HGT3498-1999化学试剂乙酸丁酯.pdf 4页

'备案号:3869-1999HG/T3498-1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3498-1982《化学试剂乙酸丁醋》的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别，分析纯非等效采用日本工业标准JISK8377-1995《乙酸丁醋》。本标准与JISK8377的主要差异如下:—本标准比JIS标准多重金属。少折光率、甲酸丁酸、乙酸异丁醉，燕发残渣严于JIS标准，酸度宽于JIS标准。—本标准除酸度的试验方法外，其他项目采用我国已制定的化学试荆通用试验方法标准。本标准与HG/T3498-1982的主要差异为:增加正丁醉。“硫酸试验”改为“易炭化物质”;“比重范围”改为“密度”并对指标进行了调整。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3498-1982,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术蓝份司提出本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口本标准起草单位:天津化学试荆二厂。本标准主要起草人:阎晓燕。本标准于1960年首次发布，于1982年修订。1296 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T3498一1999乙酸丁醋代替HG/T3498-1982Chemicalreagent-n-Butylacetate示性式:CH,COO(CH2)3CH3相对分子质量:116.16(根据1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂乙酸丁M的要求、试验方法、检验规呵几包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqvISO6353-1:1982)GB/T611-1988化学试剂密度测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T9735-1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9737-1988化学试剂易炭化物质测定通则(eqvISO6353-1:1982)GB/T9740-1988化学试剂蒸发残渣测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志3性状本试剂为具有特殊香味的无色透明液体。能与醇、醚和一般有机溶剂混溶，微溶于水。4规格乙酸丁醋的规格见表1,表1乙酸丁酷的规格名称}分析it化学纯乙酸TO含量[CH,000(CH,),CH,],%99.098.0密度(200C),g/mL0.878^0.8830.878^-0.883国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01ga1297 HG/T3498一1999表1(完)名称分析纯化学纯燕发残渣，%簇0.0010.005酸度(以H+计),M-1/100g镇0.080.16正丁醉(C,H,OH),%簇0.30.5易炭化物质合格合格重金属(以Pb计)，%(0.00010.0001水分(H20),%簇0.10.35试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至0.1mL量取。5.1乙酸丁醋含量按GB/T9722的规定测定，其中:5.1.1测定条件检测器:火焰离子化检测器。载气及流速:氮气，20cm/s,柱长(不锈钢柱):3m,柱内径:3mm,固定相:10%聚乙二醇1500涂于102白色载体[0.18mm-0.25mm(60目一80目)习，于120℃老化4h以上。柱温度:75`C。汽化室温度:175`C,检测室温度:175"C。进样量:。.2pL,色谱柱有效板高:Hd,<1.0mm,不对称因子:介;1.2,难分离物质对的分离度:R->1.5(正丁醉和乙酸丁醋)。组分相对主体的相对保留值:r甲，丁.乙.丁一0.67;r乙.异丁.乙.了一0.,76;r.,r.乙.丁一1.64,5.1.2定量方法按GB/T9722-1988中8.2的规定测定。正丁醇相对于乙酸丁醋的质量校正因子八丁。为。.93,5.2密度按GB/T611--1988中5.1的规定测定。5.3蒸发残渣量取113mL(100g)样品，按GB/T9740的规定测定。54酸度量取95%乙醇10mL，加2滴10g/L酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。加11.3mL(10g)样品，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s,酸度按下式计算:酸度一冬X1001298 HG/T3498一1999式中:v-氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m—样品的质量，9。5.5正丁醇同5.1.5.6易炭化物质按GB/T9737的规定测定，其中量取5mL硫酸，置于50mL干燥的比色管中，冷却至(10士1)0C,在振摇下逐滴加人5mL样品(此时温度不得超过20"C)，放置5min,溶液所呈颜色不得深于下列标准色。分析纯·.......................P/2或R/2;化学纯·················⋯⋯尸或R,5.7重金属量取11.3mI-(10g)样品，注人蒸发皿中，在水浴上燕干。加1mL乙酸(冰醋酸)，再燕干。残渣溶于0.2m1_30%乙酸溶液及少量热水中，稀释至25mL，按GB/T9735的规定侧定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含。.01mgPb的铅标准溶液及0.2mL30%乙酸溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。5·8水分按GB/T606的规定测定，其中:量取5.7mL(5g)样品，以5mL甲醇为溶剂。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4,5类;内包装形式:NB-20,NBY-20,NB-21,NBY-21,NB-23,NBY-23,NB-24,NBY-24,NB-26,NBY-26,NB-27,NBY-27,NB-28,NBY-28,NB-29,NBY-29;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1;标签应注明“易燃物品”。1299'