HGT3679-2000电解槽金属阳极涂层用三氯化钌.pdf 7页

'ICS71-060-50G12备案号:7508-2000H中华人民共和国化工行业标准HG/T3679-2000电解槽金属阳极涂层用三氯化钉Rutheniumtrichloridefordimensionallystableanodecoatinginelectrolyzes2000一06一05发布2001一03一01实施国家石油和化学〕已16世局发布 HG/T3679-2000前言本标准是以满足电解槽金属阳极涂层生产的应用要求为目的而制定的。本标准提出的质量要求和质量控制方法，主要是结合国内的实际情况，参考了国内部分企业标准和主要生产企业产品检验结果。同时，根据国内实际生产水平以及应用的不同要求，将固体三抓化钉分为工型和a型。t型适用于要求比较高的领域，如离子膜电解槽金属阳极涂层等门型适用于一般要求的领域。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会抓碱分技术委员会归口。本标准起草单位:锦西化工研究院、葫芦岛金属阳极质量检测中心、上海贵冠文化用品有限公司、唐山市银河化工厂、上海贺利氏工业技术材料有限公司。本标准主要起草人:霍春光、王文、郭驭铮、刘明、张雪涛。本标准为首次发布。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3679-2000电解槽金属阳极涂层用三氮化钉Rutheniumtrichloridefordimensionallystableanodecoatinginelectrolyzer1范围本标准规定了电解槽金属阳极涂层用三抓化钉产品的要求、试验方法、检验规则、包装、标志及安全。本标准适用于以金属钉粉或钉化合物为主要原料，用次抓酸钠法制备的，主要用于金属阳极涂层生产的三抓化钉固态物或盐酸水溶液。分子式RUC13#F1%t*-TF&JR207.43(#&1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T一603-1988化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB15346-1994化学试剂包装及标志3产品分类按照产品的品种分为固体三氯化钉和液体三抓化钉(三抓化钉盐酸水溶液)。4要求4.1外观及性状固体三氯化钉为带有光泽的晶体颗粒，其颜色因含水量的不同而有差异，一般呈灰褐色或暗红色，极易潮解，溶于水、醇中，在热水中分解。液体三氯化钉为红棕色，具有很强的酸性，可与水、醉相溶。4.2技术要求4.2.1固体三氯化钉的要求，见表1,国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施 HG/T3679-2000表1固体三氮化钉要求%(质量分数)含量项目I型I型钉(Ru)含量35.0-38.0杂质含量铁(Fe)(0.0120.015钠(Na)簇0.0120.015钙(Ca)(0.0120.015镁(Mg)G0.0060.008铜(Cu)(0.0060.008正丁醉不溶物(0.50.84.2.2液体三抓化钉的要求，见表2e表2液体三抓化钉要求项目含量钉(Ru)含量,g/L120士5杂质含量铁(Fe),mg/L簇45钠(N.),mg/L(45钙(Ca),mg/L(45镁(Mg),mg/L(20铜(Cu),mg/L蕊20盐酸(HCll,g/L70士5注:钉(Ru)及盐酸(HCI)的含量也可以由供裕双方商定。4.2.3三抓化钉应为R型的晶体。5试验方法除另有说明，本试验方法中所用滴定分析(容量分析)用标准溶液、杂质测定用标准溶液均按GB/T601,GB/T602规定制备。实验用水应符合GB/T6682三级水规格。试剂的纯度应不低于分析纯。5.1钉含f的测定5.1.1火焰原子吸收光谱法(仲裁法)5.1.1.1仪器、设备一般实验室仪器和原子吸收分光光度计。5.1.1.2试验条件光源:钉空心阴极灯。火焰类型:乙炔一空气。仪器参数:不同型号仪器的测定条件有所差异，可以根据使用说明书选择最佳测定条件。5.1.1.3测定按GB/T9723规定进行测定，同时根据本产品的特点，应达到如下要求:a)固体三抓化钉称取样品应精确至。0001g;液体三抓化钉量取样品应精确至0.05mL,b)仪器精密度偏差应不大于10005.1.2氢还原法固体三抓化钉可以采用此方法进行测定。 HG/T3679-20005.1.2.1方法原理试样在一定温度下氧化，生成钉的氧化物，在高温下通氢还原成金属钉。主要反应如下:RuCl,·xH20十O:->Ru02(RuA)+HC1+H20Ru02+2H2-Ru+2Hz0RusOe+3H2-2Ru+3Hz05.，2.2仪器、设备一般实验室仪器和堵竭:陶瓷或石英。氢气发生器。流量计。硫酸洗气瓶。管式电炉，温度可以控制。5.1.2.3分析步骤称取。.3-0.5g样品(精确至0.0001g)放在恒重的柑锅中。将柑塌和样品移人管式电炉内，并在电炉的人、出口接人装浓硫酸的洗气瓶，管式电炉通电加热，在120-150℃保持2h(或用烘箱使样品在120-150℃下焙烘2h后，再移人管式电炉内)。在(700士50)℃通氢气1.5h,氢气流量保持0.5L/min,使样品在干燥环境下冷却，准确称量柑祸及内容物至恒重。5.1-2.4分析结果的表述以质量百分数表示的钉含量(X,)按式(1)计算:X,(%，一m27-I20m"X100········”·······················⋯⋯(‘，式中:ma—样品质量，9;mt增竭质量，9;m2—还原后的金属钉和柑坍的质量，9。注因为三抓化钉中仅含有徽量杂质，其质f远小于钉的质量，所以钉含A中杂质质量可以忽略不计。5.1.2.5允许差取不少于两个的平行试样测定结果的算术平均值为测定结果。其相对偏差应不大于10u,5.2杂质测定采用火焰原子吸收光谱法侧定。5.2.1仪器设备同5.1.1,5.2.2试验条件光源:与测定杂质元素相对应的空心阴极灯。火焰类型:乙炔一空气。仪器参数:不同型号仪器的测定条件有所差异，可以根据使用说明书选择最佳测定条件。5.2.3测定按GB/T9723规定进行测定。5.3正丁醉不溶物的测定5.3.1仪器、设备一般实验室仪器和瓷柑祸。高温炉，温度可保持在(850士50)0c,5.3.2试剂 HG/T3679-2000正丁醇。5.3.3分析步骤称取0.3-0.5g样品(精确至。.0001g)，加正丁醇30mL在室温下使样品溶解，溶解时间不能超过1h。用快速定量滤纸过滤，用正丁醇洗涤至滤液无色。将滤纸移人恒重的瓷堵竭中，进行干燥后，置人高温炉中缓慢加热，在(850士50)℃保持1h。在干燥器内冷却，称至恒重。5.3.4分析结果的表述以灼烧残渣的质量百分数表示的正丁醇不溶物(Xz)按式(2)计算:XaU，一M2m-,MlX100································⋯⋯(2)式中:m2—残渣和瓷钳锅的质量，9;m,瓷柑竭的质量，g+爪。—样品的质量，9。5.4盐酸含f的测定5.4.1方法原理用滴定法测定溶液中抓的总量，扣除根据测得的三抓化钉中钉含量计算出的抓量，再转换为盐酸(HCI)的量。5.4.2试剂和材料硼氢化钠:30g/L,硝酸:65%一68%.酚酞指示剂:IOg/Lo氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.lmol/L,铬酸钾指示剂:5鲍/L.硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)=0.lmol.5.4.3分析步骤取2mL的样品(Vo)于烧杯中，加人20mL水和12mL的硼氢化钠，加热煮沸并保持恒温1h后，进行过滤;用水将装样品的烧杯和滤液的容器进行清洗，将滤液和洗液移人250mL(V)容量瓶中，加人4mL的硝酸，用水稀释至刻度摇匀;移取50.OOmL(Vz)该溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至溶液为淡粉色;再加铬酸钾指示剂1.5mL，用硝酸银标准滴定溶液(V)滴定至微红色为终点。5.4.4分析结果的表述:以每升溶液中含盐酸(HCl)的质量(g)表示盐酸含量(X,)按式(3)计算:X,一1.03(P}-P,)·····························.····.·⋯⋯(3)其中，P,=1.05P35.45CVa尸:Vo(VI/V,)式中:1.03氯量转换为盐酸(HCl)的量的系数，即盐酸(HCl)的摩尔质量(36.45)与抓(C1)的摩尔质量(35.45)的比值;1.05氯折算为三抓化钉的系数，即三抓化钉(RuC13)中抓的占有量(3C1=106.35)与钉的占有量(101.07)的比值;P测得的试样中钉含量，g/L;‘—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;Vo—试样量，mL;V,—处置稀释后样品溶液的量，mL; HG/T3679-2000V2—从稀释样品溶液中取出用于滴定的量，mL;V,—消耗硝酸银标准滴定溶液的量,mL;35.45抓的摩尔质量，g/mol,6检验规则6.1产品必须经过生产单位质量检验部门检验，生产单位应保证所有的产品都符合本标准的要求，并出具质量合格证明方可出厂。6.2生产单位产品的采样按GB/T619中规定的方式进行。包装前，固体三氯化钉应在烘干容器内，分中心、边缘和中心至边缘三点分别采样进行检验，每个样品的质量应不少于3g，液体样品量应不少于50mL,包装后，按GB/T619-1988中3.4的规定采样，每个样品的采样量同包装前。样品必须置于耐酸的容器内密封，做好标记。其中一部分样品用于检验，另一部分封存，封存时间应不少于三个月。6.3用户应以产品包装上标注的批次为准进行采样，并按GB/T619的规定进行采样和验收。64按第5章中规定的试验方法进行检验，以三个样品检验结果的算术平均值为该批产品的检验结果。6.5按GB1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合要求。7苞装及标志按GB15346的规定。71包装7.1.1内包装:固体三抓化钉可以根据具体情况选择第3类、第4类包装单位，按NB-8的包装形式进行。液体三氯化钉应选择第5类包装单位，按NB-49的包装形式进行。7.1.2外包装:在不损坏内包装的前提下，可以根据具体情况进行选择。7.1.3产品出厂必须附有质量证明书;内容包括该批产品的各项指标的实际检验结果。7.2产品标志7.2.1产品的每个包装单位上都必须粘贴标志。7.2.2标志上必须标明:产品名称(中文、英文)、产品标准编号、分子式和相对分子质量、质量级别、钉实测含量和杂质的最高含量、产品性状、净含量或体积、生产日期、批号、生产单位名称、地址、商标。液体三抓化钉应有GB190规定的“腐蚀性物品”标志。7.2.3标志文字，必须印刷清楚、整齐。除生产批号、生产日期及钉实测含量可采用标打方式外，其他内容不得采用标打、书写等方式。标志要保证粘贴牢固、端正、完整、清洁。8安全8.1固体三抓化钉极易吸潮，使用及接触时应避免造成污染。8.2液休三点化钉属强酸性腐蚀性物品，使用及接触时应采取相应的措施。'