HGT3583-1999活性磷酸钙.pdf 7页

'备案号:2765-1999HG/T3583-1999前言本标准依据企业标准及国内生产水平、用户要求制定。本标准设六项指标:五氧化二磷含量、氧化钙含量、水份、pH值、盐酸不溶物含量、粒度。本标准的分析方法:五氧化二磷含量的测定用磷铝酸唆琳重量法，氧化钙的测定用EDTA容量法水分用化工产品中水分含量测定的通用方法重量法测定，pH值按G曰T9724((pH值测定通则》测定盐酸不溶物含量采用重量法，粒度用孔径为38}Lm的试验筛筛分法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、四川绵竹化工总厂、成都化工研究设计院。本标准主要起草人:姜俊华、李喜忠、杨昌林、杨超。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1064 中华人民共和国化工行业标准HG/T3583-1999活性磷酸钙Activedcalciumphosphate范围本标准规定了活性磷酸钙的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输贮存本标准适用于以磷酸法合成的粉状活性磷酸钙，该产品主要用于有机合成中的悬浮聚合用的分散剂、以及陶瓷、生物材料、荧光材料等分子式:近似Cam(PO,),(OH)22引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/"1"603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/丁6284--1986化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋GB/T8947-1988复合塑料编织袋(;B/1"9724-1988化学试剂pH值测定通则3要求3.1外观:粉状活性磷酸钙为白色无定形粉末。3.2粉状活性磷酸钙应符合表1要求。表1要求项目指标五氧化二磷含量(以P,()计)/%38.0-41.7氧化钙含量(以CaO计)/%50.0-53.5水分了%(5OpH值(10g/1溶液)6.0-9.0盐酸不溶物含量了%G0.3粒度(通过38j-孔径筛)/写妻9910国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施1065 HG/T3583-19994试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备安全提示:本标准试验操作中使用一些强酸时，须小心谨慎，避免溅到皮肤上。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。4.1五氧化二磷含量的测定4.1.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的沉淀剂喳钥柠酮形成磷钥酸喳琳沉淀。通过过滤、烘干、称量计算出五氧化二磷含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.16肖酸溶液:1+1;4.1.2.2喳铝柠酮溶液。制备:溶液I:称取70g钥酸钠溶解于150mL水中;溶液u:称取60g柠檬酸溶解于150m工水和85ML浓硝酸中;溶液m:在不断搅拌下，缓慢地将溶液I加人溶液n中;溶液IV:在100ml水中加人35m工浓硝酸和5m1唆琳;将溶液IV加人溶液m中，混匀后放置24h过滤于滤液中加人280ml_丙酮，用水稀释至工。00ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.1.3仪器、设备4.1.3.1玻璃砂柑祸:孔径为5ym-15Bm;4.1.3.2电烘箱:温度可控制在180"C150Co4.1.4分析步骤4.1.4.1试验溶液的制备称取约0.5g试样(精确至。.0002g),置于100ml,烧杯中，用少量水润湿，加人5ml硝酸溶液、50mL水，溶解后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于测定五氧化二磷含量和氧化钙含量。4.1.4-2试剂空白溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。4.1.4.3测定用移液管移取25mL试验溶液和试剂空白溶液分别置于300ml烧杯中，加人10ml硝酸溶液，用水稀释至100ml，加热微沸巧min,趁热加人50ml唆钥柠酮溶液，盖上表面皿，在(75士5)℃的水浴卜保温15min(加嚎钥柠酮溶液，保温时不能搅拌，以免形成块状物)后，冷却至室温，冷却过程中搅拌3^4次，用预先在(18。士5)℃恒重的玻璃砂柑锅过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用水洗涤沉淀5-6次，每次用水约20ml。最后将沉淀移人玻璃砂柑祸过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂柑祸连同沉淀置于电烘箱中，于(180士5)℃干燥45min，取出稍冷却后，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.1.5分析结果的表述以质量分数表示的五氧化二磷(以P,O。计)含量X:按式(1)计算:0.03207X(m,一MO32.07试(M,一m,)又100=(1)刀进-火250式中:。一一试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量，9;。一空白试验溶液中生成磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;1066 HG/T3583-1999川试料的质量,g:沂磷钥酸峰琳换算成五氧化二磷的系数。10.362允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.2氧化钙的测定4.2.1方法提要在试验溶液中加人过量的乙二胺四乙酸二钠(EDT八)标准滴定溶液，与钙离子络合，以铬黑T为指T剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA).4.2.2试剂和材料4.2.2.1氯化镁4.2.2.2硝酸溶液:1+304.2.2.3氨水4.2.2.4氨水:1十to4.2.2.5氨一氯化钱缓冲溶液甲:pH}l0o4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.02mol/Lo4.2.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.05mol/I。4.2.2.8铬黑T固体指示剂:1%(质量分数)将铬黑T和氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的瓶中。4.2.2.9氧化锌标准滴定溶液:c(ZnCli)约为0.1mol/1。4.2.3分析步骤4.2.3.1氨一氯化馁Mg-EDTA缓冲溶液的制备称取。.25g氯化镁(精确至0.0002g)，置于100mL烧杯中，加水溶解后全部转移于100MI容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液B用干移液管移取50mL溶液B于250mL锥形瓶中，加人5ml氨一氯化钱缓冲溶液甲及少量铬黑T指示剂，用0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点，记下消耗。.02mol/I的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积。另取与上述消耗量相同的0.02mot/I.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加人剩余的溶液B中，摇匀待用(即Mg-EDTA溶液)。称取20g氯化馁(精确至。01g)，置于300m工，烧杯中，加200mL水溶解后，加人100m工_氨水，再将上述的Mg-EDTA溶液全部加人，混匀后全部移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为氨氯化按Mg-EDTA缓冲溶液C,4.2.3.2测定用移液管移取25mL试验溶液A(4.1.4.1),置于250ml锥形瓶中，用1+1的氨水调至试液中微有沉淀析出，再用1+3的硝酸调至沉淀恰好溶解，准确加入30m工，0.05mol/I的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，再加人10m工氨一氯化钱Mg-EDTA缓冲溶液(即溶液C)及少量铬黑T指示剂，用。.05mol/I氧化锌标准滴定溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为终点。4.2.3.3分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钙(以CaO计)含量(X2)按式(2)计算:v(V,c、一V,c,)X0.05608__=56.08;一(V,Cl-Vc2).......⋯⋯(2)^z=一—-不乒一一XlvumX256式中:V,一滴定中加人。.05mol/I乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ML;V—滴定中消耗。.05mol/L氧化锌标准滴定溶液的体积，mL;-一。.05mot/I乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/I;1067 HG/"T3583-1999-0.05mot门氧化锌标准滴定溶液的实际浓度mot工;11-一试料的质量，9;0.05608一与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mot/I口相当的以克表示的氧化钙(CaO)的质量，g4.2.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.3水分的测定按GB/T6284的规定进行口4.4pH的测定4.4.1方法提要同GB/T9724-88第3章4.4.2仪器、设备同GB/T9724-88第5章。4.4.3试剂和材料无二氧化碳的水。4.4.4分析步骤称取1g试样(精确至0.01g)，置于150m工，烧杯中，加人100ml无二氧化碳的水，搅拌15min,静置，取其清液按GB/T9724-1988第6章测定。45盐酸不溶物的测定4.5.1方法提要将试样溶于盐酸，用玻璃砂增祸过滤，洗涤、烘于、称量、计算不溶物含量4.5.2试剂和材料4.5.2.1硝酸银溶液:c(AgNO,)约为0.1mol/I;4.5.2.2盐酸溶液:l+lo4.5.3仪器、设备4.5.3.1玻璃砂柑祸:滤板孔径5pm-15pm;4.53.2恒温水浴;4.5.3.3一般试验室仪器和设备。4.5.4分析步骤称取约1g试样(精确至。.0002g),置于200m工J烧杯中，加少量水润湿，加人20m工盐酸溶液溶解，盖上表面皿，在水浴上蒸至近干，加人20ml水溶解。用已于1050C-110℃烘干至恒重的玻璃砂柑锅过滤，用热水洗涤残渣至滤液不含氯离子为止(用硝酸银溶液检查)。于1050C^-1100C烘干至恒重。4.5.5分析结果的表述以质量分数表示的盐酸不溶物含量(X,)按式(3)计算:X,=M匕M"X100。。(3)式中:ll}--一玻璃砂增祸的质量，9;7n。一一玻璃砂柑竭与盐酸不溶物的质量m一一试料的质量，9。4.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03004.6粒度的测定1068 HG/T3583-19994.6.1方法提要试料通过一定孔径的试验筛后的质量与试样质量的百分比.4.6.2试剂和材料95%乙醇。4.6.3仪器、设备试验筛:符合GB/T6003-1985《试验筛》R40/3系列050mmX50mm/38limo4.6.4分析步骤称取约5g试样(精确至。.01g)，置于已恒重后再用体积分数为95%的乙醇润湿过的筛内，用乙醇将试样润湿，手持筛子上端，将筛低浸人水中，用中揩羊毛笔轻轻刷洗，直至在水中无白色微粒为止。用水冲洗两次，用乙醇洗一次。置于105"C^-110℃烘箱中烘至恒重。465分析结果的表述以质量分数表示的粒度(X)按式(4)计算:X;一m三二in,-rn业X100····。·。。······················⋯⋯(4)式中:m-一试料的质量，9;m—试验筛和剩余物的质量，9;、—试验筛的质量，9。4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。2%05检验规则51本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过10c5.3按GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处采样。从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所取样品充分混合，用四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁、干燥的广「1瓶中，密封瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业活性磷酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准的要求，检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装单元中重新采样进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.5按GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、包装、运输和贮存6.1活性磷酸钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、本标准编号，以及GB191中规定的“怕湿”标志6.2每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3活性磷酸钙采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装，内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的有关规定。该产品每袋净含量10kg或20kgo54包装时将活性磷酸钙装人内袋，将袋内余气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎门，外袋1069 HG/T3583-1999在距袋边不小于30mm处折边，距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象6.5活性磷酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损6.6活性磷酸钙应贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮。taro'