HGT2827-1997工业氰化亚铜.pdf 7页

'HC/T2827-1997前台本标准等效采用美国军标MIL-C-51264A:19830989确认)木标准与MIL-C-51264A:1983(1989确认)相比，存在如下差异:1本标准将工业氰化亚铜分为优等品、一等品两个等级优等品等效MIL-C-51264A;1983(1989确认)2本标准增加了以氰化亚铜(CuCN)表示的主含量指标，其原因是多数用户的使用习惯和需要。3本标准增加了铁含量指标，其目的是结合国内生产情况进一步保证产品的内在质量。4除增加的铁含量指标对应的试验方法采用GB/T3049-1986外，其他试验方法等效采用MII.-C-51264A:1983相应方法。本标准的附录A是标准的附录本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、上海敦煌化工厂、山东淄川双凤化工厂、浙江萧山化学试剂厂、天津市锐成化工有限公司。本标准主要起草人:范国强、沈瑾熙、史祖余、孔庆武、许水明、杨占周。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准工业氰化亚铜HG/T2827-1997Cuprouscyanideforindustrialuse范围本标准规定了工业氰化亚铜的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于工业氰化亚铜，该产品主要用于氰化电镀分子式:CuCN相对分子质量:89.56(按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-199。危险货物包装标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/r603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3要求外观:白色、灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状:_;工业氰化亚铜应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品铜(CO含量)70.069.6氰化亚铜(CuCN)含量(以Cu含量换算))98.698.0氰化物(以CN计)含量)28.528.0氰化钠中不溶物(0.200.30铁(F。)含量簇0.020.04中华人民共和国化学工业部，997-02-04批准1997-10-01实施 HG/T2827-19974采样4.1甸批产品不超过2to4.2按GB/T66781986中6.6的规定确定采样单元数采样时.用采样器从包装桶的上方斜插至料层3/4处采样，将所取样品混合均匀，用四分法缩分至约250g,立即装人两个清洁、干燥的广「〕瓶中密封口瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4-3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品为不合格5试验方法5.1采用GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的岁级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。5.3铜(Cu)含量的测定5.3.1方法提要试样加硝酸和澳水分解后，用氨水和乙酸调至弱酸性。加人掩蔽剂氟化钾，加过量碘化钾，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，以淀粉指示剂指示终点。5.32试剂和材料5.3.2.1氨水;5.3.2.2冰乙酸;5.3.2.3氟化钾;5.3.2.4碘化钾;5.3.2.5硝酸溶液:1+3;5.3.2.6饱和澳水溶液;5.3.2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O,)约为0.1mol八;5.3.2-8淀粉指示液,10g/l。533分析步骤称取约。.3g试样(精确至。.0001g)。置于250ml锥形瓶中，在通风厨内进行操作。加人10ml.硝酸溶液，加热至除净氰化氢和氮的氧化物;加人5ML饱和澳水继续加热5min，直至嗅气被赶尽用冷水稀释至25ml，滴加氨水中和至蓝色出现，加人5m工冰乙酸，冷却至10℃士20C，加入。.5g氟化钾和20g碘化钾，充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至浅棕色或黄色近于消失，加人sml.淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。5.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的铜含量X，按式(D计算:0.0636只(V一认)c、__X==二一二.‘二之X100························⋯⋯(1)刀汗式中:V—滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;V一一空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;0.0636-一与l.00ml，硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,SzO,)=1.000mot/IA相当的N克表示的铜的质量; HG/T2827-1997硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/1试料的质量，9以质量百分数表示的氰化亚铜含量X:按式(2)计算:X。一0.0896X(V,-V,业X100‘·”⋯‘········。·(2)式中:V,一一滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，-I;V,.—空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;0.0896—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,O)一1.000mol/L〕相当的以克表示的氰化亚铜的质量:c-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试料的质量，9。535允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值(以Cu计)不大于0.2%,5.4氰化物(以CN计)含量的测定5.4.1方法提要试样溶解于过量的氰化钠溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另作一空白，由二者消耗的硝酸银之差即可计算出氰化物含量5.4.2试剂和材料5.4.2.1氰化钠溶液:40g/L，每升加人10g氢氧化钠;5.4.2.2碘化钾溶液:10g/L;5.4.2-3硝酸银标准滴定溶液;c(AgNO,)约为。，1mol/Le5.4.3分析步骤分别移取10mL氰化钠溶液，置于2个锥形瓶中，称取约0.25g试样(精确至。.001g).置于其中一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加入5mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液混浊不消失为终点5.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的氰化物含量X,按式(3)计算:X，二旦三坚垫坚生脸二垫竺X100。·。.。·········，，，···。。··⋯⋯(3)式中V,一一滴定有试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，m1.;Vo—滴定无试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;0.026。一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgN03)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氰化物(CN)的质量;。—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;m—试料的质量，9。545允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.20a,5.5氰化钠中不溶物含量的测定551方法提要试样溶解于一定量的氰化钠溶液后，用已恒重的玻璃砂增涡过滤，用水洗涤至滤液呈中性，于1050C-110℃烘干至恒重5.5.2试剂和材料氰化钠溶液:116对L HG/T2827-19975.5.3仪器、设备玻璃砂柑涡:滤板孔径:5pm-15km,5.5.4分析步骤量取50ml氰化钠溶液，加热至500C士2*C，称取5.5g试样(精确至。.001g)将试料缓慢加人到氰化钠溶液中，不断搅拌至试料完全溶解，用水稀释至200mL;用已恒重的玻璃砂柑祸过滤，用水洗涤至滤液呈中性，将钳祸于105℃一110℃烘干至恒重.5.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的氰化钠中不溶物含量X‘按式(4)计算:X;二m二m0X100·········。··········。。·。··一(4)式中:。-一一玻璃砂增涡和不溶物的质量，9;rt,—玻璃砂柑塌的质量，9;。一一试料的质量，f=55.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.04%56铁含量的测定5.6.1方‘法提要同GB/T3049-1986第2章。562试剂和材料同GB/T3049-1986第3章及:5.6.2.1硝酸;5.6.2.2硫酸;5.6.2.3氨水;5,6.2.4硫酸溶液:1+105.6.3仪器、设备同GB/T3049--1986第4章。564分析步骤5.6.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-1986中的5.3的规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.6-4.2试验溶液的制备称取约5g试样(精确至。,001g)，置于250mL烧杯中。在通风厨内进行操作，加8ml硝酸，使试料润湿，再加6m工硫酸，用玻璃棒搅拌，加热至黄烟放尽出现大量白色烟雾为止放冷，加少量水溶解，冷却至室温，加人氨水至出现沉淀继而溶解为深蓝色溶液，以中速滤纸过滤，以100m工加3m工氨水的温水洗涤至滤液无蓝色，将带沉淀的漏斗置于500m1容量瓶上，漏斗内沉淀以25ml，硫酸溶液溶解，再以温水洗涤数次，稀释至刻度，摇匀。5.6.4.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其余同试验溶液的制备。5.6.4.4测定用移液管移取20ml试验溶液置于100ml容量瓶中，连同空白溶液按GB/T3049---1986中5.4的规定，从“必要时加水至约60ml,”开始进行操作。5.6.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X,按式(5)计算: HG/12827-199711一—2}卫一。)火10x100几002.5(m‘一in)n不阴式中根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg;川一根据t}!}1得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量mg;试料的质量，9。5.6.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0040o6标志、包装、运输、贮存6.1工业氰化亚铜包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB190-199。中13规定的“剧毒品”标志6.2每批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或牛产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业氰化亚铜采用铁桶包装内衬一层聚氯乙烯薄膜袋，厚度不小于0.07mm。每桶净重为10kg,15kg,25kg,40kg,50kg铁路运输用铁桶壁厚度不应小于0.80mm,6.4包装内袋采用两道扎口或热合封口，保证封口严密，铁桶盖应密封牢固。65下业氰化亚铜产品运输时应按危险品运输要求运输6.6丁业氰化亚铜产品贮存时不得与酸性物质及食品混贮。7安全要求7.1{业氰化亚铜是剧毒性物质。试验中可能有氰化氢气体逸出，应在通风厨内进行试验。试验中产生的含氰废液不能返回生产时，按本标准的附录A进行处理。7.2工人在作业现场应穿工作服及防护用品，工作服及用品应有专用存放地点。73产品包装用后应消毁，不得再次使用。 HG/T2827-1997附录A(标准的附录)含氛废液的处理为r防止含氰废液的污染，废液应进行处理后方可排放A1方法提要在碱性介质中，以次氯酸盐为氧化剂，使氰氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳A2处理步骤将废液收集于约1。工的容器中，加人40%氢氧化钠至废液的pH值大于8.5(用pH试纸检验)，在通风橱内，加人漂白粉并充分搅拌直至过量(用KI试纸检验)为止。放置12h后排放。705'