HGT2831-1997工业磷酸二氢锰.pdf 8页

'HG/T2831一1997前言本标准根据国内企业标准制定。本标准与国内企业标准相比:1本标准的要求分成两个等级:一等品、合格品2各企业标准设置的指标项目不一，本标准根据用户要求设8项指标:锰(Mn)含量、磷酸及磷酸盐(以PzO计)含量、铁(Fe)含量、硫酸盐(以so‘计)含量、总酸度(滴度)、水解不溶物含量、加热减量。3试验方法比企业标准有较大改进，五氧化二磷测定，本行业标准采用国际通用的哇铝柠酮重量法测定，锰含量的测定采用硫酸亚铁按法。其他项目的测定方法均采用我国有关标准。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、重庆化学试剂总厂、重庆华南化工厂。本标准主要起草人:刘椒英、尹兆武、林文新、蒋兴昌、余朝惠。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2831-1997工业磷酸二氢锰Manganesedihydrogenphosphateforindustrialuse范围本标准规定了工业磷酸二氢锰的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于碳酸锰法、硫酸锰法、电解锰法制得的工业磷酸二氢锰该产品主要用作钢铁制品的防锈磷化处理剂、在国防工业中用作各种武器润滑层和防护层分子式:Mn(H,PO,)i·XH2O2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T125。一工989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定通方法邻菲锣琳分光光度法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)GB/T8946-1988塑料编织袋G脚T8947-1988复合塑料编织袋3要求3.1外观:白色、灰白色或带微红色的结晶。3.2工业磷酸二氢锰应符合表1要求。表I要求指标项目一等品合格品磷酸及磷酸盐(以尸2O，计)含量/%46.0--52.046.0-52.0锰〔Mn)含量/%)14.514.0铁(Fe)含量/%簇0.20.5硫酸盐(以SO。计)含量/%毛0.050.07总酸度(滴度)i26.025.0中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施 HG/T2831一1997表1(完)指标项目一等品合格品水解不溶物含量/%(3.06.0加热减量/%抓19.019.04采样4.1每批产品不超过5t,4.2按GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采样。从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将采得的样品混匀后按四分法缩分至约5009，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法采用GB/T125。的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。:;本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。5.3磷酸及磷酸盐(以P20:计)含量的测定5.3.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喳铝柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸及磷酸盐含量。5.3.2试剂和材料5.3.2.1盐酸溶液:1-}-1;5.3.2.2硝酸溶液:1+1;5.3.2.3哇钥柠酮溶液;峰钥柠酮溶液的制备a.称取70g铂酸钠溶解于100mL水中;b.称取60g柠檬酸溶解于150ml水中和85mL硝酸中;c.在搅拌下将溶液a倒人溶液b中;d.在100mL水中加人35ml硝酸和5mL哇琳;e.将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂柑祸过滤，再加人280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。5.3.3仪器、设备5.3.3.1玻璃砂增祸:孔径为5pm-15p.m;5.3.3.2电烘箱:温度能控制在180℃士50Co5.3.4分析步骤5.3.4.1试验溶液的制备称取约5g试样(精确至0.00029)，置于250ml烧杯中，加人60m工，盐酸溶液，加热溶解，冷却后 HG/T2831一1997移人500ml，容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀(必要时千过滤)，此为试验溶液A.保留该溶液用作铁含量的测定。5.3.4.2试验空白溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.3.4.3测定用移液管移取10mL试验溶液A(S.3.4.1)和试验空白溶液(5.3.4.2)分别置于250m工烧杯中，加入10ml硝酸溶液，加水至总体积约100ml，加人50m工哇铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士50C，保温30s(在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3^-4次，用预先在180℃士5℃下烘于至恒重玻璃砂增涡抽滤。先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30m工，最后将沉淀移人玻璃砂柑祸中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂柑祸连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180℃士5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸及磷酸盐(以P,O计)含量(X,)按式(1)计算:(m一m,)X0.03207X100mX_51000160.4X(m一m,)⋯⋯‘·。···············⋯⋯(1)7n式中:m,—试验溶液中生成磷铝酸喳淋沉淀的质量，9;m2—试验空白溶液中生成磷钥酸喳淋沉淀的质量，9;。—试料的质量，9;。.03207-磷钥酸哇琳换算成五氧化二磷的系数。5.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%5.4锰(Mn)含量的测定5.4.1方法提要在磷酸介质中，于220"C-240℃用硝酸按将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以N一苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料5.4.2.1硫酸;5.4.2.2磷酸;5.4.2.3硝酸;5.4.2.4硝酸钱;5.4.2.5硫酸溶液:1+8;5.4.2.6硫、磷酸混合溶液:H3PO4+H2S0,+H30:1+1+4;5.4.2.7N一苯代邻苯氨基苯甲酸指示液:2g/L;配制:称取。.2gN一苯代邻苯氨基苯甲酸，溶于100-L(2g/L)碳酸钠溶液中5.4.28重铬酸钾基准溶液:·(音K,Cr,07)约为0.1mol/I。配制:称取约5g于1050C-1100C烘干至恒重的基准重铬酸钾(精确至。.0002g)，用水溶解于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。重铬酸钾基准溶液浓度。1按式(2)计算730 HG/T2831一1997弓KCr,0;)一二’““···············。·······⋯⋯(2)49.03式中:阴一称取基准重铬酸钾的质量，9;49.03一。酸钾争C"O)的摩。量，g/mol口5.4.2.9硫酸亚铁钱标准滴定溶液:cCFC(NH,),(SO)〕约为0.1mol/I-配制:称取约40g硫酸亚铁铰CFe(NH,)z(SO):·6H,0),溶于300mL(1-r8)硫酸溶液中，再加人700ml水摇匀该溶液使用前标定标定:用移液管移取25m工重铬酸钾基准溶液置于500mL锥形瓶中加人100mL水、20mL硫磷混合酸溶液，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至黄绿色，然后加人2滴N一苯代邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点。硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度。按式(3)计算:V,c,·。。·······，....................(3)V式中:V,—移取重铬酸钾基准溶液的体积，mL;。一一重铭酸钾基准溶液的实际浓度，mol/L;V滴定中消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，mL,5.4.3分析步骤称取约1g试样(精确至。.0002创，置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿，加人25ml-磷酸，摇匀后于电炉上加热煮沸，至液面平静并微微冒白烟(此时温度为2200C~2400C)移离热源，立即加人2g硝酸钱并充分摇匀，使氧化氮黄烟赶尽，稍冷后〔降温至50"C-60"C)加人100ml，水，充分摇动使盐类溶解，迅速冷却至室温，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色，加人2滴N一苯代邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。5.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的锰(Mn)含量(X2)按式(4)计算:vVc火0.05494、，八nz一—入luu争儿5.494X认···⋯⋯“······。·········。⋯(4)刀1式中:V一一滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，mL;。一一硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，mol/工;m—试料质量，9;0.05494—与1.00mL硫酸亚铁按标准滴定溶液{cCFe(NH,),(SO,),D=1.000mol/L}相当的以克表示的锰的质量5.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%055铁含量的测定5.5.1方法提要按GB/T3049第2章。552试剂和材料按(;H门、304g第3章。5.5.3仪器、设备按(;B/T3049第4章5.5.4分析先骤 HG/T2831一19975.5.4.1工作曲线的绘制按(:B/T3049中5.3的规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.5.4.2测定用移液管移取1.0m工试验溶液A(5.3.4.1)和试验空白溶液(5.3.4.2)分别置于100ml烧杯中.加40m工水，用氨水溶液调整pH接近2(用精密试纸检查pH)，将溶液全部移入两个100ML容量瓶中，分别加人2.5ml抗坏血酸溶液，10ml缓冲溶液，5ml邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选用3cm的吸收池，于510nm处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量根据试验溶液和试验空自溶液的吸光度.分别由工作曲线查得铁的质量。55.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X,)按式(5)计算刀21一刀2。X.,x100mx5010X100050入(m:一MO)·····，，···。·····。······，···一(5)夕了又式中:m,—一由工作曲线查得试验溶液中铁的质量，mg;二一一由工作曲线查得试验空白溶液中铁的质量，mg;m-5.3.4.1中所称量试料的质量,g.5.56允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%,5.6硫酸盐含量的测定5一61方法提要在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液进行比浊。5.6.2试剂和材料5.6.2.1盐酸溶液:1+1;5.6.2.2氯化钡溶液:250g/I;5.6.2.3硫酸盐标准溶液:1MI含有。.1mg$0,;5.6.2.4不含硫酸盐的磷酸二氢锰溶液:制备:称取25g试样(精确至。.01g)，加人500mL水及盐酸溶液至试样完全溶解，加人25m工氯化钡溶液，用水稀释到1000mL搅拌均匀。放置12h过滤备用〔每40ml，溶液相当于1g试样)。5.6.3分析步骤称取1.0g试样(精确至。.01创，置于100mL比色管中，加40mL水及1mL盐酸溶液(必要时过滤)。加1MI氯化钡溶液，稀释至50mL,摇匀，放置30min，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取:优等品5MI、一等品7mL的硫酸盐标准溶液分别置于100MI、比色管中各加人40mL不含硫酸盐的磷酸二氢锰溶液与试样溶液同时同样处理。5.7水解不溶物含量的测定5.7.1方法提要将试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥、称量5.7.2仪器、设备5.7.2.1玻璃砂柑塌:孔径5pm-v15pm;5,7.2.2电烘箱:温度能控制在1050C^-1100Co573分析步骤称取约3g试样(精确至。.0002妇，置于150MI，烧杯中加75ml,水至试样溶解，在沸水浴中加热30min,趁热用预先在105℃一110℃下烘于至恒重的玻璃砂柑祸抽滤，用热水洗3-4次，每次30mL HG/T2831一1997水，将玻璃砂增竭置于烘箱内在1050C^170℃下烘干45min.取出置于干燥器中冷却后称量滤液和洗液收集于250m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液B。用作总酸度的测定。5.7.4分析结果的表述以质量百分数表示的水解不溶物含量(X‘)按式(fi)计算:x，=竺X100···············。。······。······⋯⋯(6)式中:。、—干燥后残渣的质量，9;，一一试料的质量，9。5.7.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1005.8总酸度的测定5.81方法提要滴定。.3g试样的水溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)为。.1mol/L〕的mL数。5.8.2试剂和材料5.8.2.1酚酞乙醇指示液:10g/L;5.8.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.1mol/L,5,8.3分析步骤用移液管移取25mL试验溶液B(5.7.3)，置于250mL锥形瓶中，加20mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色且30s不褪色为终点。5.8.4分析结果的表述磷酸二氢锰中的总酸度(Xs)按式(7)计算:V(火3X,M义_2255030XV⋯，······。·，。·········⋯⋯(7)刀2式中V一一滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;—5.7.3中所称量试料的质量，川3—系数。5.8.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1滴度5.9加热减量的测定5.9.1仪器、设备5.9.1.1称量瓶:050mmX30mm;5.9.1.2电烘箱:温度能控制在1050C-1100C,5.9.2分析步骤用预先在1050C-11a℃下烘干至恒重的称量瓶称取约2g试样(精确至。.0002g)，置于烘箱中于1os0C-11o℃下烘干至恒重，取出置于干燥器中冷却后称量。5.9.3分析结果的表述以质量百分数表示的加热减量(Xs)按式(8)计算:X。一塑二M`X100一(8) HG/T2831一1997式中:m—干燥后试样的质量，9;m—试料的质量，9.5.9.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%6标志、包装、运输、贮存6.1工业磷酸二氢锰包装袋上应有牢固清晰的标志内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期和本标准编号，以及GB191中规定的“怕湿”标志。6-2每批出厂的工业磷酸二氢锰都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业磷酸二氢锰可采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装。采用编织袋包装:内包装采用聚乙烯或聚氯乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于。.08mm，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB8946B型的有关规定。该产品每袋净重为25kg或50kg,编织袋包装:包装时将工业磷酸二氢锰装入内衬聚乙烯或聚抓乙烯塑料薄膜袋的聚丙烯编织袋内，将袋内余气排出，内袋用线绳捆扎两次袋口，扎紧，外袋在距袋上端不小于17mm处，用缝包机缝合，针距6mm-7mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.4工业磷酸二氢锰在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损，不得倒置。6.5工业磷酸二氢锰应贮存在通风、干燥的库房内处，防止日晒、受潮。'