至0.0002g),rL于250mL烧杯中，加人50m工水及10ml盐酸溶液，至溶 HG/T2833-1997解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时干过滤)此为溶液A。用作锌含量、铅(Pb)含量、砷(As)含量的测定5.3.4.2试验空白溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理5.3.4.3测定用移液管移取10m工试验溶液A和试验空白溶液分别置于250mI烧杯中，加人10ml硝酸溶液，加水至总体积约100ml，加人50m工J哇铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士50C，保温30s(在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3-4次，用预先在180"C士5℃下烘干至恒重玻璃砂钳祸抽滤。先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂增祸中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂柑竭连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180℃士5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量5.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸及磷酸盐(以P,0,计)含量X,按式(1)计算:(m一m,)X0.03207X100刀之X_51000_160.4X(m,一m,)二‘····················。。········一(1)式中:m,—试验溶液中生成磷钥酸哇嗽沉淀的质量，8;。—试验空白溶液中生成磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;m—试料的质量，9;0.03207-磷钥酸喳琳换算成五氧化二磷的系数。53.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%05.4锌(Zn)含量的测定5.4.1方法提要在pH=10的条件下，试验溶液中的Zn与EDTA络合，以消耗EDTA的量来计算出锌含量。5.4.2试剂和材料5.4-2.1氨一氯化钱缓冲溶液甲:pH=10;5.4.2.2铬黑T指示液:5g/L;5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.05mol/L,5.4.3分析步骤用移液管移取25mL溶液A(5.3.4.1),置于250mL锥形瓶中，加15mL氨一氯化馁缓冲溶液甲及4滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色变为亮蓝色为终点。5.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的锌(Zn)含量X按式(2)计算:--VcX0.一06539X,火100500130.78X铸······。······。···················一(2)刀z式中:V一一滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL;。一一EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; HG/T2833-1997m一一试料的质量，9;0.06537与1.00m工EDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的锌的质量。545允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%05.5游离酸(以H,PO计)含量的测定551方法提要以澳酚蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量。552试剂和材料5.5.2.1澳酚蓝指示液:1g/L;5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液‘(NaOH)约为0.1mot/Lo5.5.3分析步骤称取。.25g试样(精确至。.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加50mL水至溶解，加4滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点554分析结果的表述以质量百分数表示的游离酸(以H,PO;计)含量X:按式(3)计算:X:一竺X0.塑塑X1009.8xVc(3)刀2式中:V-一滴定试验溶液所消耗的NaOH标准滴定溶液的体积，mL;-NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;In-一试料的质量，9;0.09800—与1.00mLNaOH标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的磷酸的质量。555允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.200,56硫酸盐含量的测定5.6.1方法提要在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准溶液比浊，以确定试样中硫酸盐含量。5.6.2试剂和材料5.6.2.1盐酸溶液:1+1;5.6.2.2氯化钡溶液:250g/L;5.6.2.3硫酸盐标准溶液:1mL含有。1mgSO,5.6.3分析步骤称取1.0g试样(精确至。.01g)，置于50mL比色管中，加20mL水及1mL盐酸溶液(必要时过滤)。加2ml氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取:优等品1mL、一等品5m工的硫酸盐标准溶液分别置于50m工比色管中各加人20ml水与试样溶液同时同样处理。5.7铅(Pb)含量的测定571力法提要在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3run处，使用空气乙炔火焰，采用标准加人法 HG/T2833-1997测定。5.7，2试剂和材料5.7.2.1硝酸溶液:1+1;5.7-2.2铅标准溶液:7ml含有。.1mgPb57.3仪器、设备5.7.3.1原子吸收分光光度计;5.7.3.2铅空心阴极灯。5.7.4仪器工作条件5.7.41波长:283.3nm;5.7.4.2火焰:空气一乙炔。575分析步骤称取约10g试样(精确至。.01g)，加人50mL水和5ml,硝酸溶液，使试样溶解。移人250ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取25m工试验溶液于4个100mL容量瓶中，再用移液管分别加人。m工、1ml.,2ml=3m工铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.7.4的规定，将仪器调整至最佳条件，用水调零，钡}量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将取线反向延长与横轴相交处.即为试验溶液中的铅含量。5.7.6分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量X;按式(4)计算:阴1二二二二一X100饥X10000.lm,·····················。····。··。。··⋯(4)力式中:m一一从工作曲线上查出的试验溶液中的铅质量,mg;m一试料的质量，95.7.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0035.8砷(AS)的测定5.8.1方法提要按GB610.1-1988第3章。5.8.2试剂和材料按GB610.1-1988第4章以及砷标准溶液:1mL含有。.01mgAs.配制:用移液管移取10mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5.8.3仪器、设备按(;B610.1一1988第5章5.84分析步骤用移液管移取]10ml溶液A(5.3.4.1)，置于定砷器的广口瓶中，用水稀释至70ml，加6m工盐酸，摇匀。加1g碘化钾及。.2mL氯化亚锡溶液(400g/L)摇匀，放置10min，加2.5g无砷锌，立即按图装好装置，于暗处在250C-30℃放置1h-1.5h,澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是用移液管移取1.0mL砷标准溶液与试液同时同样处理。 HC/T2833-19976标志、包装、运输和贮存6.1工业磷酸二氢锌包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期和本标准编号，以及GB191-199。中规定的“怕湿”标志6.2每批出厂的工业磷酸二氢锌都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业磷酸二氢锌采用内衬两层塑料袋的聚丙烯编织袋包装，采用编织袋包装:内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于。.08mm。外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946--1988B型的有关规定。该产品每袋净重25kg,40kge编织袋包装:包装时将工业磷酸二氢锌装人内衬聚乙烯塑料薄膜袋的聚丙烯编织袋内，将袋内余气排出，两层内袋用线绳捆扎四次袋口，扎紧，外袋在距袋上端不小于17mm处，用缝包机缝合，针距6mm-7mm,缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.4工业磷酸二氢锌在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损。6.5工业磷酸二氢锌应贮存在阴凉、干燥通风的库房内，防止日晒、受潮，防止包装破损。'