HGT4201.1-2011稳定二氧化锆第1部分：钇稳定二氧化锆.pdf 14页

'ICS71．060．20G12备案号：34587--2011HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4201．1—2011稳定二氧化锆第1部分：钇稳定二氧化锆2011—12—20发布StabilizedzirconiaPart1：Yttria-stabilizedzirconia2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖瞢HG／T4201．1—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准主要起草单位：河南佰利联化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高新技术股份有限公司等。本标准主要起草人：杨民乐、陈建立、夏俊玲、张翔。I 标准分享网www.bzfxw.com免费下载稳定二氧化锆第1部分：钇稳定二氧化锆1范围HG／T4201．1—20”本标准规定了钇稳定二氧化锆的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为结构陶瓷和功能陶瓷原料的钇稳定二氧化锆。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T5314粉末冶金用粉末的取样方法GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB／T19077．12008粒度分析激光衍射法第1部分：通则GB／T195872004气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备YS／T568．12008氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法YS／T568．32008氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法YS／T568．42008氧化锆、氧化铪化学分析方法铝含量的测定铬天青S_氯化十四烷基吡啶光度法3分子式和相对分子质量分子式：Zr02相对分子质量：123．22(按2007年国际相对原子质量)4产品分型本产品分为四个型号：I型产品适用于结构陶瓷，含有约3mol的氧化钇；Ⅱ型产品适用于功能陶瓷，含有约5tool的氧化钇；Ⅲ型产品适用于功能陶瓷，含有约8tool的氧化钇；Ⅳ型产品适用于结构陶瓷中的增韧陶瓷，含有约3mol的氧化钇，并加入了一定量的铝。5要求5．1外观：白色粉末或球形。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4201．1—20115．2稳定二氧化锆按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。表1技术要求指标项目I型Ⅱ型Ⅲ型Ⅳ型锆铪合量(以zr()z计)W／％≥9469l_085．594．2氧化钇(Y20。)w／％≥5．158．81^25．15氧化铁(Fez03)w／％≤O．010．003O．01二氧化硅(Si02)w／％≤0．020020．02氧化钠(Nazo)w／％≤O．0l0．0100050005二氧化钛(T·Oz)让∥％≤O．01O01O．0050．01氧化铝(AIzO。)w／％≤0．15～035比表面积／(m2／g)根据用户要求进行协商粒径(D5。)，m6试验方法6．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎!必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者应立即就医。6．2一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG／T3696．2和3696．3的规定制备。6．3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6．4锆铪合量的测定6．4．1苦杏仁酸重量法(仲裁法)6．4．11方法提要同YS568．12008第2章。6．4．1．2试剂同YS568．12008第3章。6．4．1．3仪器、设备6．41．3．1铂坩埚。6．413．2瓷坩埚。6．4．133调温电炉。6．4．1．34高温炉：温度能控制在900℃±25℃。6．4．1．4分析步骤称取约0．2g试样，精确至0．0002g，置于铂坩埚中，加入3mL氢氟酸，在调温电炉上加热，至试样完全溶解。冷却后，加入2mL硫酸，在电炉上加热，蒸发至自烟冒尽，取下冷却。以下操作按YS568．12008第5章5．3．2和5．3．3的规定进行操作。6．415结果计算， 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4201．1—2们1锆铪合量以氧化锆(Zr02)的质量分数Wl计，数值以％表示，按公式(1)计算："1一塑尘!型×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)m0式中：m·——沉淀与瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g)；／n2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g)；mo试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。64．2容量法642．1方法提要在1mol／L～1．2mol／L的盐酸介质中，锆离子与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，锆与二甲酚橙的络合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。6．4．2．2试剂6．4．2．21焦硫酸钾。6．4．2．2．2盐酸羟胺。6．4．2．2．3氨水。6．4．2．2．4盐酸。6．4．2．2．5盐酸溶液：1+1。6．4．2．2．6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)≈3．08g／L。配制：称取9．5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0．0002g，置于250mL烧杯中。加入150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：称取约0．25g已于105℃d_2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆标样，精确至0．0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷坩埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃±25℃的高温炉中熔融15min～20min，取出，用盐酸溶液浸出熔块，盖上表面皿，加热溶解后全都转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液50．oomL于250mL烧杯中，加入4滴酚酞指示液，加入氨水直至溶液沉淀完全(溶液变为红色)并过量数滴，盖上表面皿，加热至沸，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗至加入酚酞指示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水、15mL盐酸，放在调温电炉上加热煮沸直至沉淀溶解。再加入约0．5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min3min。加人约0．1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量P计，数值以克每升(g／L)表示，按公式(2)计算：户若器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈤P一Ⅳ二丙5百芦⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘【z)式中：V——滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V。——滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；w——标准参比物质中二氧化锆的质量分数，数值以％表示；m——所用标准参比物质二氧化锆的质量的数值，单位为克(g)。每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0．2％，两人标定结果平均值之差不得大于O．2％。3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4201．1—201164．2．2．7二甲酚橙指示剂。称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为两个月。6．4．2．28酚酞指示液：10g／L。6．42．3仪器、设备6．4．2．3．1瓷坩埚。6．4．2．3．2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6．4．2．3．3高温炉：温度能控制在800℃士25℃。6．42．4分析步骤6．4．2．4．1试样的预处理将试样放人高温炉中，升温至800℃+25℃进行灼烧，保温30rain，冷却至室温，保存于干燥器中。此试样还将用于氧化铁、二氧化硅、氧化钠、二氧化钛及氧化铝的测定。6．4．2．4．2试验溶液的制备称取约0．25g灼烧后的试样，精确至0．0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷坩埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃4-25℃的高温炉中熔融15min～20rain，取出，冷却至室温后，用盐酸溶液溶解试样，溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。0．4．2．4．3测定移取50．00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，以下同6．4．2．2．6标定中“加入4滴酚酞指示液，⋯⋯，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点”。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6．4．2．5结果计算锆铪合量以二氧化锆(ZrO|z)的质量分数w1计，数值以％表示，按公式(3)计算：Wl一≮熹搓罟舢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·Ⅷ，一—i又丽万i矿一““”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。。o。’式中：y滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V。滴定空白试验溶液所消耗的K,Z胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；r乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于二氧化锆的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g／L)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．3％。6．5氧化钇含量的测定6．5．1方法提要试样以硼酸与无水碳酸钠混合熔剂熔融，在盐酸介质中，用乙二胺四乙酸二钠掩蔽锆铪，加六亚甲基四胺调pH至4～5时，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠为标准溶液来滴定氧化钇的含量。6．5．2试剂6．5．2．1六亚甲基四胺。6．5．2．2氨水。6．52．3盐酸。65．2．4盐酸溶液：1+1。6．5．2．5六亚甲基四胺缓冲溶液：pH-≈5．4。称取40g六亚甲基四胺加100mL水和10mL盐酸使之溶解并混合均匀，用pH计测定该溶液的pH，将其pH调为5．4(pH低于5．4时补加六亚甲基四胺，pH高于5．4时则补加盐酸)。4 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4201．1—20116．5．2．6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)-≈1．13g／L。配制：称取4．0g乙二胺四乙酸二钠，精确至0．0002g，置于250mL烧杯中，加入150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：称取约0．20g已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的光谱纯氧化钇标样，精确至0．0002g，于50mL烧杯中，加10mL盐酸溶液，盖上表面皿，放在电炉上加热至溶液澄清，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取上述制备好的溶液20．oomL于300mL烧杯中，加入60mL～70mL水，用氨水(约3滴～4滴)调pH至2～3，加10mL六亚甲基四胺缓冲溶液(pH为5．4)，加入约0．1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮黄色为终点。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于氧化钇的质量P计，数值以克每升(g／L)表示，按公式(4)计算：p--面二瓦可丽⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。’【4)式中：V——滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V。——滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；”标准参比物质氧化钇的质量分数，数值以％表示；m——所用标准参比物质中氧化钇的质量的数值，单位为克(g)。每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0．1％，两人标定结果平均值之差不得大于0．1％。6．5．2．7二甲酚橙指示剂。称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为两个月。6．5．2．8硼酸与无水碳酸钠混合熔剂：1+2。6．5．3仪器、设备6．5．3．1滴定管：5mL、10mL。6．5．32铂坩埚。6．5．3．3电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6．5．3．4高温炉：温度能控制在800℃±25℃、1100℃土25℃。6．5．4测定称取约0．07g已于105℃士2℃干燥至质量恒定的试样，精确至0．0002g，置于盛有2g硼酸与无水碳酸钠混合熔剂的铂坩埚中，再称取2g硼酸与无水碳酸钠混合熔剂覆盖在试样上，置于800℃±25℃的高温炉中保温10min，再将温度升至1100℃士25℃，保温iorain，取出，冷却至室温，移人300mL烧杯中，加100mL水、lomL盐酸浸出试样，加水调整溶液体积约为150mL，加入0．1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后(此消耗数不计)，加氨水调试样溶液pH为2．o～2．5，加1g六亚甲基四胺，此时溶液的pH为4．o～5．0，加入0．1g二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴至淡黄色，即为终点。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6．5．5结果计算氧化钇含量以氧化钇(Yz03)的质量分数"z计，数值以％表示，按公式(5)计算： 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4201．1—2011VJ2一；(vVo)×19-翌×loo⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯．⋯⋯⋯(5)m式中：y一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；y。滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；P乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于氧化钇的质量浓度的准确数值，单位为克每升(g／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．1％。6．6氧化铁含量的测定66．1方法提要试样以硫酸、硫酸铵分解。在硝酸介质中，过硫酸铵将Fc2+氧化为Fe”，Fe”与硫氰酸铵生成红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(480nm)处测其吸光度。6．6．2试剂66．2．1硫酸铵。6．6．2．2硫酸。6．6．2．3硝酸溶液：1+l。6．6．2．4过硫酸铵溶液：i00g／L。6．6．2．5硫氰酸铵溶液：200g／L。6．6．2．6铁标准溶液：lmL溶液中含铁(Fe)0．010mg。移取1．oomL按HG／T3696．2配制的铁标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6．6．3仪器、设备6．6．3．1分光光度计：带有光程为3cm的比色皿。6．6．3．2调温电炉。66．4分析步骤6．6．4．1工作曲线的绘制移取o．00mL、1．oomL、2．oomL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL铁标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液、2mL过硫酸铵溶液、10mL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度摇匀，在分光光度计480nm处用3cm的比色皿，以水为参比分别测其吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6．6．4．2测定称取约o．5g(I型、Ⅱ型或Ⅳ型产品)或1．og(HI型产品)按6．4．2．4．1处理后的试样，精确至o．ooo2g，置于已加入2g～4g硫酸铵、3mL～5mL硫酸的100mL烧杯中，在调温电炉上低温加热，加热时要不停地晃动，加热至溶液透明，冷却，移入50mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液、2mL过硫酸铵溶液、iomL硫氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在波长480rim处，用3cm的比色皿，以水为参比，分别测定空白溶液和试验溶液的吸光度。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。66．5结果计算氧化铁含量以氧化铁(Fe20s)的质量分数w。计，数值以％表示，按公式(6)计算：w。一塑1二竺!!坠丝堕型坚×10¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(6)m式中：6 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4201．1—2011m-从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m2从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)；Ml氧化铁(Fe203)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(MI一159．69)；Mz铁(Fc)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M2—55．85)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型、Ⅱ型或Ⅳ型为不大于0．001％，III型为不大于0．0003％。67二氧化硅含量的测定6．7．1方法提要同sY／T568．32008第2章。6．7．2试剂6．7．2．1光谱纯二氧化锆。6．722其余同SY／T568．32008第3章。6．7．3仪器、设备6．7．3．1分光光度计：带有光程为1cm的比色皿。6．7．3．2调温电炉。6．7．4分析步骤6．7．4．1工作曲线的绘制称取约1g光谱纯二氧化锆7份，精确至o．0002g，置于30mL铂坩埚中，加入8mL氢氟酸和2mL硫酸，于通风橱中，在调温电炉上加热至完全溶解，并蒸发至冒白烟。冷却，用水吹洗坩埚壁，再蒸发至冒尽白烟。冷却，加入2mL氢氟酸，微热溶解盐类，用水移人一组聚乙烯杯中，并稀释至60mL。以下按sY／T568．32008第5章中5．5的规定，从“加入0mL、0．10mL、0．30mL、0．50mL、0．70mL、1’00mL硅标准溶液(3．9)⋯⋯”开始进行操作。以硅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6．7．42测定称取约0．5g按6．4．2．4．1处理后的试样，准确至0．0002g，置于已加过2g硫酸铵、3mL硫酸的50mL烧杯中，低温加热溶解至溶液透明，用水移入200mL的聚乙烯杯中，移取时用水量控制在20mL左右，加氨水调pH为l～1．5，加2mL氢氟酸，在沸水浴中加热30min，加2．5g硼酸，置于沸水浴中，加热30rain。加水至60mL，以下按SY／T568．32008第5章中5．4．2的规定，从“冷却。加入4mI。钼酸铵溶液⋯⋯”开始进行操作。20rain后，将部分溶液移人lcm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长700hill处，测其吸光度。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6．7．5结果计算二氧化硅含量以二氧化硅(Si02)质量分数Wt计，数值以％表示，按公式(7)计算：W4一—(mt—--mo—)XMl／M—zXlOs×100⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯．．⋯(7)m式中：m-试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克(mg)5mo空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克(rag)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M1二氧化硅(SiOz)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M1—60．08)； 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4201．1—2011M2——硅(si)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(Me=28．08)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．002％。6．8氧化钠含量的测定6．8．1方法提要试样以硫酸、硫酸铵溶解，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，在最大吸收波长(589．0nm)处，采用标准加入法。根据钠经火焰燃烧所激发的光谱强度，测定氧化钠含量。6．8．2试剂6．8．2．1硫酸铵。6．8．2．2硫酸。6．82．3钠标准溶液：1mL溶液中含钠(Na)0．010mg。移取1．00mL按HG／T3696．2配制的钠标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6．8．3仪器、设备6．8．3．1火焰分光光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。6．8．3．2调温电炉。6．8．4分析步骤6．8．4．1试验溶液的制备称取约1．25g按6．4．2．4．1处理后的试样，精确至0．0002g，置于100mL烧杯中，加8mL硫酸、5g硫酸铵，盖上表面皿，在调温电炉上加热至试料完全溶解，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6．8．4．2测定移取20．oomL试验溶液，分别置于4个100mL的容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入0．00mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，于波长589．0nm处，用水调零，测量上述溶液的吸光度。以钠含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中钠的质量。60．5结果计算氧化钠含量以氧化钠(Naz0)质量分数W5计，数值以％表示，按公式(8)计算：W5=业篆警舢o“⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯确，5—■而万丽一“”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘。”式中：m-——用作图外延法求出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；rn一试料质量的数值，单位为克(g)；M1——氧化钠(Na20)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M1—61．98)；M2一钠(Na)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(Mz一22．99)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型或Ⅱ型为不大于0．001％，Ⅲ型或Ⅳ型为不大于0．0005％。6．9二氧化钛含量的测定6．9．1方法提要试样以硫酸、硫酸铵溶解，用草酸掩蔽主体锆铪，以抗坏血酸消除铁的干扰，在酸性介质中，钛与二安替吡啉甲烷形成黄色络合物，在分光光度计最大吸收波长(390am)处测其吸光度。6．9．2试剂6．9．2．1硫酸铵。8 HG／T4201．1—2们16．9．2．2硫酸。6．9．2．3盐酸。69．2．4抗坏血酸溶液：10g／L。6．9．25草酸溶液：100g／L。6．9．2．6二安替吡啉甲烷溶液：称取20g二安替吡啉甲烷，精确至0．0002g，置于500mL烧杯中，加入400mL盐酸溶液(1+24)，加热搅拌至完全溶解，冷却，过滤至棕色瓶中。6．9．2．7钛标准溶液：1mL溶液中含钛(Ti)0．010mg。移取1．00ml。按HO／T3696．2配制的钛标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6．93仪器、设备6．9．3．1分光光度计：带有光程为3cm的比色皿。6．9．3．2调温电炉。6．9．4分析步骤6．9．4．1工作曲线的测定分别移取0．00mL、1．00mL、2．00ml⋯300mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL钛标准溶液置于7个100mL容量瓶中，向每个容量瓶中加入2mL硫酸、7mL草酸溶液、1mL抗坏血酸溶液、20mL二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀。分别转移到7个干燥的锥形瓶中，将锥形瓶置于沸水裕中加热5rain，冷却。在分光光度计波长390nm处，以水为参比，用3cm的比色皿分别测其吸光度，以钛含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6．9．4．2试验溶液的制备称取约0．5g(I型、Ⅱ型或Ⅳ型产品)、1．og(I]1型产品)按6．4．2．4．1处理后的试样，精确至o．0002g，置于已加入2g～4g硫酸铵和3mL～5mL硫酸的50mL烧杯中，在调温电炉上低温加热使试样完全溶解至透明，冷却后加入7mI，革酸溶液，再稍加热，冷却后用水移入100mL的容量瓶中，加lmL抗坏血酸溶液、5mL盐酸、20mL二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6．943测定分别将试验溶液和空白溶液转移至干燥的锥形瓶中，于沸水浴中加热5rain，冷却。在分光光度计波长390nm处，以水为参比，用3cm的比色皿分别测其空白溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钛含量。695结果计算二氧化钛含量以二氧化钛(Ti02)质量分数W6计，数值以％表示，按公式(9)计算：W6一(mt--—mo)X—Ml／M—a—Xl—O—3)<100．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(9)m式中：m，从工作曲线中查出的试验溶液中钛的质量的数值，单位为毫克(rag)；mo从工作曲线中查出的空白试验溶液中钛的质量的数值，单位为毫克(mg)；m一试料质量的数值，单位为克(g)；Ml二氧化钛(TiOz)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M1=79．87)；M2钛(Ti)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M2—47．87)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I型、Ⅱ型或Ⅳ型为不大于0．001％，Ⅲ型为不大于0．0005％。6．10氧化铝含量的测定称取约0．1g按6．4．2．4．1处理后的试样，精确至0．0002g。其余按YS／T568．42008的规定9 HG／T4201．1—2011进行测定。氧化铝含量以氧化铝(A120s)质量分数YL"7计，数值以％表示，按公式(10)计算：w7一m—i—×M历1／丽2M万2X一10．3×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1o)”一一—i又丙7矿一““”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“⋯式中：v试验溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL)；v1分取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)’m，从工作曲线中查出的试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)；Ml_一氧化铝(A1203)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M1—101．96)；Mz铝(A1)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M2—26．98)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．02％。6．11比表面积的测定按照GB／T5314规定的取样方法，称取1．0g试样，精确至0．0002g。其余按GB／T19587—2004中的重量法进行测定。6．12粒径的测定6．12．1方法提要同GB／T19077．12008第4章。6．12．2试剂六偏磷酸钠溶液：2g／L。6，12．3仪器、设备6．12．3．1激光粒度测定仪：量程0．02pm～2000Pm；精度±1％；检测角度o。～135。。6．12．3．2超声波分散仪。6．12．4分析步骤6．12．41试验溶液的制备称取约0．1g试样，置于100mL烧杯中，加入约20mL六偏磷酸钠溶液，在超声波分散仪中振荡3rain。6．12．4．2测定按仪器说明书规定的程序开启仪器，将试验溶液放人被测器皿中，按照仪器的测定程序进行测定，其结果由计算机进行数据处理。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果均应符合仪器精度要求。7检验规则7．1本标准所有项目为出厂检验项目。7．2用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一型号的钇稳定二氧化锆为一批。每批产品不超过2t。73按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3／4料层深处，每袋中至少采取100g样品。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保存时问由生产企业根据实际情况自行确定。7．4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。1n 7．5采用GB／T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合标准。8标志、标签HG／T4201．1—20118．1钇稳定二氧化锆包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB／T1912008中规定的“怕雨”、“怕晒”标志。8．2每批出厂‘的钇稳定二氧化锆都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、型号、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9包装、运输、贮存9．1钇稳定二氧化锆外包装采用铁皮桶或牛皮纸桶，内包装采用两层聚乙烯塑料袋，内袋热合或扎口。每桶净含量为5kg、10kg或25kg。也可根据用户要求的规格进行包装。92钇稳定二氧化锆在运输装卸过程中应轻装、轻卸；应有遮盖物，防止污染、破损，防止雨淋、受潮、曝晒。9．3钇稳定二氧化锆应按型号分类、分批贮存于通风、干燥的仓库中，防止雨淋、受潮。9．4钇稳定二氧化锆在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期为24个月。 中华人民共和国化工行业标准稳定二氧化锆第1部分：钇稳定二氧化锆HG／T4201．1201l出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230ram1／16印张1字数25千字2012年6月北京第1版第1次印刷书号；155025·1209购书咨询：01064518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cip．cozll．ca凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：14．00元版权所有违者必究'