HGT3591-1999电镀用焦磷酸钾.pdf 7页

'备案号:279-1999HG/T3591一1999前言本行业标准设一个级别，六项指标:焦磷酸钾含量、铁含量、水不溶物含量、pH值、铅含量和赫尔槽试验。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归「〕。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究设计院、湖北省襄樊市电化学工业研究所。本标准主要起草人:苏培基、赵成显。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释1097 中华人民共和国化工行业标准HG/T3591一1999电镀用焦磷酸钾PotassiumPymPhosPhatefOreIectroPIatin只use范围本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于电镀用焦磷酸钾。主要用于无氰电镀分子式:K、PZO7相对分子质量:33033(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6oZ一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqIS06353一1:1982)(粥/T6o3一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353一1:1952)GB/T125。一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3o49一1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(eqvlsO6685:1982)GB/T6678一1986化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9723一1988化学试剂火焰原子吸收光谱法涌则3要求外观:白色粉末或块状。32电镀用焦磷酸钾应符合表1要求。表1要求项目指标焦磷酸钾(KPZO7)含量/写多980铁(Fe)含量厂%(}围..0·01水不溶物含量/%(0.10p于王值(109/1一水溶液)10.5士0.5铅(Pb)含量/%镇0.003赫尔槽试验(D。梦1oA/d时下电镀)合格国家石油和化学工业局1999一04一20批准2000一04一01实施1098 HG/T3591一19994试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和Gli/T6682中规定的气级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GI3/T601,GB%T602,GB/C603规定制备安全提示:试验中所用盐酸、氢氧化钠均为腐蚀品，操作时应小心!4.1焦磷酸钾含t的测定4.1.1方法提要焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下:K,P-O,+2HCI—K,H,P,Q+2KCIK,H2P〔):斗2ZnSO,0Zn,P(〕:干K:S0,+HzSOH_S0,+2NaOH--Na,SO,+2H()4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸溶液1十202.2盐酸溶液:1十100,2,3硫酸锌溶液:125g/l。称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000ml，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.4)将溶液pH值调至3.84.1.2}4氢氧化钠标准滴定溶液。配制按GB/T601[c(NaOH)约0.1mot/L]进行配制。标定:称取约。.5g(精确至。.0002g)在400℃干燥至恒重的无水焦磷酸钠(将焦磷酸钠在水中重结晶三次置于铂皿中干燥)，置于250mL烧杯中，加人90mL水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液pH值为3.8，加人50ml硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至溶液pH值为3.8。此时每加一滴溶液后要搅拌30so每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算:T一_mV···，·····。··.·········。········一(1)式中:1n-一称取无水焦磷酸钠的质量，9;v一一滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL4.1.3仪器、设备4.1.31酸度计:分度值为。.02pH,配有饱和甘汞电极和玻璃电极;4.1.12磁力搅拌器。4.1.礴分析步骤4.1.4-1试验溶液的制备称取约5g试样(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加50m1，水溶解，转移至500m工_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.4.2测定用移液管移取50ml试验溶液(4.1.4.1),置于250ml烧杯中，加40mL水，以下按4.1.2.3条从“在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8......”开始，到“·⋯，此时每加一滴溶液后要搅拌3。、〔”为止进行操作。4.1.5分析结果的表述1099 HG/T3591一1999以质量百分数表示的焦磷酸钠(K,P,O)含量(Xl)按式(2)计算:IyX1.242、尹，凸。1242只丁VI"I导_⋯(2)力2mX_55000式中:T一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数;V—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m1;、—试料的质量，9;1.242—无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。4飞6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%42铁含f的测定4.2.1方法提要同GB/T3049-1986第2章。4.2.2试剂和材料r-IGB/T3049-1986第3章。4.2.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm吸收池。4.2.4分析步骤4.2.4.1标准曲线的绘制按GB/T3049-1986中5.3规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制标准曲线4.2.4.2试验溶液的制备称取10g试样(精确至0.1g)，置于烧杯中，加50mL水溶解，加10mL(1+1)盐酸溶液，加热并微沸2min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2-4.3空白试验溶液的制备按4.2.4.2规定的方法制备，只是不加试样。4.2.4.4测定用移液管分别移取20m1试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，各加水至40m1，以下按GB/T3049-1986中5.4规定，从“用氨水或盐酸溶液调整pH为2,......”开始，至“⋯⋯测量其吸光度”进行操作。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由标准曲线上查出相应的铁含量。4.25分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X2)按(3)式计算:1.25火MIXx=一—一nx.一又100=⋯‘···.·····⋯⋯(3)nxmXX1000250式中:m,—由标准曲线上查出的铁的质量，mg;，—试料质量，9。4.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0030004.3水不溶物含t的测定4.3.1方法提要试样溶于热水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。4.3.2仪器、设备1100 HG/T3591一1999玻璃砂琳祸孔径5fm-15rim,4.3.3分析步骤称取约20g试样(精确至。.lg)，置于500ml烧杯中，加400mL热水溶解，用在1050C^-110℃下恒重的玻璃砂塔祸过滤，用热水洗涤残渣至中性(用pH试纸检查)，将玻璃砂柑涡置于105,C-1100C的干燥箱中烘至恒重口4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(4)计算:X,一竺创n,X100·········。·········。。。····。。二(4)式中:1n-一玻璃砂柑祸的质量，9;m,—玻璃砂柑祸和水不溶物的质量，9;。—试料的质量，94.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02%04.4pH值的测定4.4.1仪器和设备酸度计:分度值为。.02pH单位，并配有饱和甘汞电极和玻璃电极。4.4.2分析步骤称取(1.00士0.01)g试样，溶解于100mL水中，用酸度计测定pH值4.4.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.1pHo4.5铅含f的测定4.5.1方法提要同GB/T9723-1988第3条。4.5.2试剂和材料铅标准溶液:1ml溶液含。.1mgPb4.5.3仪器、设备4.5.3.1原子吸收分光光度计;4.5.3.2光源:铅空心阴极灯。4.5.4分析步骤称取25g试样(精确至。.01g)，加水使试样溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取25mL试验溶液，置于4个100MI容量瓶中，再用移液管分别加人。ML,1ml=2ml.,3ml铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，测量上述溶液的吸光度。以加人标准铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点处铅的浓度即为试验溶液中铅的浓度。4.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X,)按(5)式计算:‘X100X100=些)X,······。。·····。·。··⋯⋯(5).X_22550义10,式中:。一一由曲线上查得的试验溶液铅的浓度，pB/-L;。一一试料质量"Bo4.5.6允许差1101 HG/T3591一1999取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.001%04.6赫尔槽试验4.6.1试剂和材料4.6.1.1焦磷酸铜;4.6.1.2焦磷酸;4.6.1.3氢氧化钾溶液:6g/I-o4.6.2仪器、设备4.6.2.1赫尔槽:250m1，赫尔槽试验装置如图1;阴极图1赫尔槽试验装置图4.6.2.2电镀试验电源:单相半波10A/12V;4.6.2.3钢板:(1-2)mmX70mmX100mm除油除锈，表面光滑平整;4.6.2.4纯铜板:(1.2)mmX70mmX63mm除油除锈，表面光滑平整;4.6.2.5恒温水浴。4.6.3试验条件4.6.3.1温度:(48士2)0C;4.6.3.2电镀液的pH值:8.8士。.2,4.6.4分析步骤4.6.4.1电镀试验溶液的配制称取400g焦磷酸钾试样(精确至。.1g),溶解于水中，再向该溶液中加入100g焦磷酸铜(精确至0.1g),然后加水至1000mL，用焦磷酸或氢氧化钾溶液调整溶液的pH至8.8士0.2(用精密pH试纸或pH计检验)。4.6.4.2测定取500m工一电镀试验溶液，加热至500C，取250mL置于赫尔槽中，槽放于恒温水浴中，控制温度为(4812)0C，用钢板作阴极，纯铜板作阳极，开始电镀，电流为2A，时间为2min，到时间后关闭电源，取出阴极板，用纯水洗净，干燥，测量不良镀层的宽度(即良好镀层最大电流密度点距近阳极边缘的距离)，取镀层高度的二分之一处。电流密度Dk按式(6)计算:Dk=I(5.10一5.24lgL)························⋯⋯(6)式中:Dk-一一赫尔槽试验中阴极板上良好镀层区最大电流密度，A/dm";]一一试验中电流表指示的电流强度，A;L一一赫尔槽试验中阴极板近阳极端的边缘距良好镀层边缘的距离，cm,如果电流密度Dn>10A/dm，时，且镀层良好，则可认为该产品符合本标准的要求。1102 HG/T3591一19995检验规则5飞本标准规定的所有项目为常规试验项目。5.2每批产品不超过5to5.3按GB/T6678-1986的6.6规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。54电镀用焦磷酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的电镀用焦磷酸钾都符合本标准的要求5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T1250-1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签6.1电镀用焦磷酸钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、保存期、本标准编号。6.2每批出厂的电镀用焦磷酸钾产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、保存期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1电镀用焦磷酸钾内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚乒不得小于。.05mm。外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量25kg.内袋采用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。72电镀用焦磷酸钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。7.3电镀用焦磷酸钾应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。7.4产品在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保存期为六个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求。1103'