HGT3589-1999铅酸蓄电池用腐植酸.pdf 12页

'备案号中华人民共和国化工行业标准铅酸蓄电池用腐植酸发布实施国家石油和化学工业局发布 前言本标准是根据国内外有关资料结合我国的实际情况而制定的从而为我国铅酸蓄电池用腐植酸提供了统一的技术依据本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口本标准起草单位化学工业部上海化工研究院福建省惠安腐植酸厂本标准主要起草人李良君朱涛董学胜张贤德庄庆仁柳玉琴成绍鑫本标准是首次发布 中华人民共和国化工行业标准铅酸蓄电池用腐植酸范围本标准规定了铅酸蓄电池用腐植酸的要求试验方法检验规则及包装标识贮存和运输本标准适用于以泥煤褐煤风化煤为原料生产的用作铅酸蓄电池阴极膨胀剂的腐植酸引用标准下列标准所包含的条文通过本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法要求外观棕黑色或褐色粉末铅酸蓄电池用腐植酸应符合表的要求表铅酸蓄电池用腐植酸要求项目指标腐植酸含量以干基计水分灰分以干基计碱不溶物以干基计铁含量氯含量硝酸根含量试验合格细度通过筛试验方法除另有说明本标准所使用的试剂均为分析纯水应符合中三级水规格所述溶液如未指明溶剂均系水溶液试验中所需标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按之规定制备腐植酸含量的测定国家石油和化学工业局批准实施 残渣法仲裁法方法提要用碱溶解腐植酸根据不溶物的量计算腐植酸含量并以无机盐加以校正试剂和溶液氢氧化钠溶液仪器设备通常实验室仪器和恒温干燥箱温度控制范围室温波动离心机最低转速为离心杯容积大于恒温水浴温度控制范围室温箱式电阻炉温度控制范围室温定量滤纸慢速扁形磨口玻璃称量瓶分析步骤试料称取约试料称准至溶解离心将试料放入锥形瓶中加入氢氧化钠溶液于瓶口插一小玻璃漏斗在沸水浴中加热每隔摇动一次冷却至室温然后将物料转入离心杯中以转速离心将上层清液倾析用水分两次洗涤不溶物每次洗涤之后离心分离得到不溶物过滤干燥将定量滤纸和称量瓶在干燥箱中干燥至恒重将上述不溶物全部转移到滤纸上过滤并水洗至滤液呈中性不溶物与滤纸一同放入称量瓶中在下干燥取出称量瓶并加盖先在空气中冷却然后放入干燥器中冷却至室温约称量反复干燥冷却和称量直至连续两次称量的差值计算不溶物的质量灰化将上述不溶物连同滤纸一起转入已于恒重过的坩埚中置于箱式电阻炉中炉门留有缝隙从室温升至缓慢灰化灰化完毕关闭炉门在下灼烧取出后在空气中冷却再放入干燥器中冷却至室温约称量求出不溶物的灼烧残渣质量分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸含量以干基计按式计算式中试料的质量不溶物的质量不溶物灼烧残渣的质量试料中的水分试料的灰分允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于容量法方法提要用碱溶解腐植酸在浓硫酸溶液中用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量试剂和溶液硫酸基准重铬酸钾氢氧化钠溶液重铬酸钾标准溶液将基准重铬酸钾于烘在干燥器中冷却至室温称取于烧杯中加水溶解然后转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀重铬酸钾溶液称取重铬酸钾溶于水中贮存于细口瓶中待用硫酸亚铁铵标准滴定溶液称取六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中加入硫酸用水稀释至摇匀装入棕色瓶中放入两条洁净的铝片可保持溶液浓度长期稳定避免经常标定溶液的浓度按下述方法标定准确吸取重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中加入水和硫酸冷却后加滴邻菲口罗啉指示剂用待标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定直至溶液变为砖红色即为终点以表示的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度按式计算式中滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积邻菲口罗啉指示剂称取邻菲口罗啉和硫酸亚铁铵于水中保存于棕色瓶中分析步骤试料称取试料称准至溶解将试料放入锥形瓶中加入氢氧化钠溶液于瓶口插上小玻璃漏斗置于沸水浴中加热溶解并经常摇动取出锥形瓶冷却后将溶液及残渣全部转入量瓶中用水稀释至刻度摇匀用中速滤纸干过滤弃去最初部分滤液氧化准确移取干过滤液于锥形瓶中加入重铬酸钾溶液缓慢加入硫酸于沸水浴中加热氧化滴定将氧化后的溶液从水浴上取下冷却至室温加入约水滴邻菲口罗啉指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点空白试验除不加试料外按照上述步骤进行空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸含量以干基计按式计算 式中滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积滴定试料所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的碳的质量不同煤种的纯腐植酸碳系数风化煤腐植酸褐煤腐植酸泥煤腐植酸试液的总体积测定时所取试液的体积试料的质量试料中的水分允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于水分的测定方法提要试料在干燥箱中干燥至恒重失重占试料的质量百分数作为水分仪器设备通常的实验室仪器和恒温干燥箱温度控制范围室温波动扁形磨口玻璃称量瓶分析步骤用预先干燥并恒重的称量瓶称取分析试料约称准至然后把盖开启将称量瓶放入预先加热到的干燥箱中干燥后从干燥箱中取出称量瓶在空气中冷却后放入干燥器中冷却到室温约称量然后重复干燥每次直到试样的质量变化小于或质量开始增加时为止在后一种情况下要采用增重前一次质量为计算依据分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸中的水分按式计算式中干燥后试料的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定的绝对差值不大于灰分的测定方法提要试料在下灼烧残留物占试料的质量百分数作为灰分仪器设备通常的实验室仪器和长方形瓷皿底边长宽高 箱式电阻炉温度控制范围室温分析步骤称取分析试料约称准至放入已恒重过长方形瓷皿内轻轻振动摊平移入不超过的箱式电阻炉中在内缓慢升温至并保持继续升温至后再灼烧取出后先在空气中冷却然后放入干燥器中冷却到室温约需称量得到分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸中灰分以干基计按式计算式中灼烧残渣的质量试料的质量试料中水分允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果绝对差值不大于不同实验室测定结果绝对差值不大于碱不溶物含量的测定方法提要试料用氢氧化钠溶液溶解经离心分离后得到碱不溶物试剂和溶液同仪器设备同分析步骤试料同溶解离心同过滤干燥同分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸中碱不溶物含量以干基计按式计算式中碱不溶物的质量试料的质量试料中的水分允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于铁含量测定方法提要试料灰化后经碱熔融后盐酸浸取用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁在 时本标准选择二价铁离子可与邻菲口罗啉生成橙红色配合物于分光光度计最大吸收波长处测量其吸光度试剂和溶液盐酸硫酸氢氧化钠硫酸铁铵盐酸溶液氨水溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液按配制抗坏血酸溶液称取抗坏血酸溶于水中该溶液使用期限为天铁标准溶液含有铁称取硫酸铁铵称准至置于烧杯中加水硫酸溶解后全部转移到量瓶中用水稀释至刻度摇匀铁标准溶液含有铁移取铁标准溶液置于量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液使用时现配邻菲口罗啉指示剂该溶液应避光保存仅能使用无色溶液仪器设备通常实验室仪器和分光光度计带有的吸收池箱式电阻炉温度控制范围室温镍坩埚分析步骤试液的制备称取约称准至的试料置于镍坩埚中轻轻振动摊平移入不超过的箱式电阻炉中在内缓慢升温至并保持继续升温到左右保持取出后冷却至室温用几滴乙醇润湿加氢氧化钠盖上盖再放入箱式电阻炉中由室温缓慢升温至后熔融取出坩埚稍冷立即放入已加入开水的烧杯中盖上表面皿待剧烈反应停止后以少量盐酸溶液洗表面皿坩埚及坩埚盖再用去离子水冲洗器皿在不断搅拌下迅速加入盐酸溶液搅匀在电炉上煮沸冷却后将溶液移至容量瓶中用水稀释至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升溶液标准曲线的绘制于一系列量瓶中分别用滴定管准确加入铁标准溶液加水至约用盐酸溶液或氨水溶液调节值约为用精密试纸检验加抗坏血酸溶液缓冲溶液邻菲口罗啉溶液用水稀释到刻度摇匀显色后测定用吸收池于处以水为参比用分光光度计测定每个标准比色液的吸光度以铁含量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线测定步骤用移液管移取试样溶液于量瓶中加水至用盐酸溶液或氨水溶液调节约为用精密试纸检验按所述加抗坏血酸溶液开始进行操作 显色后的溶液按测定标准比色液吸光度的相同条件测定溶液的吸光度并从标准曲线查出与所测吸光度对应的铁含量分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸中铁含量按式计算式中所移取试液中的铁质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于氯含量的测定方法提要试料和爱斯卡混合剂混合经灼烧以除去可燃物并将氯转化为氯化物用沸水浸取调整酸度后加入过量的硝酸银溶液以硫酸铁铵作指示液用硫氰酸钾溶液滴定计算氯离子的含量试剂和溶液硝酸正己醇硝基苯爱斯卡混合剂以二份重的氧化镁及一份重的无水碳酸钠研细至小于混匀硝酸银溶液称取硝酸银溶于水中并加入硝酸混匀置于棕色瓶中饱和硫酸铁铵溶液称取硫酸铁铵溶于水中溶液呈褐色加入适量的浓硝酸除去褐色硫氰酸钾标准滴定溶液称取硫氰酸钾溶于水再转入量瓶中稀释到刻度混匀用移液管准确移取硝酸银标准溶液加入水硝酸及饱和硫酸铁铵溶液作指示液用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙粉红色即为终点记下硫氰酸钾标准滴定溶液的用量即可计算硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度氯化钠标准溶液准确称取预先在灼烧的氯化钠溶于少量水中再转入量瓶中稀释到刻度此溶液相当于氯硝酸银标准溶液准确称取预先在干燥的硝酸银溶于少量水中再转入棕色量瓶中稀释到刻度混匀酚酞指示剂按配制仪器设备箱式电阻炉温度控制范围室温瓷坩埚容量微量滴定管磁力搅拌器单标记吸管和分析步骤 称取试料约称准至放入内盛称准至爱斯卡混合剂的坩埚中仔细混匀再用称准至爱斯卡混合剂覆盖将坩埚送入的箱式电阻炉内在该温度下加热将坩埚从炉中取出冷却到室温坩埚中的灼烧物转入烧杯中用热水冲洗坩埚内壁将冲洗液加入烧杯中用倾泻法以定性滤纸过滤用热水冲洗残渣次然后将残渣移入漏斗中再用热水仔细冲洗滤纸和残渣洗至无氯离子为止用硝酸银溶液检验所有滤液收集到另一个烧杯中溶液总体积约为在滤液中加入滴酚酞指示液用硝酸调至红色消失再过量用单标记吸管准确加入氯化钠标准溶液及硝酸银溶液放置加入正己醇或硝基苯盖上表面皿把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌后加入饱和硫酸铁铵溶液用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定当溶液由乳白色变为浅橙粉红色即为终点记下硫氰酸钾标准滴定溶液的体积空白试验除不加试料外按上述同样步骤进行空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸中氯含量按式计算式中滴定试料所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液体积空白试验所消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液体积与氯化钠标准溶液相当的以克表示的氯的质量硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于硝酸根的测定方法提要试料经溶解过滤将滤液显色后与硝酸根标准溶液显色后进行比较试剂和溶液硫酸硝酸钾氯化钠溶液硝酸根离子标准溶液称取于干燥至恒重的硝酸钾称准至溶于水移入量瓶中稀释至刻度混匀此溶液含硝酸根为靛蓝二磺酸钠显色液按配制仪器设备比色管分析步骤试料称取约试料称准至 比色将试料加入水搅匀干过滤弃去最初几毫升滤液移取滤液于比色管中加入氯化钠溶液靛蓝二磺酸钠显色液边摇动边加入硫酸静置加水稀释至刻度摇匀所呈蓝色不得深于标准显色溶液移取硝酸根标准溶液除试料外与上述步骤同样操作细度的测定方法提要通过试验筛的试料质量占试料质量的百分数作为细度仪器设备通常的实验室仪器和试验筛附筛盖和筛底孔径振筛机分析步骤称取试料约称准至置于试验筛上盖好筛盖置于振筛机上夹紧振荡将未通过孔径试验筛上的试料称量称准至夹在筛孔中的颗粒应作未通过此筛孔部分计量注若无振筛机可人工过筛但仲裁时必须用振筛机分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸的细度按式计算式中未通过孔径试验筛上试料的质量试料的质量检验规则本标准采用中修约值比较法判定检验结果是否符合标准铅酸蓄电池用腐植酸应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的铅酸蓄电池用腐植酸均符合本标准要求每批出厂的产品应附有质量证明书其内容包括生产厂名称厂址产品名称批号产品净重生产日期和本标准号使用单位有权按本标准的规定对所收到的铅酸蓄电池用腐植酸进行检验核验其质量是否符合本标准要求如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自二倍量的包装袋中重新采样进行复验复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收按批检验以每天产量为一批按规定确定采样单元数见表 表总包装袋数采样袋数总包装袋数采样袋数全部采样小包装采样时先以箱为单位按规定确定单元数箱内小包装再按规定确定单元数超过袋时按为每批产品总的包装袋数计算采样袋数计算中如遇有小数时则进为整数采样时从袋口一边斜插至对角线深度的处将采出的样品充分混匀用四分法或缩分器缩分至不少于分装于两个清洁干燥的带有磨口塞的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产名称产品名称批号采样日期和采样者姓名一瓶供检验用另一瓶保存二个月备查当供需双方对产品质量发生异议时应按中华人民共和国产品质量法有关产品质量仲裁规定进行包装标识贮存与运输铅酸蓄电池用腐植酸产品用编织袋内衬聚乙烯袋包装每袋净重平均每袋净重不得低于也可用塑料袋分为或的小包装木箱或纸箱外包装内衬纸张每箱净重或平均每箱净重不得低于或包装袋箱上应印刷下列标志产品名称商标主要成分含量本标准号批号净重生产厂名称厂址每批出厂产品都应附有质量合格证其内容包括产品名称生产日期或批号检验结果检验人本标准号生产厂名称厂址铅酸蓄电池用腐植酸产品应存放于阴凉干燥处在贮存和运输过程中应注意轻放并防潮防晒防包装袋破裂'