HGT2824-1997工业硫酸镍.pdf 14页

'HG/T2824-1997前言本标准中优等品非等效采用俄罗斯标准1"OCT2665:1986《工业硫酸镍技术条件》。本标准是对原国家标准GB/T6329-1986的修订并转化为化工行业标准。本标准与俄罗斯标准的差异有以下儿点1俄罗斯标准分HC-。和HC-1两类，HC-。用于化学试剂的生产，HC-1类用于蓄电池和电镀等根据我国情况，本标准分I类和H类。工类主要用于镀镍及其他工业，H类主要用于蓄电池。适用范围与POCT2665:1986的HC-1类相当。21类指标项目比俄罗斯标准少设钙、镁指标，多设一项硝酸盐;n类产品比俄罗斯标准多设按沉淀物和氨含量两项以上项目设置根据原国标和用户要求。3分析方法中镍含量测定I"OCT2665:1986用电沉积重量法，钻、铁、铜、铅、钙含量用原子发射光谱。根据国情本标准镍含量测定采用重量法，铁采用分光光度法，钻、铜、铅、钙采用原子吸收分光光度法本标准与原国标相比有如下改进:1工类产品分三个等级、n类产品分两个等级，比原国标各增加一个等级。2镍、钻、锌、铅的要求都有所提高。3分析方法中，钻、铜、铅、锌、钙、镁都由原国标的化学方法改为原子吸收分光光度法。本标准中的附录A是提示的附录。本标准从生效之日起GB/T6329-1986废止。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。k本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、河南省新乡化工一厂、中化河北集团雄县化工总厂、江西锉厂。本标准主要起草人:廖晓军、曾宪勤、杨贺文、刘幽若、范国强。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准工业硫酸镍HG/T2824-1997Nickelsulphateforindustrialuse范围本标准规定了工业硫酸镍的要求、采样、试验方法、以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于工业硫酸镍。该产品主要用于镀镍、制造蓄电池及其他工业的原料。分子式:1V"S04·xH,O二一6-72引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志GB/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T608-1988化学试剂氮测定通用方法GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049矿1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(neqISO66851982)GB/T6678--1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋GB/T9723-1988火焰原子吸收光谱法通则3分类本产品分为两类I类主要用于镀镍及其他工业用;I类主要用于蓄电池的生产。4要求4、外观:翠绿色颗粒状结晶体。4.2r业硫酸镍应符合表1要求。中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施 HG/1’2824一1997表1要求一一指一-一卜一一类辱蕊一一一等品!!一—。一合格品优等品一等品笋镍(N)2!.020.521.020.吕一夏。钻(C()0.5一百02朴铁(F。)0005{00050002一﹂﹃02门02铜(Cu)(一0002一0.00301一﹂01一﹃铅(Pb)毛。003曰一03一03一口锌(Zn)蒸OOR一一03簇此钙((一。)一耳镁(M又)0015002落以硝酸盐(以N()，计)一一蕊仪水不溶物二黑篡一毛铁沉淀物(以A]计，不包括Fe)一糕寸才簇镇氨〔，H)含量0.03【0.。5氯化物〔以(:l计)百一0.15采样51每批产品不超过20t。52按GB/T6678一1986中6，6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于509，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。53试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6试验方法61采用GH/T125。一1989中5.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。62本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T6。王、(;1们’602、(粥/T6o3规定制备。63镍含量的测定6.3.1方法提要在氨性溶液中，以酒石酸作掩蔽剂，与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，用二甲基乙二醛躬作沉捉剂，和镍生成红色的二甲基乙二醛肠镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，计算出镍含量632试剂和材料5321乙醇溶液:1+4;5322盐酸溶液:1+1; HG/T2824-19976.3.2.3氨水溶液:1十1;6.3.2.4氯化按溶液:200g/l;6.3.2.5酒石酸溶液:200g/l;6.3-2.6二甲基乙二醛肪乙醇溶液:10g/1-6.3.3仪器、设备玻璃砂柑祸:滤板孔径:5pm-15pm,6.3.4分析步骤称取约2g试样(精确至。.0002g),置于250ml烧杯中。加1ml，盐酸溶液,50ml一水加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10m工_试验溶液，置于400mL烧杯中;加150mL水、5mL氯化按溶液、5ml酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70`C-80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二醛肪乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH值为8--9(用精密pH试纸检验)，再过量ImL-2ml在700C^-80℃保温30min，用己于105"C110℃干燥至恒重的玻璃砂柑涡过滤，用乙醇溶液洗涤4--5次，于105,C---110℃干燥至恒重。6.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的镍含量(Ni)X按式(功计算:X,=(m,MOX100.2031X100mX石m(m,一ma)X203.1⋯⋯“。。·······。。······⋯⋯(1)刀式中:MI—沉淀和玻璃砂柑涡的质量，9;m—玻璃砂增祸的质量，9;0.2031—二甲基乙二醛肪镍换算成镍的系数;。—试料的质量，9。6.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%.6.4钻含量的测定6.4.1标准加人法(仲裁法)6.4.1.1方法提要用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，在波长240.7nm下，以空气一乙炔火焰测定6.4.1.2试剂和材料6.4.1.2.1盐酸溶液,1+卜6.4.1.2.2钻标准溶液:1mL溶液含有。.1mgCo6.4.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计配有钻空心阴极灯。6.4.1.4分析步骤6.4.1.4.1试验溶液A的配制称取50g试样(精确至。.01g),置于400m1，烧杯中，加水溶解后，加5m1盐酸溶液，转移至500ml,容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。保留该溶液用于钻含量、铜含量、铅含量、镁含量、钙含量的测定。64.T4.2测定分别移取。.20mL试验溶液A(6.4.1.4.1)置于四个清洁的100ml,容量瓶中，分别加人。ml.,0.50nil.,1.00mI_,2.00m工钻标准溶液和2m工盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光 HG/C2824-1997光度计上，用空气一乙炔火焰，在波长240.7nm下.测量上述溶液的吸光度以加人钻标准溶液中钻的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中钻元素的质量。6.4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的钻(Co)含量X按式(2)计川一算:X喘丫100711只250·⋯’‘··········，。···⋯⋯(2)刀2式中:11一按外推法得出的钻质量，mg;。:-6.4.1.4.1中所称量试料的质量+g06.4.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.016.42工作曲线法按GB/T9723-1988规定的工作曲线法测定6.5铁含量的测定65.1方法提要在约6N盐酸浓度下，用4一甲基戊酮一(2)萃取试验溶液中的铁，用水反萃取后，得到含铁的溶液、用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2^9时，二价铁离子与邻菲呷琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)下，用分光光度计测量其吸光度。6.5.2试剂和材料按GB/T3049-1986第3章和:6.5.2.1盐酸;6.5.2.24一甲基戊酮一(2);6.5.2.3过氧化氢溶液,30%。6.53仪器、设备按GB/T3049-1986第4章。6.5.4分析步骤6.5.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-1986中5.3规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。6.5.4-2试验溶液的制备称取约10g试样(精确至。.01g),置于250mL烧杯中，加50mL水、1mL-2m工1-+1盐酸溶液,1m工、过氧化氢溶液，加热溶解，冷却后移人工00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀6.5.4-3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。6544测定用移液管分别移取适量试验溶液(优等品:20ml，一等品:10mL，合格品:5MI)和相应体积的空白试验溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加30ml_水、40ml，浓盐酸,10mL4一甲基戊酮一(2)，振摇Imin,静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20ml水，振摇1min，静置分层。水相移人100m工，容量瓶中.往分液漏斗中再加5二工水，振摇30s，静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水调节溶液pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5ml抗坏血酸溶液,10ml缓冲溶液,5m工邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀选用3cm吸收池，按GB门3049一1986中5.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空 HG/T2824-1997白试验溶液中铁的质量6.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Be)含量X:按式(3)计算ml一711,X火100-又1V007了了1一刀lx又10,⋯⋯(3)mV式中:m,—试验溶液中铁的质量，9;二2—空白试验溶液中铁的质量，9;V一一所取试验溶液的体积，mL;。一一试料的质量，9。6.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0.00040006.6铜含量的测定6.6.1标准加人法(仲裁法)6.6.1.1方法提要用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，在波长324.8nm下，以空气一乙炔火焰测定。6.6.1.2试剂和材料6.6.1.2.1盐酸溶液:1+1;6.6.1.2.2铜标准溶液:1mL溶液含有。.1mgCua6.6.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计配有铜空心阴极灯。6.6.1.4分析步骤分别移取10mL试验溶液A(6.4.1.4.1)，置于四个清洁的100m工_容量瓶中，分别加人。m工_、0.50m工、1.00mL,2.00mL铜标准溶液，各加2m工一盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一乙炔火焰，在波长324.8nm下，测量上述溶液的吸光度以加人标准溶液中铜的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测铜元素的质量。661.5分析结果的表述以质量百分数表示的铜(Cu)含量X;按式(4)计算:m,X10X4X100mX5_1000m;火5························⋯⋯(4)刀z式中:m,—按外推法得出的铜质量,mg;m-6.4.1.4.1中所称量试料的质量，g=6.6.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%e6.6.2工作曲线法按GB/T9723-1988规定的工作曲线法测定。6.7铅含量的测定6.7.1方法提要 HG/"P2824-1997用水溶解试料，在氯化钱存在条件下用氨水将铅与斓盐共沉淀的方法分离富集铅，用稀盐酸溶解沉淀，然后在原子吸收分光光度计上，在283.3n-下，以空气一乙炔火焰测定。6.7.2试剂和材料6.7.2.1氨水;6.7.2.2氨水溶液:1+6;6.7.2.3盐酸溶液:1十15;6.7.2.4氯化斓溶液:25g/I;称取25g氯化斓(LaC1,,"6H,0)，加水溶解，加人10ml盐酸，用水稀释至1000ml。6.7.2.5氯化钱溶液:200g/I;6.7.2.6铅标准溶液:1ml溶液含有。.1mgPb,6.7.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。6.7.4分析步骤6.7.4.1工作曲线的绘制取6个清洁的100ml容量瓶，分别移取0mL,2.00mL,4.00ml_,6.00mL,8.00ml-10.00ml铅标准溶液，分别加人25ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一乙炔火焰，在波长283.3nm下，测量上述溶液的吸光度以加人标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.7.4.2试样分析称取5g试样(精确至。01g)，置于100ml烧杯中，用40m工热水溶解，加2ml氯化斓溶液、10ML氯化馁溶液，冷却至室温，边摇动边滴加氨水溶液(6.7.2.2)到出现白色沉淀并过量2ml，放置20min，用中速定性滤纸过滤，用氨水溶液(6.7.2.2)洗涤沉淀及滤纸3-5次，滴加15m1.-20nil盐酸溶液，溶解沉淀于25mL比色管中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验在原子吸收分光光度仪上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的铅质量。6.7.5分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量X按式(5)计算:(m:一mo)X10-3X,又100刀,刀z,一刀qo·“·······。············⋯⋯(5)mX10式中:m,—工作曲线上查得试料的铅质量，mg;。一一工作曲线上查得空白试验的铅质量，mg;。一一试料的质量，96.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%o6.8锌含量的测定6.8.1标准加人法(仲裁法)68T1方法提要用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，在波长213.9nm下，以空气一乙炔火焰测定。6.8.1.2试剂和材料锌标准溶液:1ml-溶液含有0.1mgZn.6.8.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有锌空心阴极灯。 HG/T2824-19976.8.1.4分析步骤分别移取5.0m以合格品移取2.0m工_)试验溶液AM4.1.4.1),置于四个清洁的100mL容量瓶中，分别加人。MI-0.10ml、。20mL,O.40ml锌标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一乙炔火焰，在波长213.9nm下，测量上述溶液的吸光度。以加人标准溶液中锌的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测锌元素的质量6.8.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的锌(Zn)含量X‘按式(6)计算:Ynt又10-3又100Ynx5V00m,只50一不n1万’“‘”“‘””“‘”“‘’一“·‘二(6)式中:Yn—按外推法得出的锌质量，mg;7-6.4.1.4.1中所称量试料的质量,g;V—移取试验溶液AM4.1.4.1)的体积，mL,6.8.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0005000682工作曲线法按GB/T9723-1988规定的工作曲线法测定。6.9钙含量的测定6,9.1方法提要用水溶解试料，加人斓盐消除基体影响，在原子吸收分光光度计上，在波长422.7nm下，以空气一乙炔火焰测定69.2试剂和材料6.9.2.1硫酸镍基体溶液:称取4.4g。号金属镍，加30mL(1十”硝酸，加热溶解后，加人4.8mL浓硫酸，缓慢蒸至近干，加适量水溶解并转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度。6.9.2.2盐酸溶液:1+1;6.9.2.3氯化斓溶液:1mL含有约10mgLa;称取2.5g氯化斓(LaCl,"6H,O)，溶于水中，稀释至100ml6.9.2.4钙标准溶液:1mL溶液含有。.1mgCa.6.9.3仪器、设备原子吸收分光光度计;配有钙空心阴极灯。6.94分析步骤6.9.4.1工作曲线的绘制取6个清洁的100ml，容量瓶，分别移取。mL,2.00mL,4.00mL,已00mL,8.00mL,10.00mL钙标准溶液，各加人10mL硫酸镍基体溶液,2ml盐酸溶液,2ml氯化斓溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一乙炔火焰，在波长422.7nm下，测量上述溶液的吸光度。以加人标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.9.4.2测定移取20mL溶液AM4.1.4.1),置于100mL容量瓶中，加人2ml盐酸溶液、2mL氯化斓溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的钙质量695分析结果的表述 HG/T2824-1997以质量百分数表示的钙(Ca)含量X,按式(7)计算:X:一(m,一rrt=)一火10丫10050025(m,一m。)(7)刀,式中:m,-一一由工作曲线上查得的试料的钙质量，mg;rn。一由工作曲线上查得的空白试验的钙质量，mg;m-6.4.1.4.1中所称量试料的质量，9.6.9.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.001%06.10镁含量的测定6.10标准加人法(仲裁法)6.10方法提要用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，在波长285.2nm下，以空气一乙炔火焰测定。6.10.1.2试剂和材料镁标准溶液:1mL溶液含有。.1mgMg,6.10.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有镁空心阴极灯。6.10.1.4分析步骤分别移取1.0mL试验溶液A(6.4.1.4.1)，置于四个清洁的100mL容量瓶中，分别加人。ml.,0.10mL,O.20mL,O.40mL镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长285.2rim下，测量上述溶液的吸光度。以加人标准溶液中镁的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测镁元素的质量。6.10.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的镁(Mg)含量X。按式(8)计算:m,X10-"X=又100mX.SO1O50mm,··················。·····⋯⋯(8)式中:。1—按外推法得出的镁质量，mg;m-6.4.1.4.1中所称量试料的质量,g,6.10.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%06.10.2工作曲线法按GB/T9723-1988规定的工作曲线法测定。6.11硝酸盐含量的测定6.11.1方法提要在75%硫酸溶液中，于35℃下，硝酸根离子与2,4一二甲苯酚反应生成硝基衍生物，蒸馏并用氢氧化钠溶液吸收，在455nm波长下，用分光光度计测其吸光度。试剂和材料:{:乙酸汞; HG/T2824-19976.11.2.2个含氮权化物的硫酸:星取80ml浓硫酸慢慢加人到20nit水中.加热至冒浓自烟，至硫酸体积约为80m1.:冷却，再用20m工水吸巫一次操作冷却后贮存于带盖玻璃瓶中，防止吸水6.112.3氛权化钠溶液:80g/I:6.11.2.4硝酸盐标准溶液:{mL溶液含有0.01mgN(),:川移液管移取10m工按GB门”602配制的硝酸盐标准溶液，置十100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液临用前制备6们2.52.4一二甲苯酚乙酸溶液:I%取1ml.2.4一二甲苯酚，用冰乙酸稀释至100MI。此溶液只限当天使用6.11.3仪器、设备6.11.3.1分光光度计:带有3cm吸收池:6.11.3.2恒温水浴:可控制在350C1t0C:6.11.3.3蒸馏装置:如图1口1250ml磨口蒸馏瓶;2-750磨口蒸馏弯管;3水冷式冷凝管(有效长度450mm)图1蒸馏装置6.11.4分析步骤6.11.4.1I_作曲线的绘制在一组置于冰水浴中的蒸馏瓶中，加人。m工、5.0m工、10.0m工_、15.0ml=20.0m工、25.0ml.,30.0mL1r肖酸盐标准溶液。分别加人。.20g乙酸汞，摇匀并在冰水浴中放置数分钟于摇动下慢慢滴加20ml‘不含氮氧化物的硫酸，操作过程中，试验溶液的温度应保持在35℃以下(用温度计测量)。取出蒸馏瓶，加1m工2,4一二甲苯酚溶液，摇匀。将蒸馏瓶置于温度为35℃士1℃的恒温水浴中，保持30min，加适量水，体积约为120m工_，摇匀。按图I装好蒸馏装置，慢慢加热至沸，馏出液收集于盛有10MI氢氧化钠溶液的100m1容量瓶中.收集70-1r80ml，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在455nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比测量其吸光度。以硝酸根含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.11.4.2试验溶液的制备称取约1g试样(精确至。.02g),置于蒸馏瓶中，加lom工、水溶解6.11.4.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。6.11.4.4测定把盛有试验溶液和空白试验溶液的蒸馏瓶置于冰水浴中，以下按6.11.4.1从“分别加人。.20g乙 HG/T2824-1997酸汞，⋯⋯”开始，到“⋯⋯，测量其吸光度。”为止.进行操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中硝酸根的质量6.11.5分析结果的表述以质量百分数表示的硝酸盐(NO)含量X。按式(9)计算m1一m,X100in丫1000m1一mz(9)mX10式中:In一一试验溶液中硝酸根的质量，9;?。一空白试验溶液中硝酸根的质量，9;in一一试料的质量，9。6.11.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%a6.12水不溶物含量的测定6.12.1试剂和材料氯化钡溶液:100g/1-6.12.2仪器、设备玻璃砂柑竭:滤板孔径5["m-15tmo6.12.3分析步骤称取约25g试样(精确至0.01g),置于400mL烧杯中，加入100m工_水溶解。用已于105,C1100C干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤，用热水洗涤至无硫酸根为止(用氯化钡溶液检查)，于1050C^-110℃千燥至恒重。保留滤液和洗液作为溶液B，供测定按沉淀物含量用。6.12,4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物X,。按式(10)计算:X,。二塑匕卫n,X100。·’二’“.····。·。······。····。。。(10)式中:in,一玻璃砂柑祸和水不容物的质量，9;m2一玻璃砂柑祸的质量，9;m-一试料的质量，9.6.12.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%o6.13钱沉淀物的测定6.13.1方法提要在热氯化钱一氨水介质中，试验溶液中的铝、锡、铬、钒等以氢氧化物形式沉淀，过滤后在8000C灼烧。6.13.2试剂和材料6.13.2.1氨水;6.13.2.2氯化馁溶液:250g/1;6.13.2.3盐酸溶液:1十卜6.13.2.4氨水溶液:7+3;6.13.2.5氨水溶液:5+95;6.13.2.6硝酸钱溶液:250g/1;6.13.2.7二甲基乙二醛肪溶液:10g/16.13.3分析步骤 HG/T2824-1997在测定水不溶物后的溶液B(6.12.3)中，加20nil氯化钱溶液和50MI氨水(6.13.2.1)、搅拌均匀，于50℃士3℃保温7h，用定性滤纸过滤，用氨水(6.13.2.4)洗涤2^-3次，再用热水洗涤3-4次，收残渣用5ml--gnil盐酸溶液溶解，用热水洗涤漏斗和滤纸3-4次，滤液与洗液收集于一清洁烧杯中，用氨水(6.13.2.1)调节至弱碱性，静置1h，用定量滤纸过滤用热氨水溶液(6.13.2.5)洗涤4-5次，用硝酸按洛液洗至无镍离子(用二甲基二乙醛厉溶液检验)。将残渣和滤纸移人已在800℃灼烧至恒重的柑祸中灰化，并灼烧至恒重。6.13.4分析结果的表述以质量百分数表示的钱沉淀物(以AI计)X=按式(11)计算(m一MX,又1.43)X0.53XX100m(m一-X,X1.43)X53二‘·················，···⋯⋯(11)刀产式中:*‘一一残渣的质量，9;,n--6.12.3中试料的质量，9;X一一6.5中测得的铁的百分含量;1.43—一铁换算成三氧化二铁的系数;0.53—三氧化二铝换算成铝的系数6.13.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.00050o6.14氨含量的测定6.14.1方法提要在钱盐溶液中加人氢氧化钠，将氨蒸出，用硫酸吸收，氢氧化钠滴定过量的硫酸。6.14.2试剂和材料6.14.2.1氢氧化钠溶液:300g/L;6.14.2.2氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)约0.1mot/L;1H亡‘一26.14.2.3硫酸标准溶液S(),)约0.01mol/L;6.14.2.4甲基红一浪甲酚绿指示液。6.14.3仪器、设备GFVT608氮测定法(图2仪器)6.14.4分析步骤称取10g试样(精确至。.01g)，溶于150mL水中，全部移人500mL定氮瓶中，加25mL氢氧化钠溶液，按图安装好蒸馏装置。加热蒸馏至瓶中残余约为60m1，馏出液用吸收液吸收。吸收液配制:准确移取30mL硫酸标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加10滴甲基红一澳甲酚绿指示液(在蒸馏过程中，如吸收液变黄，应重新取样蒸馏，并适当增加硫酸标准溶液的用量)。将所得的吸收液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由红色变为绿色.6.14.4分析结果的表述以质量百分数表示的氮(NH.,)含量Xl_按式(12)计算:(NV]一N,V2)X0.017X二X100··············。。·。·。。·。⋯(12)刀2式中:N】一一硫酸标准溶液的浓度，mol/L;V一硫酸标准溶液的体积，mL;N一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/1;V一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml. HG/T2824-19970.017—与l.00ml氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氨的质量;m一一试料的质量，96.14.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.005%e6.15氯化物含量的测定6.15.1试剂和材料6.15.1.1硝酸溶液:1+2;6.15.1.2硝酸银溶液:17g/L;6.15.1.3不含氯的硫酸镍溶液:称取。.50g硫酸镍溶解于300mL水中，加人20ml硝酸溶液和10m工_硝酸银溶液。经16^-18小时后用经过热水洗涤过的过滤器过滤。此溶液每33mL相当于。.059的硫酸镍称样量。6.15.1.4氯化物标准溶液:1mL含。01mgCl。用移液管移取10mL按GB/T602配制的抓化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。6.15.2分析步骤称取1.25g士。.01g试样，溶于100mL水中，溶液用事先以热水洗涤过的滤纸过滤于500ml容量瓶中。水洗数遍，一并加水至刻度。移取20mL于50mL比色管中，加人2mL硝酸溶液和7mL硝酸银溶液，稀释至刻度。标准比浊溶液为向50ml比色管中加入33mL不含氯的硫酸镍溶液、5ml抓化物标准溶液，稀释至刻度20ruin后试验溶液浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。7标志、包装、运输、贮存7.1工业硫酸镍包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191-199。中规定的标志70怕湿”标志。7.2每批出厂的工业硫酸镍都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3工业硫酸镍采用编织袋包装，内包装为两层聚乙烯(或性能相当的)塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB8946相应型号的规定。每袋净重25kg,40kg,50kge7.4工业硫酸镍包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝C7针距不大于10mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.5工业硫酸镍应贮存在阴凉、通风、干燥处。76运输过程中，防止受热、受潮和雨淋。 HG/T2824一1997附录A〔提示的附录)仪器工作条件使用下列型号原子吸收分光光度计测量各元素的参考工作条件如下表:一3l波长单色器通带燃烧器高一一仪器型号狈组定元素空气流量‘乙炔流量nnl丈黔111了1一WFXI[)Co240?20.1一l75.8之09一lPE3030Cu32488078下136:20l一州卜-———WFXll)一213.920.175.8:0.9WFX一IDPb283.3lOO77~8一几万:‘1凡11一E3〔)30Mg}40了8G(升XlCa422.760.51010，2.3692'