HGT3501-2011化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定.pdf 6页

'ICS71．040．30G60备案号：34562--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T3501—2011代替HG／T35011982化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定Chemicalreagent—Determinationoftheeffectiveplatenumberofsolidsupportinagaschromatography2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾HG／T3501—2011本标准按照GB／T1．1--2009((标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG／T350l1982《化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定》，与HG／T35011982相比主要变化如下：——增加了规范性引用文件(见第2章)；一增加了试剂和材料(见第3章)；仪器一章中增加了实验设备(见第4章，1982年版的第1章)；一增加了警告(见5．1)；一完善了测定一章中的相关内容(见第5章，1982年版的第2章)；修改了计算方法(见第6章，1982年版的第3章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(sAC／Tc63／Sc3)归口。本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人：赵质创、陈永、陈敏。本标准于l982年首次发布，本次为第一次修订。I 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围HG／T3501—2011化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定本标准规定了测定化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的试剂、仪器、测定及计算方法。本标准适用于白色、红色硅藻土载体和有机载体有效塔板数的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T89801996高纯氮GB／T97222006化学试剂气相色谱法通则GB／T13350绝热用玻璃棉及其制品3试剂和材料3．1一般规定：本标准除另有规定外，所用试剂级别均为分析纯，实验用水应符合GB／T6682中三级水的规格。3．2固定液：角鲨烷(色谱纯)。3．3硝酸溶液：取100mL硝酸，稀释至1000mL。3．4玻璃棉：应符合GB／T13350的规定。3．5抗静电溶剂：十二烷基二甲苄基氯化铵。3．6氮气：应符合GB／T8980_-1996中第3章的合格品规格。4仪器4．1一般实验室仪器。4．2气相色谱仪：应符合GB／T9722的规定。4．3色谱柱管：长1m、内径为2rnm～6mEfi的螺旋状不锈钢管。4．4标准筛：孔径为0．18mm～o．25mrD．。5测定51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措趣。5．2硅藻土载体5．2．1预处理白色或红色硅藻土载体经标准筛过筛，在105℃±2℃的电烘箱中干燥4h～6h，在干燥器中冷却至室温后保存备用。52．2固定液涂渍在蒸发皿中将固定液溶于乙醚，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中，轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置于通风橱内，在红外灯下使乙醚挥发、干燥。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3501—20115．2．3色谱柱管预处理将色谱柱管一端与真空泵连接，另一端接漏斗，倒入50mL硝酸溶液并浸泡5rain，用水抽洗至中性，再用50mL氢氧化钠溶液(100g／L)浸泡5min，最后用水抽洗至中性，烘干备用。5．2．4色谱柱填充在处理过的色谱柱管的一端垫一层玻璃棉，接真空泵减压抽空，通过漏斗把用固定液涂渍后的硅藻土载体吸人柱管，同时轻轻敲打柱管的各个部位，使其均匀紧密地装入柱管内，直至不再进入柱内为止。525色谱柱老化把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL／min，逐渐缓慢升温至100℃老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。52．6测定条件检测器：热导检测器；载气：氢气；载气流速：40mL／min；柱温度：60℃；汽化室温度：1do℃；检测室温度：100℃；进样物：正庚烷；进样量：0．5pI。～1．0pL。52．7测定方法按测定条件(5．2．6)进样，测出正庚烷的调整保留值和半高峰宽。5．3有机载体53．1色谱柱填充色谱柱管经5．2．3预处理后，注入适量的抗静电溶剂，使其经柱管末端流出，通氮气至柱管内溶剂挥发，用有机载体代替硅藻土载体，填充操作同5．2．4。5．3．2色谱柱老化把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL／min，逐渐缓慢升温至230℃老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。53．3测定条件检测器：热导检测器；载气：氢气；载气流速：40mL／mi“；柱温度：170℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；进样物：正丁醇；进样量：0．3,uL～0．5vL。5．3．4测定方法按测定条件(5．3．3)进样，测出正丁醇的调整保留值和半高峰宽。算汁定规的A中∞趵他TB博郧 标准分享网www.bzfxw.com免费下载7精密度在测定次数不少于11次的情况下，相对标准偏差不大于5％。HG／T3501—2011 标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国化工行业标准化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定HG／T350l2011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码lOOOll)化学工业出版社印刷厂880ram×1230mm1／16印张蟛字数7千字2012年6月北京第1版第1次印刷书号：155025·1090购书咨询：010—64518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cip．toni．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：10．00元版权所有违者必究'