HGT3490-2003化学试剂线状氧化铜.pdf 5页

'ICS71.040.30G62备案号:13255-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3490-2003代替HG/T3490-1950化学试剂线状氧化铜ChemicalreagentCopperoxidewire2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会lqh HG/T3490-2003前言本标准给出分析纯一个级别。本标准代替HG/T3490-19800本标准与HG/T3490-198。相比主要变化如下:将项目名称“氮化合物”改为“总氮量”。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。本标准于1962年首次发布，于198。年第一次修订。(159) HG/T3490-2003化学试剂线状氧化铜分子式:Cu0相对分子质量:79.54(按1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂线状氧化铜的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(idtISO6353-1，1982)GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB15346化学试剂包装及标志性状本试剂系由直径为0.3mm-0.5mm铜丝锻烧制得，长度为5mm-15mm，为黑色线状固体，含有氧化亚铜及金属铜。4规格化学试剂线状氧化铜应符合表1的规格。表1项目分析纯含量(以cu计)，%(87.0抓化物(Cl),%簇0.005硫化合物(以SO;计)，%簇0.005总氮量(N)，%(0.002碳化合物(以C计)，%镇0.002注:表中“%”指质量分数。5试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,(161) HG/T3490-2003GB/T603的规足制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至。.01g;5.1含t称取1g样品(精确至。.0001g)。加10ml，水及5mL硝酸，加热溶解，冷却，移人250ML容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml，加75ml水、巧mL氨一氯化按缓冲溶液乙(pH}10)及。.2g紫脉酸按指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.05mol/I习滴定至溶液呈紫蓝色铜的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:VcMX100.··一(1)mX_2250X1000式中:V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);。—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M一铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol[M(Cu)=63.55];。—样品质量的准确数值，单位为克(9)。5,2级化物称取1g样品，加15ml一水及3mI硝酸.加热溶解，冷却，过滤稀释至40ml,，取20ml.，加17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25MI，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取剩余的20mL试液，加17g/l硝酸银溶液1ml,，摇匀，在水浴上加热10min，冷却，过滤，于滤液中加人0.025mg的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。5.3硫化合物5.3.1不含硫化合物的氮化铜溶液的制备称取2.5g样品，以少量水湿润，加15mL盐酸、12.5ml饱和澳水，在水浴上蒸干，残渣溶于水，过滤，加10%盐酸溶液2mL，煮沸，加250g/l氯化钡溶液3ml,，稀释至100ml，放置12h--18h，过滤。5.3.2测定称取0.5g样品，加5mL水、3mL盐酸及2.5ml饱和澳水，在水浴上蒸干，残渣溶于水，过滤，加10%盐酸溶液1mL，稀释至25mL，于300C-35℃保温10min，加250g/L氯化钡溶液3mL，摇匀，放置30mina溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含。.025mg的硫酸盐(S04)标准溶液，加3mL盐酸、2.5m[饱和嗅水，在水浴上蒸干，残渣溶于水，加10%盐酸溶液。.6ml，加20ml不含硫化合物的氯化铜溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理5.4总氮f称取1g样品，加5mL水、6mL盐酸及5ml_饱和嗅水，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至140mL，置于凯氏仪中，加320g/L氢氧化钠溶液10mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。55碳化合物称取39样品，置于磁舟中。将管式炉的两端塞以带玻璃管的橡皮塞，进气一端用乳胶管连接一只盛有200g/L氢氧化钠溶液的洗瓶及二支盛有钠石灰的U形管，出气一端连接一个吸收管及真空泵，在未加人盛有样品的磁舟前，先将管式炉升温至800℃士500C，用饱和氢氧化钡溶液检查抽出气体至无二氧化碳，将盛有样品的磁舟置于管式炉中，灼烧1h，灼烧时用盛有20ml水及5滴氨水溶液吸收，加100g/L氯化钡溶液2mL摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。z HG/T3490-2003标准比浊溶液的制备是取含。.3mg的碳酸盐(CO,)标准溶液，稀释至20mL，加5滴氨水及100g/L氯化钡溶液2mL，摇匀。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NBY-4,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-l0,NB-11,NB-13,NB-15e隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4a外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3,(]63)'