HGT2830-1997工业硅酸钾钠.pdf 8页

'HG/T2830-1997前言本行业标准依据国内企业标准，并根据实际生产情况和用户要求制定与现有企业标准区别如下:1对我国企业标准所包括的类别进行合理的归纳，按钾钠比分为三类，其中皿类产品依模数高低分为两型。2严格控制磷、硫指标，并对m类2型高模数产品增加粘度指标，以满足用户要求。3试验方法中密度、氧化钠含量、二氧化硅含量、模数和粘度的测定非等效采用ISO方法。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、山东青岛泡花碱厂。本标准主要起草人:姚锦娟、田毓琪、张月花。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准工业硅酸钾钠HC/T2830-1997Sodiumpotassiumsilicateforindustrialuse范围本标准规定r工业硅酸钾钠的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于以碳酸钾和碳酸钠与石英砂为原料生产的硅酸钾钠系列产品。该产品主要用于电焊条制造中作粘合剂、电视莹光体原料、精密铸造中配料、地质钻井中作防水剂等。分子式xK()YNa_O·zsio2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性(;B/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB门’603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)〔B/T1250--5989极限数值的表示方法和判定方法GB/丁6678一1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3分类本标准按钾钠比的不同将工业硅酸钾钠分为三类:I类:钾钠比为1:1;n类:钾钠比为2:1;以类:钾钠比为4:104要求41外观:无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体4.2-I业硅酸钾钠应符合表1要求。表1要求指标项目咀II1型2型密度c20*(-)(g!cm`)1.408一1.4361.436--1.465l.394^1.4221.465-1.495氧化钾(KO)含量/火)5.508.50101010.5中华人民共和国化学工业部、997-02-04批准1997-10-01实施 HC/T2830一1997表1(完)指标项目川1Ul型2型氧化钠(习。()，含量2%妻4202‘502.50-}止氧化硅(s泪)含量/%)24.025.0240Zgto模数250~2，702.50一270Zt5o一2，702.80一3‘00硫(助含垦厂%(0.05磷吓〕)含量%(OtOS水不溶物含量厂%落0.20.30t20、3粘度(20℃)/(Pa·5))1.55采样51每批产品不超过80t。52按GH/T6678的6.6的规定确定采样单元数桶装采样时，将桶内产品混匀，用塑料采样器插入至桶内3/4处，待样品充满后将上端封闭，取出。每桶所取重量不得少于10o9。采样总量不得少于10o9.槽车或贮槽装运时，用采样瓶从深度不同的上、中、下三处取出等量试样，混匀，总样量不少于10。魔。将所采样品分装于两个清洁干燥的具塞塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。53试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6试验方法61本标准中规定的所有九项指标项目为型式试验项目，其中密度、氧化钾含量、氧化钠含量、二氧化硅含量、模数、硫含量、粘度七项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，三个月至少进行一次型式试验。62采用GH/T125。的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准63本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按(;B/T601、G1引T6oZ、GB/T6o3规定制备。64密度的测定641方法提要山密度计在被测液体中达到平稳状态时所浸没的深度读出该液体的密度。642仪器、设备6.4.21密度计:分度值为。.o019/cm3;6.422恒温水浴:温度波动范围小于0.5℃;6423量筒:25Ornl;6.424温度计:。一50℃，分度值为0.1℃。643分析步骤将待侧试样注人清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃士。:5℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底Zcm以上，不能与筒壁接触密度 HG/"C2830-1997讨一的匕端露在液面外的部分所沽液体不得超过分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面F缘的刻度，即为2。℃试样的密度。644允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.002gjc时。65氧化钾含量的测定6.5.1方法提要用氢氟酸处理试料除去二氧化硅，再加人高氯酸生成高氯酸盐，用无水乙醇洗涤钠盐，以重量法测定氧化钾含量6.52试剂和材料65.2.1氢氟酸;6.5.2.2高氯酸;6.5.2.3无水乙醇;6.5.2.4盐酸溶液:1十16.53仪器、设备6.5.3.1铂柑祸:容积30ml;6.5.3.2玻璃砂柑锅:滤板孔径为5pm-15l,m,654分析步骤称取约1g试样(精确至。.0002g),置于铂增祸中，加10ml热水溶解，于通风橱中，加2滴盐酸溶液、10nil氢氟酸置于电炉上加热蒸发至10MI左右，加8mL高氯酸继续蒸发至溶液近干，冷却至室温，加20ml无水乙醇溶解，用预先于1050C-110℃下干燥至恒重的玻璃砂堵祸抽滤，用约150MI.无水乙醉将沉淀洗人塔塌中，滤液应清澈透明，如有混浊应重新抽滤.将塔锅和沉淀于105"C-1100C下干燥至恒重。6.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾(K,O)含量X:按式(1)计算:x、二2生二竺X0.3399X10033.99X(7n一m2)··。。···，···。·················⋯⋯(1nZ式中>n-一柑A和沉淀的质量，9;。一一柑祸的质量，9;1n一一试料的质量，9;0.339，—高氯酸钾换算为氧化钾的系数6，5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.08%.66氧化钠含量的测定6.6.1方法提要以甲基红为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。减去以氧化钠计的氧化钾含量，即为氧化钠的含量。6.6.2试剂和材料5.6.2.1盐酸标准滴定溶液_c(HCl)约0.2mo1!1;6.6.2.1.1配制:量取18ml,盐酸，注人1000mL水中，摇匀。6.6.2.1.2标定:称取约.0.4g于270"C^300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0001g)溶于50ml_水中，加10滴嗅甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变 HG/T2830-1997为暗红色煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。6.6.2.1计算以moll/]计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度〔按式(2)计算:刀,。·····························⋯⋯(2)‘=八弃万V)咬0而亏299式中:n—无水碳酸钠的质量，9;V.一一滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml;V,一空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;0.05299-与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCD=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。6.6.2.2甲基红指示液:Ig八_。6.6.3分析步骤称取约1g试样(精确至0.0002目，移人250m工_锥形瓶中，用50mL水溶解，加10滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。此溶液为试验溶液A，保留此溶液供测定二氧化硅含量用6.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钠(Nai0)含量X:按式(3)计算:、:=VcX0m.03099X‘。。一0.6596XX,_VcXm3.099一0.6596XX,....................................(3)式中:。—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol八;V—滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;二—试料的质量，9;X,一按6.5测得的以质量百分数表示的氧化钾含量;0.6596-一氧化钾换算为氧化钠的系数;0.03099一与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCll=1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化钠的质量。66.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.08%e67二氧化硅含量的测定6.7.1方法提要在已测定氧化钠含量后的溶液中，加人过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠。加人过量盐酸溶液，再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。6.7.2试剂和材料6.7.2.1氟化钠;6.7.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCI)约0.5mol/I;6.7.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L;6.7.2.4甲基红指示液:1g/L,6.7.3分析步骤在测定氧化钠含量后的试验溶液AM6.3)中，加人3.00g士。.01g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变，再过量ZmI.-3m工，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。同时做空白试验。在250m工锥形瓶中，加约50ml水、10滴甲基红指示液，加人3.00g士。01g HG/T2830-1997氟化钠，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变，再过量2m1--3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。6.7.4分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅(Si0)含量戈按式(4)计算X.-LCV<1V)一(。v:一。V<)lX0.01502义100刀1_[(01上c,V,)二(q1上-c,V,)区)二02.....................⋯⋯(4)式中。—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol八;c2一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一一滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ML;V,一一滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m1.;V4—空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ML;m-6.6条测定氧化钠含量的试料的质量，9;0.01502—与1.00mL盐酸标准滴定溶液Cc(HCI>=1.000mol/L〕相当的以克表示的二氧化硅的质量6.7.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%06.8模数的计算模数(M)按式(5)计算:X3032·········，······.····，·⋯⋯(已》丁6596XX下+X,X1式中:X,一一按6.5测得的以质量百分数表示的氧化钾(K,O)含量;X,按6.6测得的以质量百分数表示的氧化钠(Na2O)含量;X,—按6.7测得的以质量百分数表示的二氧化硅(Sio,)含量;0.6596氧化钾换算为氧化钠的系数;1.032-氧化钠分子量与二氧化硅分子量的比值69硫含量的侧定691方法提要在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊溶液比浊。6.92试剂和材料6.9.2.1盐酸溶液:1+5;6.9.2.2氯化钡溶液:100g/l;6.9.2.3硫标准溶液:1mL溶液含有。.1mgS;6.9.2.4酚酞指示液:10g/L,6.9.3分析步骤称取约。.5g试样(精确至。.01g),置于50mL比色管中，加10mL水溶解。加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和，再加人5mL盐酸溶液,2mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀置于400C--50℃水浴中，10min后比较，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取2.5mL硫标准溶掖，置于50ml，比色管中，与试样同时同样处理6.10磷含量的测定6.10.1方法提要用氢氟酸处理试料除去二氧化硅，加人磷试剂甲和磷试剂乙与试料中的磷显色，与标准比色溶液 HG/12830-1997比较。6.10.2试剂和材料6.10.2.1氢氟酸;6.10.2.2硫酸;6.10.2.3硫酸溶液,1+6;6.10.2.4氢氧化钠溶液:20g/L;6.10.2.5磷试剂甲;6.10.2.6磷试剂乙;6.10.2.7磷标准溶液:1ml溶液含有。.1mgP;6.10.2.8饱和2,4一二硝基酚指示液。6.10.3仪器、设备铂钳锅:容积30ml.;6.10.4分析步骤称取约。.5g试样(精确至。.01g)，置于30mL铂柑祸中，加人15mL氢氟酸,8^10滴硫酸，小火加热，待蒸发近干冒硫酸的浓烟时，取下冷却。残渣用10mL^20mL水分数次加热溶解并全部转移至100MI容量瓶中。用移液管移取20ml试验溶液于50mL比色管中，加人1-2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，用氢氧化钠溶液中和，加水至25mL，加人4mL硫酸溶液,1mL磷试剂甲和磷试剂乙，摇匀。置于60℃水浴中保温15min，所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是移取0.5mL磷标准溶液，置于50mL比色管中，与试料同时同样处理。6.11水不溶物含量的测定6.11.1试剂和材料6.11.1.1酚酞指示液;10g/L,6.11.1.2酸洗石棉:取适量酸洗石棉，浸泡在1+3盐酸溶液中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用50g/I.氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性(用酚酞指示液检查)。用水调成稀糊状，备用。6.11-2仪器、设备古氏柑竭:容量30mL,将占氏柑涡置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀地铺上厚约3mm处理过的酸洗石棉，用600C-80℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止取下柑竭于1050C^-110℃于燥，冷却后称量。再用热水洗涤，于]05,C-110℃干燥，冷却后称量。如此重复，直至柑祸恒重为止。6.11.3分析步骤称取约5g试样(精确至。.01Q),置于:400mL烧杯中，用约300mL600C-80℃的水溶解，用已于105,C^-l0℃干燥至恒重的古氏增祸过滤，用600C--80℃的水洗涤残渣至无碱性反应(用酚酞指示液检查)为止。将柑涡和残渣于1050C-110℃干燥至恒重。6.11.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(6)计算:X4="`二"Z"X100······。···················。···⋯⋯(6)式中:二一古氏柑祸的质量，9;、:一一水不溶物和古氏柑竭的质量，R.。:-一试料的质量,Ko HG/T2830-19976.11.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。02%06.12粘度的测定6.12.，方法提要测定硅酸钾钠与转子作相对运动的阻力，表示硅酸钾钠的粘度。6.12.2仪器、设备6.12.2.1恒温水浴:温度波动范围小于0.50C;6.12.2.2温度计:分度值。.70C;6.12.2.3旋转粘度计:测量误差小于士。.5%;6.12.2.4容器:直径6cm-7cm，高度不低于11cm;6.12.2.5秒表:精度0.2s.6.12.3分析步骤6.12.3.1根据试样粘度大小，由所用仪器的量程表中选择适宜的转子及转速6.12.3.2将试样和转子恒温至20℃士。.5*C，并保持试样温度均匀，读出转子旋转60s士2s时的指示数值6.12.4分析结果的表述以Pa一表示的20℃时试样的绝对粘度(功按式(7)计算:0=Ka·········。··············⋯⋯(7)式中:K—由所用仪器的系数表中查得的换算系数;a一一指针所指读数。6.12.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1Pa"s,7标志、包装、运输、贮存7.1工业硅酸钾钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、型号、净重、批号或生产日期和本标准编号。7.2每批出厂的工业硅酸钾钠都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、型号、净重、批号或生产日期、产品.A量符合本标准的证明和本标准编号。7.3工业硅酸钾钠采用铁桶包装。每桶净重为150kg,250kg或300kg。也可采用槽车运输。7.4工业硅酸钾钠包装桶用带橡胶密封垫圈的盖旋紧。7.5工业硅酸钾钠在运输过程中应轻装轻卸，防止容器破损。7.6工业硅酸钾钠应贮存于干燥而无酸碱蒸汽的地方，不得露天堆放，应避免雨淋和寒季冻结。'