HGT3505-2000表面活性剂皂化值的测定.pdf 6页

'ICS71-100.40G72;G73HG中华人民共和国化工行业标准表面活性剂及试验方法(2000)2000一05一23发布2000-12一01实施国家石油和化学」二业局发布 备案号:7246-2000HG/T3505-2000前言本标准是等效采用国际标准ISO3657:1988(E)(动植物油脂—皂化值的测定》，对化工行业标准HG/T3505-1989《表面活性剂皂化值的测定》修订而成。本标准与ISO3657:1988(E)的主要技术差异为:—删除叔丁基铝试剂制备氢氧化钾乙醇溶液的内容。—删除指示剂Alkali蓝6B,—增加了样品的称量范围。本标准与HG/T3505-1989的主要差异为:—增补样品称量范围—增补回流时使用沸石。—取样按照GB/T13173.1-1991的规定。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3505-1989,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海市染料研究所。本标准主要起草人:凌佩江、肖毅。本标准于1989年首次发布为化工专业标准ZB/TG72001-8901999年调整为化工行业标准，重新编号为HG/T3505-19890 ISO前言ISO(国际标准化组织)是一个国际标准化成员国(ISO成员组织)的国际性联合体，国际标准通常在ISO技术委员会中制订，每个成员国有责任承担已经技术委员会批准确定的标准化项目的组织(官方、非官方和ISO有联系的)，也可承担工作。国际标准草案由成员国验证同意后，方由ISO委员会批准为国际标准，国际标准必须由75%以上成员国投票确认方有效国际标准ISO3657由ISO/TC34农产食品技术委员会制订。标准应用者应注意所有陆续出版的国际标准的修订版、标准所附的参考资料以及它所提示的最新版本，除非标准已注明。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3505-2000eqvISO3657:1988(E)表面活性剂皂化值的测定代替HG/T3505-1989SurfaceactiveagentsDeterminationofsaponificationvalue范围本标准规定了表面活性剂皂化值的测定方法。本标准适用于天然的及合成的梭酸醋类表面活性剂产品，不适用于含矿物酸的产品。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T13173.1-1991洗涤剂样品分样方法定义本标准采用下列定义:皂化值Saponificationvalue在规定的条件下皂化1g试样所需要的氢氧化钾毫克数。原理以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样，然后用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钾。5试剂和材料刘乙醇:9552氢氧化钾。53氢氧化钾乙醇溶液:c(KOH);z}0.5mol/L,将8g氢氧化钾和5g铝片在1L95%乙醇中回流1h后，立即蒸馏，在馏出液中加人需要量的氢氧化钾，溶液静置几天，然后倾出上层澄清的无色溶液，贮于棕色瓶中，用塞盖紧，备用。5.4盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/L。按GB/T601规定配制和标定。5.酚酞指示剂:按GB/T603的有关规定配制。刘百里酚酞指示剂:溶解Ig百里酚酞于95%乙醇100mL中。57铝片:试剂级。6仪器、设备普通实验室仪器，及国家石油和化学工业局2000-05-23批准2000一12一01实施 HG/T3505-20006.16.2磨口锥形瓶:250mL，耐碱玻璃制成。回流冷凝管:带有连接锥形瓶的磨口玻璃接头。6.3加热装置(如:水浴、电加热或其他适当装置)。6.4叭酸式滴定管:50mL，分刻度为0.1mL.移液管:25mL.7取样按照GB/T13173.1的规定制备和贮存表面活性剂试样。8测定步骤8.1试样称量根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量(精确至。.0005g)。使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准滴定溶液体积约为空白试验的一半，样品称量范围见表to表1样品的皂化值样品的称量范围KOHmg/gg0-507.0150-1007.01-3.51100-1503.51-2.34150^-2002.34-1.75200^2501.75^-1.40250-3001.40^-1.17300-3501.17^-1.00350^-4001.00-0-888.2测定8.2.1用移液管吸取25mL约0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，于加热装置中温和地煮沸回流Ih。若试样难以皂化，则煮沸2h，然后用95%乙醇10mL冲洗冷凝管的内壁和磨口接头的下部。8.2.2若试样为浅色，则加。.5-1mL酚酞指示剂于上述热溶液中，以盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的粉红色褪去。若试样为深色，则加0.5^1mL百里酚酞指示剂，滴定至溶液从蓝绿色转为黄色。8.2.3同一试样进行二次测定。8.3空白试验用移液管吸取25mL约。.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，置于磨口锥形瓶中，按8.2操作程序进行。分析结果的表述皂化值I(，)按式(1)计算:I(S)_(V,工,)cX56.10式中:Vp—空白试验耗用的盐酸标准滴定溶液体积，mL;Vl测定耗用的盐酸标准滴定溶液体积，mL; He/T3505-2000‘—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样质量，9。若重复性符合要求，以二次测定的算术平均值为测定结果。9.2重复性同一分析者测定同一试样，同时或相继进行的二次测定结果与平均值的相对误差不应超过0.5%.10试验报告试验报告应列明所用方法和所得结果，也应列明本标准中未规定的或自选的任何操作程序以及可能影响结果的任何因素。'