HGT3678-2000对氨基苯磺酸.pdf 7页

'ICS71.100.01:87.060.10G57HG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2000)2000一06一05发布2001一03一01实施国家石油和落七学〕巨业局发布 备案号:7498-2000HG/T3678-2000前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4114-1995《对氨基苯磺酸》而制定的。本标准与JISK4114-1995的主要差异如下:—有机杂质苯胺含量的分析由高效液相色谱法改为化学分析法。—由灰分含量测定项目改为水不溶物含量测定项目。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、保定顺发先进化工有限公司。本标准主要起草人:李春荣、王俊茹、藏建设。本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3678-2000对氨基苯磺酸p-SulfanilicAcid范围本标准规定了对氨基苯磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、贮存和运输。本标准适用于苯胺经磺化制得的对氨基苯磺酸。其主要用途为制造染料、印染助剂和防治麦类锈病等。结构式:NH,分子式:CH7O3NS相对分子质量:173.19(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)要求对氨基苯磺酸的质量应符合表1的要求。表1对氨基苯磺酸的质量指标项目指标外观白色至灰白色粉末含量(总氨基值)，%》99.0苯胺含量，写簇0.02水不溶物含量，%G0.10碳酸钠溶液中的溶解状态透明国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03-01实施31 HG/T3678-20004采样从每批(以均匀产品为一批)产品的10%桶(或袋)采样，小批量时不得小于3桶(或袋)。采样时应用探管采取包括上、中、下三部分的样品。采样总量不得少于200g，将取得的样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上贴上标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号和采样日期。一瓶用于检验，另一瓶用石蜡密封，保存备查。5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂;试验用水应符合GB/T6682中三级水规定;本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T603中的有关规定制备。检验结果的判定按GB/T1250-1989修约值比较法进行。5.1外观采用目视测定5.2含量(总氨基值)的测定5.2.1方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.2.2试剂和溶液盐酸溶液:1+10澳化钾溶液:100g/L,无水碳酸钠溶液:60g/L,亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.1mol/La淀粉一碘化钾试纸5.2.3测定步骤称取对氨基苯磺酸试样。5g(精确至。.0002g)，置于500mL烧杯中，加人蒸馏水100mL、无水碳酸钠溶液10mL，加热使其完全溶解。冷至室温，加人盐酸溶液20mL，加水至总体积为300mL，加人嗅化钾溶液10mL，冷却至10-15"C，在搅拌下以。.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时再把滴定管提出，继续滴定并用淀粉一碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失，即为终点。在同样条件下做一空白试验。5.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的总氨基值x，按式(1)计算:xlc(V,-Vo)X0.1732X100······························⋯⋯(1)式中:‘—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,—耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，9;。1732—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液〔c(NaNO,)=1.000mol/L」相当的以克表示的对氨基苯磺酸的质量。二次平行测宁结果之差不大于。.3%。取其算术平均值作为测定结果。 He/T3678-20005.3苯胺含量的测定’〕5.3.1方法提要采用水蒸气蒸馏法。将苯胺从对氨基苯磺酸中随水蒸气逸出后，再利用芳香族伯氨在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.3.2试剂和溶液盐酸溶液:1+1a亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.01mol/La嗅化钾。氢氧化钠溶液:400g/L,次氯酸钙(漂白粉)溶液:50g/Le淀粉一碘化钾试纸。5.3.3测定步骤称取对氨基苯磺酸试样10g(精确至。.002g)，置于500mL烧瓶中，加人氢氧化钠溶液15mL，加人蒸馏水150mL，在烧瓶上连接好氮气球和直形冷凝器并通冷水冷却，不断加热煮沸蒸馏。冷凝器出口处用500mL烧杯接收馏出液，杯中加人燕馏水100mL、盐酸溶液5mL，当烧瓶中物料蒸出体积约为100mL时，对再馏出液以漂白粉溶液在瓷板上试之，如无蓝色出现，即为蒸馏终点(见图1)。在馏出液中加人澳化钾1g，以0.01mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定之，用淀粉一碘化钾试纸试验至试纸呈微蓝色并保持5min不消失即为终点。在同样条件下做一空白试验。1一电炉;2-圆底烧瓶;3-氮气球;4一直型冷凝管;5一接液烧杯图1苯胺蒸馏示意图4分析结果的表述以质量百分数表示的苯胺含量Xz按式(2)计算:一c,(V一V,)X0.093___A,一一一一m,一一一入1uu式中:c,—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;矶—滴定消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液体积，mL;V,—空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液体积，mL;m2—试样的质量，g;采用说明:1〕日本工业标准JISK4114-1995中采用高效液相色谱法测定苯胺含量。 HG/T3678-2000。093—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaN02)=1.000mol/L〕相当的以克表示的苯胺的质量。54水不溶物含量的测定’〕5.4.1试剂和仪器无水碳酸钠溶液:60g/LG。玻璃钳祸式过滤器(简称过滤器)。5.4.2测定步骤称取对氨基苯磺酸试样10g(精确至0.002g)，置于500mL烧杯中，加水200mL，用无水碳酸钠溶液调pH值至7.0-7.5。加热至沸，使其全部溶解后用在120℃已恒重的过滤器过滤，并用温水冲洗，将过滤器在120C烘箱中烘至恒重。5.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X,按式(3)计算:X,一气m,X100··································。···一(3)式中:m,—过滤器及水不溶物的质量，9;MI—过滤器的质量+g;m—试样的质量，9。5.5对氨基苯磺酸在碳酸钠溶液中溶解状态的测定5.5.1试剂无水碳酸钠溶液:60g/L,5.5.2测定步骤称取对氨基苯磺酸试样2g(精确至0.01g)置于烧杯中，加水100mL、无水碳酸钠溶液10mL，使之溶解，溶液应呈透明状态检验规则6.1检验分类表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验对氨基苯磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的对氨基苯磺酸都符合本标准的要求，每批出厂的对氨基苯磺酸都应附有一定格式的质量证明书。6.3用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的对氨基苯磺酸进行检验，检验其是否符合本标准的要求。6-4复检如检验结果中有一项指标不符合标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合标准要求，则整批产品不能验收。标志、标签、包装、运输和贮存标志、标签对氨基苯磺酸的外包装上应涂刷牢固的标志和标签，注明:生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等采用说明1〕日本工业标准JISK4114-1995中测定灰分含量。 HG/T3678-2000级、商标、净重、生产日期。每个包装中都应附有一定格式的标签，内容包括:产品名称、生产厂名称、商标和产品质量符合本标准要求的证明。7.2包装对氨基苯磺酸用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净重25kg,7.3运输运输时应避免碰撞和雨淋。了.4贮运产品应贮存于干燥、通风处，防止受潮变质。'