HGT3587-1999电子工业用高纯碳酸钡.pdf 12页

'备案号:2773-1999HG/T3587-1999前台本标准依据有关企业标准制定，并根据国内产品生产的实际情况及产品质量，划分为三个等级，设置寸一项指标项目。本标准与企业标准的主要差异:指标项目由七项增加到十项，制定了相应的分析方法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口本标准起草单位:化工部天津化工研究院、河北辛集化工厂、邢台钢铁公司有色金属冶炼厂。本标准主要起草人:刘幽若、郭凤欣、赵惠、田灵芝、张银环。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1085 中华人民共和国化工行业标准HG/T3587-1999电子工业用高纯钦酸钡Highpuritybariumtitanateforelectronicindustrialuse范围本标准规定了电子工业用高纯钦酸钡的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于电子工业用高纯钦酸钡，该产品主要用于电子工业中作为制造非线性元件，介质放大器、电子计算机的记忆元件、微型电容器以及超声波发生器等部件的材料分子式:BaTiO相对分子质量:233.20(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191--199。包装储运图示标志GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(neqISO66851982)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋3要求3.1外观:白色粉末。3.2电子工业用高纯钦酸钡应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品合格品氧化钡与二氧化钦摩尔比(Ba0/TiO,)1.000士0.0031.000士0.0051.000士0.010钦酸钡(Ba"Ii0,)含量/凡)99.999.599.0氧化惚(SrO)含量/%(0.0100.200.40氧化钠(143,0)含量/%(0.0050.020.10氧化钾(K,O)含量/%G0.005}0.010.015氧化铝(A!,0)含量/%(0.0050.03一0.10三氧化硅(Si0)含量/%(0.0050.050.10氧化铁(Fe0)含量/%G0.0030.0080.015氧化镁(MgO)含量/肠簇0.0010.0050.010平均粒1别dim簇{1.01.21.45国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施1086 HG/T3587-19994试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和G川T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备安全提示:本标准分析过程中使用强酸、强碱时，须小心谨慎;加热溶解样品时，需在通风橱中进行。4.1钦酸钡含f的测定4.1.1方法提要在强酸性介质中，缓缓加热下，使试料的晶型转变后，加水溶解，然后用EDTA掩蔽钦，用硫酸馁作沉淀剂，与钡离子产生硫酸钡沉淀4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸;4，2.2氨水溶液;1+1;4.1.2.3硝酸银溶液:10g/L;4.1.2.4硫酸按溶液:250g/L;4门2.5乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液:称取38g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mLl十5的氨水溶液中;4.1.2.6甲基橙指示液:lg八_。4.1.3分析步骤称取约。.5g试样(精确至0.0002g)，置于200ml烧杯中，加人少量水湿润试样，摇动。加15ml,盐酸，置于电炉上方距电炉约5cm处缓缓加热，边加热边摇动，待其晶型转化后(即溶液由无色变为浅黄色再变为无色，试样成为松散状颗粒)，此时再加人15mL水，继续加热至试样完全溶解用慢速定胜滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)，收集滤液及洗液于400ml_烧杯中加人50m工_乙二胺四乙酸二钠的氨性溶液，调整溶液体积至300mL，加1滴甲基橙指示液，滴加氨水调整溶液刚呈黄色，加热至沸，在不断搅拌下加人20mL硫酸钱溶液。移至水浴保温沉化2h以土。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子(以硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸置于已在800"C-850℃下干燥至恒重的瓷增祸中，低温灰化，然后于8000C---850℃下灼烧40min，于干燥器中冷却，称量，再灼烧直至恒重。4分析结果的表述以质量分数表示的钦酸钡含量(BaTiO,)X;按式(1)计算:X，一(m,-MO匕<0.卫92X100-(m,一ma)X99.92—一m-式中:、1—沉淀与柑祸的质量，9;。一柑祸的质量，9;m—试料的质量，9;9992—硫酸钡换算成钦酸钡的系数。4飞5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%.4.2氧化钡与二氛化钦的魔尔比4.2二氧化钦含量的测定4.2方法提要用硫酸和硫酸铁溶解试样后加水和盐酸，再加金属铝还原二氧化铁。冷却后，以硫氰酸按溶液作指，用硫酸铁按标准滴定溶液滴定。1.2试剂和材料1.2.1硫酸1087 HG/T3587-19994.2.1.2.2盐酸。4.2.1.2.3金属铝4.2.1.2.4硫酸按。4.2.1.2.5碳酸氢钠饱和溶液4.2.1.2.6硫氰酸钾饱和溶液。4.2.1.2.7硫酸铁钱标准滴定溶液:c[NH,Fe(SO,)]约。.1mol/I。配制:称取49g硫酸铁钱[NH,Fe(SO):·12Hz0]溶解于300nil盐酸水溶液(含10mL1二1盐酸溶液)中，再转移人1000m工_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定:吸取25ml上述溶液，置于250ml碘量瓶中，加35m工J水，3g碘化钾，然后加3mLl-}-1盐酸溶液，立刻盖紧塞子并轻轻摇匀，在暗处放置10min取出用水冲洗瓶塞及瓶壁，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加人10mL乙酸钠溶液(250g/L)，加1m工淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。并作空白试验。以mol/I计的硫酸铁按标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算:(V:一从)c"·············。。·····。。··⋯⋯(2)25式中:。一一硫酸铁按标准滴定溶液的实际浓度，mot八;V,一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,」一一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L,4.2.1.3仪器、设备玻璃液封管(见图1);250m工1一玻璃液封管;2一橡皮塞;3一三角锥瓶图14214分析步骤称取。.4g试样(精确至。.0002g)，置于500mL锥形瓶中，加人少量水冲洗瓶壁后，摇动，使形成乳浊液，加人20ml硫酸和10g硫酸钱置于电炉上，开始缓缓加热，最后强热溶解。冷却后，加人80nil,水和20ml盐酸，充分摇匀后，加人2.5g金属铝，按图1所示装上液封管，把橡皮塞塞紧。该液封管中预先加人碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3左右。待金属铝完全溶解且溶液呈紫色，冷却”logs HG/T3587-1999至室温取下液封管将其中碳酸氢钠饱和溶液倒人锥形瓶中并以少量水冲洗胶塞及瓶壁。加人3m工_硫氰酸钾饱和溶液，立即用硫酸铁钱标准滴定溶液滴定至溶液呈淡褐色约30s不消失即为终点。同时作空白试验注:l这时碳酸氢钠溶液回流至锥形瓶中，产生二氧化碳后回流停止。4.2.1.5分析结果的表述以质量分数表T的二氧化钦含量X:按式(3)计算:X，一e(兰三卫II)X垒07988X100_,(V,-V)X7.988.........⋯⋯(3)式中:—硫酸铁按标准滴定溶液的实际浓度，mot/I;V一滴定试验溶液所消耗的硫酸铁按标准滴定溶液的体积，mL;叭滴定空白试验溶液所消耗的硫酸铁钱标准滴定溶液的体积，ML;m一一试料的质量，9;0.07988—与1.00mL硫酸铁钱标准滴定溶液「c(NH,Fe(SO,),=1.000mot/1-]相当的以克表示的二氧化钦的质量4.2.1.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1004.2.2氧化钡与二氧化钦的摩尔比的表述氧化钡与二氧化钦的摩尔比(BaO/TiO,)按式(4)计算:X,/233.20.3425X,BaO/TIO··············。。。。······⋯⋯(4)X2/79.88X2式中:X，按4.1条测定得到的钦酸钡的百分含量，%;X-一按4.2.1条测定得到的二氧化钦的百分含量，%;233.2一钦酸钡的相对分子质量;79.88二氧化钦的相对分子质量。4.3氧化银含t的测定431方法提要试样在强酸介质中缓缓加热，待其晶体转变后，溶解于水。在波长460.7nm下，空气一乙炔火焰，采用标准加人法测定鳃含量4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸;4.12.2氯化钾溶液:10g/I;4.3.2.3锯标准溶液:1mL溶液含有0.05mgSro用移液管移取50m工按GB/T602配制的惚标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀4.3.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铭空心阴极灯。4.3.4测定步骤4.3.4.1试验溶液A的制备称取试样1g(准确至。.01g)，于200ml烧杯中，加人30mL盐酸置于电炉上缓缓加热，待其晶型转化后(即溶液由无色变为浅黄色再变为无色，试样成为松散状颗粒。)，加人30mL水，继续加热溶解，取下，冷却后，移入100m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;以干过滤器过滤，弃去初滤液10m工，收集滤液于聚乙烯塑料瓶中。此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于氧化钠、氧化钾和氧化铁含量的测定1089 HG/T3587-19994.3.4.2空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。4.3.4.3测定在四个50m工容量瓶中，各加人优等品20.00ml，一等品和合格品5.00m工试验溶液A(4.3.4.1)，再分别加人鳃标准溶液。.00m工一，1.00ml_>2.00m工，3.00ml，分别加2m工一氯化钾溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以空白试验溶液调零，测定各溶液的吸光度。以铭标准溶液的含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横轴相交，交点即为待测鳃元素的含量。4.3.5分析结果的表述以质量分数表示的氧化惚(SrO)含量X:按式(5)计算:m,X1.18311.83m,V又100=·“‘·······。······。。。····。一(5)mVmX1丽X1UUU式中:ml—一用作图外延法求出的试验溶液中铭的质量，mg;an-一试料的质量，9;V—加入的试验溶液A的体积，ml;183-惚换算为氧化惚的系数。4.3.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:优等品不大于0.002%，一等品和合格品不大于。.05%4.4氧化钠和氧化钾含f的测定4.4.1方法提要溶解后的试料，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，在589.0nm和766.5nm波长下分别测定钠和钾经火焰燃烧所激发的光谱强度，以此计算氧化钠和氧化钾含量4.4.2试剂和材料4.4.2.1盐酸4.4.2.2钠标准溶液:1ml溶液含有。.01mgNao用移液管移取10m工按GB/T602配制的钠标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。4.4.2.3钾标准溶液:1mL溶液含有。.01mgK.用移液管移取10ml按GB/T602配制的钾标准溶液，置于100m工J容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.4.3仪器、设备火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。4.4.4分析步骤在一组100m工容量瓶中，各加人优等品20.00mL、一等品10.00ml.、合格品2.00mL试验溶液A(4.3.4.1)，再分别加人。.00MI=1.00m工一，2.00ml.,3.00mL钠和钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计，钠在波长559.0nm，钾即在766.5nm下，用空自试验溶液(4.3.4.2)调零，测量钠和钾的辐射强度。以加人标准溶液的含量为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向与横坐标相交，交点即为待测元素钠和钾的含量.1090 HG/T3587-19992)O!9钾时建议狭缝为0.4mmo4.4.5分析结果的表述以质量分数表示的氧化钠(Na,O)含量X。按式(6)计算m,X1.34813.48m,X100·(6).X恙X‘0001.V式中，n,—用作图外延法求出的试验溶液中的钠质量,mgn-4.3.4.1中的试料的质量，g;V—一加人的试验溶液A的体积，mL;1.348一钠换算为氧化钠的系数。以质量分数表示的氧化钾(K,O)含量X，按式(7)计算:m,X1.205、__12.05m入1VU幸一·............................(7、?X1V00X，。。。刀ZV式中，二t一一用作图外延法求出的试验溶液中的钾质量，mg;二—4.3.4.1中试料的质量,g;V一一加人的试验溶液A的体积，mL;1.205—钾换算为氧化钾的系数。4.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定的结果。{平行测定结果的绝对差值氧化钠优等品不大于。.。。。5%，一等品不大于0.002，合格品不大于。.01%;氧化钾优等品和一等品不大于。.001%，合格品不大于。.005%o45三氧化二铝含t的测定4.5.1方法提要用无水碳酸钠熔融试样，用水浸出熔块，再于沸水浴上加热溶解、过滤。在pH3.8左右，用铝试剂与滤液中的铝生成红色络合物在波长为530nm下，测其吸光度。4.5.2试剂和材料4.5.2.1无水碳酸钠。4.5.2.2氨水溶液:1+10.4.5.2.3抗坏血酸溶液:10g/L,4.5.2.4硫酸溶液:1十〕04.5.2.5混合试剂溶液。称取1g铝试剂，20g阿拉伯树胶，267g乙酸铁，分别溶解于水后，与253mL盐酸混合，过滤，以水稀释至2000ml-.4.5.2.6铝标准溶液:1mL溶液含有。.004mgAl用移液管移取4m工按GB/T602配制的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.2.7嗅T酚绿指示液:0.5g/Le称取。.1g嗅甲酚绿，溶于2.65mL氢氧化钠C4g/L7溶液中，用水稀释至200mL4.5.3仪器、设备4.5.3.1铂柑祸;4.5.3.2分光光度计具有1cm吸收池4.5.4分析步骤4.5-4.1工作曲线的绘制1091 HG/13587-1999在一组150mI烧杯中，分别加入。.00mL,2.00-L,4.00mL,6.00ml-8.00ml-10.00ml,,12.00ml,铝标准溶液，加水至20m1，加1m1抗坏血酸，准确加人10In[混合试剂溶液，在沸水浴中加热9min。冷却后.移人100m工，容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在530nn:波长下，用1cm吸收池，以水调整，测量其吸光度以铝含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制1作曲线4.5.4.2试验溶液B的制备称取约。.4g试样(精确至0.01妇，置于已加入5.0g无水碳酸钠的铂柑祸中，搅匀，上面再覆盖3.0g无水碳酸钠。于9500C--1000℃的高温炉中熔融10mi。一15min,取出摇匀一次，或补加2g无水碳酸钠继续熔融至透明。取出冷却后，于塑料烧杯中浸出熔块，将增祸冲洗干净，于沸水浴上加热溶解熔融物。冷却后，用中速定性滤纸过滤，将滤液置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液Bp保留此溶液用于二氧化硅、氧化镁含量的测定。4.5.4.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时同样处理。4.5.4.4测定用移液管移取25ml试验溶液B(4.5.4.2),置于150ml锥形瓶中，加人1滴嗅甲酚绿指示剂，用硫酸调节溶液呈黄绿色帷口调过可用氨水溶液调回)，以下按4.5.4，工从“加人1m工抗坏血酸，⋯⋯”开始，到“··，⋯，测量其吸光度”进行操作。同时作空白试验根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铝的质量4.5.5分析结果的表述以质量分数表示的氧化铝(A120,)含量X。按式(8)计算:(m,一m,)X1.889X10-"(m,一m=)X1.511又100=(8)刀之m义式中:。，一一试验溶液中铝的质量，mg;In-一空白试验溶液中铝的质量，mg;。—试料的质量，g;1.889一一铝换算为三氧化二铝的系数。4.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行侧定结果的绝对差值;优等品不大干。.0005%,一等品和合格品不大于。.0030004.6二氧化硅含t的测定4.6.1方法提要用无水碳酸钠熔融试料，用水浸出熔块，再于沸水浴上加热溶解后，过滤，在硫酸介质中，加人钥酸钱，形成硅铝杂多酸(硅钥黄)，在草酸存在下，加人还原剂抗坏血酸，将硅钥黄还原为硅钥蓝，在680nm波长下，测其吸光度。4.6.2试剂和材料46.2.1无水碳酸钠。4.6-2.2硫酸溶液:1+17e4.6.2.3钥酸按溶液:100g/Lo4.6.2.4抗坏血酸溶液:10g/1。4.6.2.5草酸一硫酸混合液。称取20g草酸，溶于500mL1十1硫酸溶液中4.6.2.6二氧化硅标准溶液:1mL溶液含有。.01mgS10),。1092 HG/T3587-1999用移液管移取lm工按GB/T602配制的二氧化硅标准溶液，置于拍0ml容量瓶中，用水稀释至}M度，摇匀。使用时配制。4.6.2.7对硝基酚指示液:1g/I。4.6.3仪器、设备分光光度计:配有2cm吸收池4.6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线的绘制在一组100ml,容量瓶中，加人。.00ml-2.00ml.,4.00mL,6.00ml-8.00ml-10.00mI_,12.00ml.-氧化硅标准溶液.加水至20ml加人1滴对硝基酚指示液，用硫酸溶液中和至无色，再加6nil硫酸溶液，摇匀后，加人2mI钥酸钱，摇匀。20min后，加人8m工草酸一硫酸混合溶液，5ml_抗坏血酸溶液，摇匀，放置30min,用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在680nm波长下，以水调整测量各溶液的吸光度。以二氧化硅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.6.4.2测定用移液管移取20m工试验溶液B(4.5.4.2),置于100mL容量瓶中，以下按4.6.4.1从“加入1滴对硝荃酚指示液，⋯⋯”开始，到“⋯⋯测量其溶液的吸光度。”进行操作。同时作空白试验。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的量。4.6.5分析结果的表述以质量分数表示的二氧化硅(Si0)含量X:按式(9)计算:(m,一m=)X103刀1一刀Lnx100二(9)“~不n‘”“““”‘’“““’“‘’‘”MX22000式中:，，L-一试验溶液中二氧化硅的质量,mg;m、一一空白试验溶液(4.5.4.3)中二氧化硅的质量，mg;m-4.5.4.2中的试料的质量,go4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值;优等品不大于。.0005一等品和合格品不大于。.0054.7三氧化二铁含f的测定4.7.1方法提要按(.B/T3049-1986第2章4.7.2试剂和材料按GB/T3049-1986第3章和盐酸4.7.3仪器、设备按(rB/T3049一1986第4章4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-1986的5.3规定，使用3c-吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线4.7.4.2汕}宁用移液管移取100ml，试验溶液B(4.5.4.2),置于250mL烧杯中，用1+1盐酸溶液调至溶液呈微酸性，盖上表面皿，在沸水浴上蒸发至体积约40ml，冷却至室温，全部转移至100ml容量瓶中，以下按GB/T3049-1986的5.4规定测量吸光度根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的1093 HG/T3587-1999质量4.7.4.3空自试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理，稀释至同体积的容量瓶中。4.7.5分析结果表述以质量分数表示的氧化铁(Fe,0,)X,按式(10)计算:一r77)X1.430X10X。一三兰二一又100100rnX200(mi一m,)X2.86又10,一—一m~—‘”‘”““‘’·’·’·‘·‘·⋯(10)式中:ml一一试验溶液中铁的质量，Fig9mo—空白试验溶液中铁的质量，119;m-4.5.4.2中的试料的质量，9;1.43。一一铁换算为氧化铁的系数4.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:优等品不大于。.000500,一等品不大于0.001，合格品不大于。.002%e4.8氧化镁含f的测定4.8.1方法提要经无水碳酸钠熔融处理、溶解后的试料，在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm下，用空气乙炔火焰测定4.8.2试剂和材料镁标准溶液:1mL溶液含有0.01mgmg.用移液管移取10MI按GB/T602配制的镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有镁空心阴极灯。4.8.4分析步骤在一组100m工_容量瓶中，各加人5.00mL试验溶液B(4.5.4.2)，再加人。.00mL,1.00mI、2.00mL,3.00ml镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上用空气一乙炔火焰，在波长为285.2nm下，用空白试验溶液(4.5.4.3)调零测定上述各溶液的吸光度以加人标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向与横坐标相交，交点即为待测元素镁的含量。485分析结果的表述以质量分数表示的氧化镁含量(Mg0)X。按式(11)计算:X,m}X1.658X10-"X100=旦丝2mm火200式中:，nl-一用作图外延法求出的试验溶液中镁的质量,mg;，一一4.5.4.2中的试料的质量，g;1.658镁换算成氧化镁的系数。4.8.6允许差t09a HG/T3587-1999取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值;优等品不大于0.0005%,一等品不大于。.001，合格品不大于。.00200049平均粒径的测定4.9.1方法提要将通过处理后的钦酸钡粉体注射到粒度分布仪中，利用其离心沉降法与光透射法相结合的液相沉降法进行粒度及分布的测定。通过数据处理，计算粉体的平均粒径。4.9.2试剂和材料4.9.2.1六偏磷酸钠溶液:10g/L(作分散剂);4.9.2.2丙三醇溶液:取5m1、丙三醇用水稀释至200m工。493仪器、设备4.9.3.1圆盘离心超细粒度分布仪(或配有微机):测定范围为0.02I.m-150pm;4.9.3.2超声波清洗机;4.9.3.3玛瑙研钵;4.9.3.4精密温度计:分度值为。.I.C;49.35医用注射器4.9.4分析步骤4.9.4.1取适量的钦酸钡样品放人研钵中，加少量六偏磷酸钠溶液分散并研磨3min左右。研磨后的样品，加人5mL水，用超声波清洗机分散5min后备用。4.9.4.2预先启动圆盘离心超细粒度分布仪20min后，把200mL丙三醇溶液注射到仪器圆盘中，再加人1mL水作为缓冲液，然后运用变速按钮使其与沉降液局部混合，将原始参数输人微机。待仪器稳定后，取上述样品混合液(4.9.4.DO.5mL注人仪器圆盘中离心沉降a)，此时计算机开始采样、处理、打印等程序a)，并绘出颗粒的累积百分数、平均粒径及粒度分布等结果。注:3)把试样溶液注人圆盘后要认真观察其沉降现象在沉降过程中，如出现射流现象，其结果作废，需重新处理试样和改变测定条件重新进行测定。4)若仪器未配备微机，需数据处理，亦可根据记录仪绘制的记录曲线求出平均粒径.4.9.5分析结果的表述平均粒径D按式(12)计算:D=艺d,XW;················⋯.⋯(12)式中:d;—每个粒径档级的平均粒径，fLm;W,—每个粒径档级的百分率分布，%。49.6允许差实验室内测定的平均粒径的相对偏差不超过I%,5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2侮批产品不超过1t,5.3按GB/T6678-1986的6.6规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查5.4电子工业用高纯钦酸钡由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验，生产厂应保证每批1095 HG/T3587-1999出厂产品都符合本标准的要求。试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中重新采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格5.5用GB1250---1989中5.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志.包装、运输、贮存6.1电子工业用高纯钦酸钡包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量及本标准编号6.2每批出厂的电子工业用高纯钦酸钡都应附有质量证明书内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3电子工业用高纯钦酸钡采用纸板桶包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于0.05mm;外包装采用纸板桶，厚度为不小于4mm，其性能和检验方法应符合有关规定每桶净含量25kg。如果用户对包装另有要求，协商解决6.4电子工业用高纯钦酸钡的内包装塑料袋使用聚丙烯绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口。外包装桶用卡紧圈卡紧，插好插销6.5电子工业用高纯钦酸钡在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋。6.6电子工业用钦酸钡应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋。1096'