HGT2829-1997工业无水氟化钾.pdf 7页

'HC/T2829-1997前言本行业标准依据国内主要企业标准，并根据实际生产情况和用户要求制定，本标准划分为两个等级。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、山东省淄博东岳氟化学有限公司、中化河北集团雄县化工总厂。本标准主要起草人:王琪、张武成、于修源、王杏田、杨贺文。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释 中华人民共和国化工行业标准HG/T2829-1997工业无水氟化钾Potassiumfluorideanhydrousforindustrialuse范围本标准规定了工业无水氟化钾的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存木标准适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作玻璃雕刻、焊接助熔剂、杀虫剂、氟化剂和吸收剂。分子式:KF相对分子质量:58.10(按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191一1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678--1986化工产品采样总则G[9/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)GB"T8946---1988塑料编织袋3要求外观:白色粉末:;丁业无水氟化钾应符合表I要求。表1要求指标项目一等品合格品氟化钾(KF)含量李98.096.0氯化钾(KCU含里簇工，三3卜0水分(050.5游离酸或游(以HF计)镇0.20.3离碱含量(以KOH计)簇00.14采样4.1每批产品不超过10:。中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施 HG/T2829-19974.2按GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g.分装于两个清洁干燥的具塞广「〕瓶中，密封瓶上枯贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批一号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。4.4用户应在收到货物之日起15d内进行试验5试验方法5.1按GB/T1250的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603规定制备5.3氟化钾含量的测定5.3.1方法提要用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换柱进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.3.2试剂和材料5.3.2.1H-732型离子交换树脂;5.3.2.2盐酸溶液:1+6;53.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为。.5mot/工J;5.3.2.4酚酞指示液:10g/Lo533仪器、设备离子交换柱:聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，下端配有旋塞。5.3.4分析步骤5.3.4.1离子交换柱的制备将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉毛，倒人约10mL水浸湿将预处理过的树脂倒人柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。5.3.4.2测定称取约1g试样(精确至。.0002g)，置于100mL塑料杯中，加人50mL水溶解，注人离子交换柱。用水作洗脱溶液，控制柱流速为5.0mL/min-6.0ml./min，洗涤至流出液为中性(用pH试纸检验)，流出液收集于500mL塑料杯中。向流出液中加人2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪为止5.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的氟化钾(KF)含量X:按式(1)计算:X,一V-cX0m05810X‘。。一X,X。‘7799一X,X2.904Vc火5.81一一一不;一AzXv.“””一A4XG.yU4....................................(1)式中:V—滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;c,-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol八;0.0.5810-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/l.〕相当的以克表示的氟化钾的质量;714 HG/T2829-1997X一按5.理测得的以质量百分数表示的氯化钾的含量:0.7799一氯化钾换算为氟化钾的系数;X,—按5.6测得的以质量百分数表示的游离酸的含量;2.904一氢氟酸换算为氟化钾的系数;一试料的质量.95.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%54氯化钾含量的测定5.4.1方法提要用水溶解试料，以荧光素作指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定。542试剂和材料5.4.2.1氢氧化钠溶液:4g/1;5.4.2.2硫酸溶液:1+99;5.4.2.3淀粉指示液:10g/工;5.4.2.4硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO,)约。，1mol/L;5.4.2.5荧光素指示液:5g/L5.4.3仪器、设备微量滴定管:分度值为0.02m工一或。05mL,5.4.4分析步骤称取约2g试样(精确至。.01g),置于250ml塑料杯中加人50mL水溶解，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液的pH值为7-8(用pH试纸检验)。加10mL淀粉指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定。近终点时加人3滴荧光素指示液，继续滴定至溶液呈淡红色。545分析结果的表述以质量百分数表示的氯化钾(KCl)含量X:按式(2)计算:X。一竺业.0.0卫少X100mVcX7.45·····。.。·············。·。····，，二(2)刀;式中:V--一滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;‘一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/1;二一一试料的质量，9;0.0745--与1.00m工，硝酸银标准滴定溶液〔c(AgN03)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化钾的质量。546允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0255水分的测定55.1仪器、设备称量瓶:050mmX30mm-5.5,2分析步骤称取约19试样(精确至。.0002g),置于已于120℃下干燥至恒重的称量瓶中。于120℃下干燥至恒重55.3分析结果的表述以质量百分数表示的水分X,按式(3)计算 HC/T2829-1997X一m,-卫y兰X100(3)式中:。—试料和称量瓶干燥前的质量，9;in一一试料和称量瓶干燥后的质量，9;m—试料的质量，95.5.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05%56游离酸或游离碱含量的测定5.6.1试剂和材料5.6.1.1无二氧化碳的水。5.6.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:,(NaOH)约0.1mot/工;5.6.1.3盐酸标准滴定溶液:c(HCI)约0.1mol/I;5.6.1.4酚酞指示液:10g/工J。5.6.2仪器、设备微量滴定管:分度值为。.02m工或0.05mL.563分析步骤称取约5g试样(精确至。.01g)，置于250mL塑料杯中，加人50ml无二氧化碳的水溶解，力口2滴酚酞指示液。如试验溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持303不褪为止如试验溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。5.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的游离酸(以HF计)含量X;按式(4)计算:X一VcX0.0200一X100VcX2.001(4)刀,式中:V一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m工J;。一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;二—试料的质量，9;0.02001—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氟酸的质量。以质量百分数表示的游离碱(以KOH计)含量X按式(5)计算:vVcX0.05611、，，八八AS幸—入ivu刀又VcX5.611······························。··。。·(5)刀;式中:V—滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ML;c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;m一一试料的质量，A;0.05611--一与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HC1)=1.000mot/I_D相当的以克表示的氢氧化钾的质量。565允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.0200,716 HG/T2829-19976标志、包装、运输、贮存6.1工业无水氟化钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产ll期、本标准编号及GB190中规定的“有毒品”标志、GB191中规定的“怕热”标志和‘怕湿”标志。6.2每批出厂的工业无水氟化钾都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号6.3工业无水氟化钾采用两种包装方式6.3.1编织袋包装:内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于。.05mm;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的A型的规定。每袋净重10kg或25kg,6.3.2纸板桶包装:内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05m-;外包装采用纸板桶。每桶净重20kg,6.4工业无水氟化钾采用两种封口方式6.4.1采用编织袋包装时，两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7mm-12mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.4.2采用纸板桶包装时，两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口，或用与其相当的其他方式封口;纸板桶加盖并箍牢。6.5工业无水氟化钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.6工业无水氟化钾应贮存阴凉干燥处，防止雨淋，受潮 HG/T2829-1997附录A(标准的附录)树脂的预处理和再生A1树脂的预处理将树脂置于塑料容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止。用水浸泡树脂12h-24h，使其充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的1+6盐酸溶液浸泡2h---4h，并不时搅拌。也可将树脂装人柱中，用动态法使酸液以5.0mL/min-6.0mL/min的流速流过树脂层，然后用水自上而下(间以自下而上)洗涤树脂，直到流出液的pH=4，再用2%--5%的氢氧化钠溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用1+6盐酸溶液处理，使树脂变为氢型。最后用水洗至中性A2树脂的再生每次样品洗脱分离完毕，用400mL1+6盐酸溶液流过树脂床，使树脂再生。临用前用水先慢速洗涤树脂，然后以5.0mL/min-6.0mL/min流速洗至流出液为中性(用pH试纸检验)。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱，备用。'