HGT3497-2000化学试剂柠檬酸氢二铵.pdf 6页

'ICS71.040.30G62HG中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2000)2000-06-05发布2001一05一01实施国家石油和不七学口已」E局发布 G63备案号:7287一2000HG/T3497-2000前言本标准是对化工行业标准HG/T3497-1982《化学试剂柠檬酸氢二钱》修订而成的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG/T3497-1982的主要差异:—澄清度试验称样量由20g调整为10go—水不溶物、铁、灼烧残渣、钙、澄清度试验采用化学试剂通用试验方法标准。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3497-19820本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。本标准于1960年首次发布，1982年修订。 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T3497-2000柠檬酸氢二按代替HG/T3497-1982Chemicalreagentdi-Ammoniumhydrogencitrate分子式:CMtaO,Nz结构式:C-COONH,/{H}HO-C-COOHHC-COONH,H相对分子质量:226.18(按1995年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂柠檬酸氢二按的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9741-1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准性状本试剂为白色结晶粉末，易溶于水。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一05一01实施 HG/T3497-20004规格柠檬酸氢二按的规格应符合表1的规定。表1柠檬酸氢二按的规格名称分析纯化学纯柠橄酸氢二铰含量(C6H,ANO,%》99.098.0漫清度试验合格合格水不溶物含量.%(0.0050.01灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，%G0.030.06级化物(CI)含量，%成0.0010.002硫化合物(以SO‘计)含量，%(0.0050.01磷化合物(以PO;计)含量，写(0.0020.005草酸盐(CEO,)含量，%合格钙(Ca)含量，%(0.0050.02铁(Fe)含量，%镇0.00050.002重金属(以Pb计)含量，写(0.00050.001试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至。.01g称量。5.1柠檬酸氢二按含量5.1.1中性甲醛溶液的制备量取20mL甲醛溶液，加20mL水，摇匀，加2滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)二。5mol/L〕滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。使用前制备。5.1.2测定方法称取1g样品(精确至。0001g),溶于40mL无二氧化碳的水中，加10mL中性甲醛溶液，摇匀，放置30min，加1滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。N质量百分数表示的柠檬酸氢二按的含量(X)按式(1)计算:VcX75.39X100········.·······....···..··.·.··....⋯⋯(1)mXl000式中:V氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;75.39—柠檬酸氢二按的摩尔质量「M(1/3CsH=07Na)],g/mol;、—样品的质量，9。5.2澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准: xG/T3497-2000分析纯·············⋯⋯4号;化学纯·······。······⋯⋯6号。53水不溶物称取20g样品，溶于100mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.4灼烧残渣称取log样品，按GB/T9741-1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为(80。士25)0C,硫酸加人量为1mL。结果按GB/T9741-1988中第5章的规定计算5.5氯化物55.，试验溶液的制备称取5g样品，置于黄金皿(或铂皿)中，加50g/L无水碳酸钠溶液5mL，在水浴上蒸干，缓缓加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残渣完全变白。冷却，残渣用水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50mL,5.5.2测定方法取10mL试验溶液，用25%硝酸溶液中和，稀释至25mL，加250o硝酸溶液2mL,17g/L硝酸银溶液1mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯···············⋯⋯。01mgCl;化学纯···价·····”···，’0.02mgCl,稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。5.6硫化合物取5mL试验溶液(5.5-1)，加30%过氧化氢1mL,煮沸至过氧化氢分解，用1o%盐酸溶液中和，稀释至10mL，加95%乙醇5mL,10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/L抓化钡溶液3mL,稀释至25mL摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯···············⋯⋯0.025mgS04;化学纯··············⋯⋯0.050mgSO-稀释至5mL，与同体积试验溶液同时同样处理5.7磷化合物取5mL试验溶液(5.5.1)，加10mL水，2滴30%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却，残渣用少量水溶解，稀释至10mL，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，滴加20环硫酸溶液至溶液黄色消失，稀释至20mL，加20硫酸溶液6mL，冷却，加100g/L铝酸馁溶液4mL,摇匀，放置10min，加100g/L酒石酸溶液4m1_及10g/L抗坏血酸溶液2mL,稀释至40mL，滴加新制备的5g/L抓化亚锡溶液0.4mL，稀释至50mL，摇匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯······。。····。。，⋯⋯0.010mgPO,;化学纯········‘······⋯⋯0.025mgP04-稀释至5mL，与同体积试验溶液同时同样处理5.8草酸盐称取5g样品，溶于25mL水中(必要时过滤)，加3mL乙酸(冰醋酸),95%乙醇10mL，摇匀，将溶液分成两等份。其中一份加100g/L乙酸钙溶液1mLo摇匀，并放置1h后，其溶液透明度应与另一份溶液无区别。5.9钙按GB/T9723的规定，其中: HG/T3497-20005.9.1仪器条件光源:钙空心阴极。波长:422.7nm,火焰:乙炔一空气。5.9.2测定方法称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.10铁称取1g样品，溶于15mL水中，用15%盐酸溶液将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯··············⋯⋯0.005mgFe;化学纯·····‘。·······⋯⋯0.020mgFe,与样品同时同样处理。5.1，重金属称取4g样品，溶于水，用100g/L氢氧化钠溶液中和(约6mL)，并过量2mL,稀释至40mL。取30mL，稀释至45mL，加200g/L酒石酸钾钠溶液1mL,50g/L硫代乙酸胺溶液2mL及100g/L氢氧化钠溶液2mL,摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的10mL试验溶液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯··············4⋯⋯0.01mgPb;化学纯······，’·······⋯⋯0.02mgPb,稀释至45mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。了包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4,5类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4:外包装形式:WB-1、WB一-2、,WB一-3.,'