HGT3499-2004化学试剂1，4-二氧六环.pdf 5页

'ICS71.040.30G63备案号:15052-2005H中华人民共和国化工行业标准HG/T3499-2004代替HG/T3499--1983化学试剂194一二氧六环Chemicalreagent1,4-Dioxane2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会&Z*n HG/T3499-2004n9舌本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准分析纯与ISO6353-3-1987《化学分析试剂第3部分:规格第二批》中R60"1,4一二氧六环”的一致性程度为非等效。本标准代替HG/T3499-1983《化学试剂1,4一二氧六环》，与HG/T3499-1983相比主要变化如下:一一将分析纯含量规格由99.0%，调整为99.500(前版标准的1.1，本版标准的4);—将项目名称“凝固点’，改为“结晶点”，规格由分析纯10.50C^-11.80C，化学纯9.50C^-11.8℃调整为分析纯)111C，化学纯)9.50C(原版标准的1.2，本版标准的4);—将分析纯水分规格由0.3%,调整为。I%(前版的1.3，本版的4);—分析纯增加“色度”一项，规格为G10黑曾单位(本版的4);—分析纯增加“密度”一项，规格为1.030^1.035(本版的4);—分析纯增加“铁”一项，规格为(0.0001(本版的4);—游离酸(以CH,COOH计)项目名称改为“酸度(以H一计)”，规格由分析纯镇0.01%，化学纯镇0.015调整为分析纯-<0.2mmol/L，化学纯G0.3mmol/L(前版标准的l.3，本版标准的4);—将过氧化物(以H202计)分析纯规格(0.02%，调整为(0.0050a(前版的1.3，本版的4)本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、天津市化学试剂一厂本标准主要起草人:关瑞宝、强京林、荀银香、姚荣跃。本标准于1960年首次发布，1983年第一次修订。 HG/T3499-2004化学试剂,4一二氧六环范围本标准规定了化学试剂1,4一二氧六环的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-101982)GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T605-1988化学试剂色度测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/T606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(neqISO6353-1:1982)GB/T611-19"88化学试剂密度测定通用方法(neqISO6353-1，1982)GB/T618-1988化学试剂结晶点测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/丁619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9736-1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法(neqISO6353-1e1982)GB/T9740-1988化学试剂蒸发残渣测定通用方法(neqISO6353-1，1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志3性状示性式:(CzH,)1O1相对分子质量:88.11(根据1999年国际相对原子质量)本试剂为无色、蒸气有毒的易燃液体。能与水及多种有机溶剂混溶。易吸收氧并生成过氧化物。4规格1,4一二氧六环的规格见表1,表1名称分析纯化学纯1,4一二氧六环口C,H.),认]，%(质量分数))一}99.5198.5色度/黑曾单位落101密度(200C),g/mL一1.030-1.035}结晶点，℃妻一11.09.5燕发残渣，%(质量分数)(10.005}0.01酸度(以H+计)，mmol/long簇10.2}。.3水分(H}O),%(质量分数)簇。.1一}0.4过氧化物(以H,Oi计)，%(质量分数)(一}0.005一}一铁(Fe),(质量分数)簇一}0.0001一}一 HG/T3499-20045试验5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601-2002,GB/T602-2002,GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格。样品均按精确至。.1mL量取。本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数5.2含f按GB/T9722-1988的规定测定。5.2.1测定条件检测器:火焰离子化检测器;载气及流速:氮气，4.1cm/s;柱内径:3mm;柱长(不锈钢柱):3m;固定相:10%苯基甲基硅油(含苯基500)涂于101白色硅藻土载体[0.18mm-0.25mm(60-80目习于160℃老化4h以上;柱温度:800C;汽化室温度:150,C;检测器温度:1500C;进样量:0.5VL;色谱柱有效板高:Heff1.5.5.2.2定量方法按GB/T9722-1988中8.2的规定测定。5.3色度按GB/T605-1988的规定测定。5.4密度按GB/T611-1988中5.1的规定测定。5.5结晶点按GB/T618-1988的规定测定。5.6蒸发残渣量取19.5mL(20g)样品，按GB/T9740-1988的规定测定。5.7酸度按GB/T9736-1988中6.1的规定测定。其中:量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(IOg/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，加人19.5mL(20g)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736-1988第7章中“水溶性样品”的规定计算。5.s水分按GB/T606-1988的规定测定。其中:量取9.8mL(10g)样品，以10mL甲醇为溶剂。5.9过氧化物量取4.9mL(5g)样品，置于碘量瓶中，加人50mL碘化钾溶液(20g/L),2.5mL硫酸溶液(20%)，盖上瓶盖，摇匀，于暗处放置10min，加1m工淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(NaiS201)一0.02mol/L〕滴定至溶液呈无色。 HG/T3499-2004过氧化氢的质量分数二，数值以“%”表示，按式(7)计算:Vcm火100(1)w=mx100式中:V—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML);c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M一过氧化氢摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Hi0z)=17.01];m—样品质量的准确数值，单位为克(9)。注意安全:1,4一二舰六环在空气中，易形成过叙化物，因此，不是新制备的1,4一二氧六环的蒸发或蒸馏是危险的。过权化物含t可用以上方法测定，但安全的上限值是不确定的。5.10铁按GB/T9723-1988的规定测定。5.10.1仪器条件光源:铁空心阴极灯;波长:248.3nm;火焰:乙炔一空气。5.10.2测定方法量取19.5mL(20g)样品，加。1ml碳酸钠溶液(50g/L),混匀，于水浴上蒸干，残渣溶于10mL硝酸溶液(1+19)中，稀释至100mL。按GB/T9723-1988中6.2.1规定测定。6检验规则按GB/T619-1988的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346-1994的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类。内包装形式:NBY-20,NBY-21,NBY-23,NBY-24,NBY-26,NBY-27,NBY-28,NBY-29隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1;标签应注明“易燃物品”。'