HGT3582-1999工业硝酸锌.pdf 8页

'备案号:2764-1999HG/T3582-1999前言本标准根据生产厂和用户要求，参照企标制定。本标准与国内企业标准相比:1本标准分成两类:液体、固体。固体设两个等级一等品、合格品;液体没个等级2各企标设置的指标项目不一，本标准根据用户要求统一设七项指标;硝酸锌[Zn(NO,)·6H()」含量、游离酸(以HNO,计)含量、重金属(以Pb计)、铁(Fe)、硫酸盐(以S(〕计)、氯化物(以(:1计)、水不溶物含量3试验方法比企标有较大改进，各项目均采用经典的试验方法测定。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂。本标准主要起草人:刘淑英、尹兆武、林文新。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1056 中华人民共和国化工行业标准HG/T3582-1999工业硝酸锌Zinenitrateforindustrialuse范围本标准规定了工业硝酸锌的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。木标准适用于工业硝酸锌。该产品主要用作金属表面的防锈磷化处理剂、也用于织物媒染剂、合成物质的保藏剂。分子式:Zn(NO):·6H,O相对分子质量:297.49(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB190-1990危险货物包装标志GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602---1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GI3/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678--1986化工产品采样总则“脚T6680-1980液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋GB/T8947-1988复合塑料编织袋3产品分类工业硝酸锌分为两类:液体，固体。4要求外观:固体为无色或白色的块状或颗粒状结晶液体为微黄色透明液体。:;工业硝酸锌应符合表1要求国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施105? HG/T3582-1999表1要求指标项目固体液体一等品合格品硝酸锌[Zn(NO,)=·6H〔)〕含量要98.098.080.0游离酸(以HNO计)含量簇0.030.040.03铁(Fe)含量镇0.010.020.005重金属〔以Pb计)含量成0.050.30.25硫酸盐(以SO计)含量镇0.050.2水不溶物含量镇0.10.2抓化物(以Cl计)含量簇0.020.15试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1092中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/丁602,GB/T603规定制备。5.1硝酸锌含量的测定5.1.1方法提要用抗坏血酸和酒石酸钾钠掩避铁、铅等重金属离子，试验溶液中的锌与乙二胺四乙酸二钠(ED丁A)进行络合，以消耗EDTA的量计算出硝酸锌的含量5.1.2试剂和材料5.1.2.1抗坏血酸溶液,20g/L;5.1.2.2酒石酸钾钠溶液;200g/l;5.1.2.3乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH}6;5.1.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(EDTA):c(EDTA)约为。05mot/L;5.1.2.5二甲酚橙指示液:2g/L(保存1-2周)。5，3分析步骤称取0.4g(液体称取0.5g)试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中，加75mL水溶解，加10ml抗坏血酸溶液和5ml_酒石酸钾钠溶液，加10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加2滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变成亮黄色为终点。514分析结果的表述以质量分数表示的硝酸锌仁Zn(NO,),"6H,O〕含量(X,)按式(1)计算X,一VcX0.29些X10029.75XV=-不n···········。·········⋯⋯(1)式中V-滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/工一;刀2-试料的质量，9;0.2975-与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L」相当的以克表示的六水硝酸锌的质量。5.15允许差1058 HG/T3582-1999取平行测定结果的算术平均位为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0.200,5.2游离酸含量的测定5.2.1方法提要以甲基橙为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量5.2.2试剂和材料5.2.2.1无二氧化碳水;5.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为。.02mol/L;5.2.2.3甲基橙指示液:10g/工。5.2.3分析步骤称取约5g试样(精确至0.01g)，置于250mL锥形瓶中，加50mL无二氧化碳的水使试样溶解，加2滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。5.2.4分析结果的表述以质量分数表示的游离酸(以HNO,计)含量(X)按式(2)计算:、，，6.301XVc，_X,一VcX0m.06301X100=一·······················⋯⋯(2)刀i式中:V-滴定试验溶液消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL;c---NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;9A一一试料的质量，9;0.06301—与1.00mI.NaOH标准滴定溶液仁c(NaOH)二1.000mol/L口相当的以克表示的硝酸的质量。5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.00300,5.3铁含量的测定531方法提要在酸性介质中，加人硫氰酸盐使铁成硫氰酸铁红色络合物，以正丁醇提取，与标准比色溶液进行比色。532试剂和材料5.3.2.1正丁醇;5.3.2.2盐酸溶液:1+1;5.3.2.3硫氰酸钱溶液:250g/l;5.3.2.4铁标准溶液:1m工_溶液含有0.1mgFee5.3.3分析步骤称取(5.00士。.Olg试样，置于100m工容量瓶中，加水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液八。留作重金属的测定口用移液管移取10m工溶液A置于50m工比色管中，加水稀释至25mL，加1mL盐酸溶液、2mL硫氰酸钱溶液和5mL正丁醇，剧烈振摇，醇层出现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:按下述规定取一定体积的铁标准溶液与试验溶液同时同样处理。固体:一等品。.5mL，合格品1.0ml;液体:0.25mL,5.4重金属含量的测定安全提示:本试验中使用的橄化钠(或抓化钾)药品为剧毒品，使用时需小心，备好安全用具，避免接触或吸入体内。含橄废液的处理见附录Ae5.4.1方法提要在碱rT介质中.用氰化钠(或氰化钾)掩蔽干扰离子，以硫化钠与铅等重金属离子作用生成棕黄色，1059 HG/T3582-1999与标准比色溶液进行比色，以确定试样中重金属的含量5.42试剂和材料5.4.2、氨水溶液:24-3:5.4.2.2氰化钠(或氰化钾)溶液:100g/工;5.4.2.3硫化钠溶液:100g/工(新配制):5.4.2.4铅标准洛液:1ml.溶液含有。.1mgPt5.4.3分析步骤用移液管移取1.0ml.溶液A(5.3.3),置于50ml比色管中，加水解释至25ml-,用氨水溶液调节pH约8.5(用精密pH试纸检验)，加lom工氰化钠(或氰化钾)溶液，摇匀加1ml新制备的硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:按下述规定移取一定体积的铅标准溶液，置于50m工比色管中，与试验溶液同时同样处理固体:一等品。.25mI，合格品l.5ml;液体:1.25ml55硫酸盐含量的测定551方法提要在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比浊。552试剂和材料5.5.2.1盐酸溶液:1+1;5.5-2.2盐酸溶液:l斗2;5.5.2.3氯化钡溶液:250g/l;5.5.2.4硫酸盐标准溶液:1ml溶液含有。.ImgSO,,5.5.3分析步骤称取(1.00士0.01)g试样，置于蒸发皿中，加2ml盐酸溶液(5.5.2.1)于水浴上蒸干，冷却后，用25m1水将残渣溶解并转移至50mL比色管中，加1m工，盐酸溶液(5.5.2.2)，加3ml-氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，于300C-35℃保温10min，其浊度与硫酸盐标准比浊溶液系列比较。硫酸盐标准比浊溶液的制备:移取适量的硫酸盐标准溶液置于50m工比色管中，配制成标准系列与试液溶液同时同样处理5.54分析结果的表述以质量分数表示的硫酸盐(以SO‘计)含量(X,)按式(3)计算:X,一VX0.一)001X100-············。··········⋯⋯(3)式中V一硫酸盐标准溶液的用量，ml,;m一试料的质量，9;0.0001--1.00ml硫酸盐标准溶液中硫酸根的质量，g56水不溶物含量的测定5.6.1仪器、设备5.6.1.1玻璃砂增祸:孔径05}m-IsI"M;5.6.1.2电烘箱温度能控制在105`C-110"C562分析步骤称取约20g试样(精确至。.0002g),置于250ml，烧杯中，加100mL水至试样溶解，加热煮沸10min,趁热用预先在105℃一110℃下烘于至恒重的玻璃砂柑竭抽滤，用热水洗3-4次，每次30ml-水，将玻璃砂柑祸置于烘箱内在1050C-l0℃下烘干至恒重，取出置于干燥器中冷却后称量5.6.3分析结果的表述1060 HG/T3582-1999以质量分数表示的水不溶物含量(X,)按式(4)计算X一竺X100···...............................⋯⋯(4)式中:m一一于燥后残渣的质量，9:m试料的质量，9.564允许差取平行测定结果的算术平均值为侧定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02%p57氯化物含量的测定5,7.1方法提要在硝酸介质中，试验溶液中的氯离子与硝酸银反应.生成氯化银以目视比浊法进行测定。5.7.2试剂和材料5.7.2.1If肖酸溶液:1+2;5.7.2.2硝酸银溶液:17g/l;5.7.2.3氯化物标准溶液:1m工溶液含有。.7mgCl5.7.3分析步骤称取(1.00士。.01)g试样，置于50mL比色管中，加25mL水溶解，加2mL硝酸溶液及1m工_硝酸银溶液，摇匀，放置10min后，与氯化物标准比浊溶液系列比较。氯化物标准比浊溶液的制备:移取适量的氯化物标准溶液置于50m工比色管中，配成标准系列，与试验溶液同时同样处理。5.7.4分析结果的表述以质量分数表示的氯化物(Cl)含量(X)按式(5)计算:vVX0.0001厂。八0-0lXVX。二一二二X100一竺兰二‘1.·......................⋯⋯(S、冷a刀之式中:V一一氯化物标准溶液的用量,m工_;1n一试料的质量，9;0.0001一l.00mL氯化物标准溶液中氯根的质量+g.6检验规则6.1本标准采用型式检验和常规检验，要求中规定的所有七项指标项目为型式试验项目，其中硝酸锌含量、游离酸含量、铁含量、重金属含量四项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式试验。6.2每批产品不超过20t6.3按照GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。固体:每一铁桶或塑料编织袋为一包装单元采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名.一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查液体产品用玻璃采样管垂直插人至包装桶的3/4处进行采样，总样量不少于500ml，贮存于磨口玻璃瓶中工业硝酸锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的6t".4no都符合本标准的要求。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。1061 HG/T3582-19996.5按GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、包装、运输和贮存7.1工业硝酸锌包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB190中规定的“氧化剂”标志、“有毒品”标志和GB191中规定的“怕湿”标志。7.2每批出厂的工业硝酸锌都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3工业硝酸锌的包装:固体可采用内衬两层塑料袋的铁桶或聚丙烯编织袋包装。采用编织袋包装:内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于。.08mm，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946B型的有关规定。该产品每袋净含量25kg,40kg采用铁桶包装:内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于。.08mm，外包装采用专用、密封全开口铁桶，铁桶壁厚0.5mm--0.75mm，每桶净含量50kg。液体采用塑料桶包装，每桶净含量20kg,25kg,编织袋包装:包装时将工业硝酸锌装人内衬两层聚乙烯塑料薄膜袋的聚丙烯编织袋内，将袋内余气排出，两层内袋袋口用线绳捆扎四次，扎紧外袋在距袋上端不小于15mm处，用缝包机缝合，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。采用铁桶包装时，将工业硝酸锌装人内衬两层聚乙烯塑料薄膜袋的专用、密封全开口铁桶内，将袋内余气排出，两层内袋袋口用线绳捆扎四次，盖好桶盖，密封。7.4工业硝酸锌在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损。不可与有机物、还原荆，酸类共运，防止引起爆炸7.5工业硝酸锌应贮存在阴凉、干燥通风的库房内，防止日晒、受潮，防止包装破损，不可与有机物、还原剂，酸类共储，远离火种、热源、防止引起爆炸。1062 HG/T3582-1999附录A(标准的附录)含氛废液的处理为了防止含氰废液的污染，每天分析后含氰废液均应进行后处理后方可排放。A1方法提要在碱性条件下，二价铁和氰离子生成稳定的络离子A2分析步骤将废液收集于500ml烧杯中，加人200g/L的硫酸亚铁溶液50mL，搅拌，充分反应后排放。上述所用药剂均为工业级。1063'