HGT4204-2011低砷碳酸钙.pdf 10页

'ICS71．060．50G12备案号：34590--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4204--20112011-12-20发布低砷碳酸钙Littlearseniccalciumcarbonate2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 刖昌HG／T4204—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、建德市双超钙业有限公司。本标准主要起草人：周新民、王莹、陈春玉、王彦、洪宇锋。I 1范围低砷碳酸钙HG／T4204—2011本标准规定了低砷碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以石灰石为原料，用碳化法生产，并且用于水松纸、卷烟纸或特殊用纸的填充料的低砷碳酸钙。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。Gn／T191—2008包装储运图示标志GB／T6678化工产品采样总则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法OB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T192812003碳酸钙分析方法GB／T237742009无机化工产品白度测定通用方法GB／T23947．22009无机化工产品中砷含量的测定砷斑法HG／T3249．12008造纸工业用重质碳酸钙HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：CaC03相对分子质量：100．09(按2007年国际相对原子质量)4要求4．1外观：白色粉末。4．2低砷碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG／T4204—2011表1技术要求项目指标碳酸钙(以CaCO。汁)(以干基计)w／％≥97．0105℃下挥发物础／％≤2．o盐酸不溶物w／蹦≤O2游离碱(以ca()汁)t￡1／％≤0．1沉降体积／(mI。／g)≥2．8白度／度≥94．0平均粒径／tLm≤2．0深色异物(尘埃)／(个／g)≤5砷(As)w／％≤000008镉(Cd)铷／％≤O．000l铅(Pb)∞／％≤0．0002镍(Ni)叫／％≤0．0005六价铬(Cr)w／％≤00005汞(Pig)w／％≤0．000l注：香烟接装纸或直接与食品接触的包装纸用低砷碳酸钙对镉、铅、镍、六价铬和汞有毒物质有要求。5试验方法5．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时。严禁使用明火加热。5．2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3之规定制备。5．3外观的检验在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。54碳酸钙含量的测定按GB／T192812003第3．4条规定的方法进行测定。5．5105℃下挥发物含量的测定按GB／T192812003第3．14条规定的方法进行测定。56盐酸不溶物含量的测定按GB／T192812003第3．16条规定的方法进行测定。5．7游离碱含量的测定按GB／T192812003第3．18条规定的方法进行测定。58沉降体积的测定，按GB／T192812003第3．23条规定的方法进行测定。5．9白度的测定59．1方法提要当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为100、光谱反射比均为0的绝对黑体白度为02 HG／T4204--2011时，采用本标准规定的条件，测定试样的三刺激值，再用所规定的公式计算白度。59．2仪器、设备5．9．2．1白度仪；5．9．2．2工作白板：符合GB／T237742009规定的工作标准白板。5．9．3分析步骤取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器，凋零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白度。5．9．4结果计算按GB／T237742009第6．1条中规定读出白度值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。5．10平均粒径的测定5．10．1试剂六偏磷酸钠溶液：10g／L。5．10．2仪器5．10．2．1激光粒径分析仪量程：0．02p-m～2000pm；精度：±】％；检测角度：0。～135。。5．10．2．2超声波分散仪。510．3分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，加入1．0mL--1．5mL六偏磷酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散15min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的平均粒径。5．11深色异物【尘埃)的测定称取1g试样，置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上，轻轻碾压至试料平铺，用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。5．12砷含量的测定5．12．1方法提要按GB／T23947．22009第3章的规定。5．12．2试剂按GB／T23947．22009第6章的规定。5．12．3仪器、设备按GB／T23947．22009第7章的规定。5．12．4分析步骤称取3．00g-I-0．01g试样，置于250mL烧杯中，加水润湿，加盖表面皿后滴加盐酸溶液(1+1)至试样完全溶解，以下操作按GB／T23947．22009第8．2条的规定“加6mL盐酸溶液⋯⋯”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是准确移取2．4mL砷标准溶液(o．001mg／mL)置亍=测砷瓶中，与同体积试液同时、同样处理。513镉含量的测定5．13．1试剂5．13．1．1硝酸溶液：c(HN03)--≈-0．3mol／L；3 HG／T4204—2011用量筒量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加入到1L水中。5．13．1．2磷酸二氢铵溶液：50g／L。5．13．1．3镉标准溶液：1mL溶液含镉(cd)1×10“mg；移取lmL按HG／T3696．2配制的镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取1mL此溶液置于100ml。容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。513．1．4一级水：符合GB／T66822008的规定。5．132仪器、设备石墨炉原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。5．13．3分析步骤5。13．3．1工作曲线的绘制按照表2分别移取镉标准溶液，加入20mL磷酸二氢铵溶液(或作为基体改进剂测定时在线加入)，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长228．8nm处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比，测量吸光度。以镉的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表2镉工作曲线溶液移取体积编号溶液体积／mL】234镉(cd)标准溶液01．002．003005．13．3．2试样溶液的配制和测定称取0．2g试样，精确至0．002g，置于烧杯中，用水润湿，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至100mL容量瓶中，加人20mL磷酸二氢铵溶液(或作为基体改进剂测定时在线加入)，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀(必要时过滤)。与5．13．3．1相同仪器条件下测定试样溶液的吸光度，并在工作曲线查出对应镉的质量(rag)。5．13．4结果计算镉含量以镉(cd)的质量分数"LedI计，数值以％表示，按公式(1)计算："，一—mlX—10—-—3×100⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)，n式中：T,"11从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(rag)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．00002％。5．14铅含量和镍含量的测定5．14．1试剂5．141．1硝酸溶液：c(HN03)≈o．3mol／L；用量筒量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加入到1L水中。5．14．12磷酸二氢铵溶液：50g／L。5．14．1．3铅标准溶液：lmL溶液含铅(Pb)0．001mg；移取lmL按HG／T3696．2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。5．14．1．4镍标准溶液：lmL溶液含镍(Ni)0．001mg；移取1mL按HG／T3696．2配制的镍标准溶液置于100ml。容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。4 HG／T4204--20115．14．1．5一级水：符合GB／T66822008的规定。5．14．2仪器、设备石墨炉原子吸收分光光度计：配有铅和镍空心阴极灯。514．3分析步骤5．14．3．1工作曲线的绘制按照表3分别移取铅标准溶液和镍标准溶液，加入20mL磷酸二氢铵溶液(或作为基体改进剂测定时在线加入)，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长283．3nFrl(Pb)和232．0nm(Ni)处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比，测量吸光度。以铅的质量(rag)或镍的质量(rag)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表3铅工作曲线和镍工作曲线溶液移取体积’编号溶液体积／mL1234铅(Pb)标准溶液O1．503．004．50镍(N-)标准溶液01202．d03．605．14．3．2试样溶液的配制和测定称取0．5g试样，精确至0．002g，置于烧杯中，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至100mL容量瓶中，加人20mL磷酸二氢铵溶液(或作为基体改进剂测定时在线加入)，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀(必要时过滤)。与5．14．3．1相同仪器条件下测定试样溶液的吸光度，并在工作曲线查出对应铅或镍的质量(rag)。5．14．4结果计算铅含量以铅(Pb)的或镍含量以镍(Ni)质量分数wz计，数值以％表示，按公式(2)计算："，一婴兰!!二!×i00⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)m式中：仇l从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(rag)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．00004％。515六价铬含量的测定按HG／T3249．12008第5．13条规定的方法进行测定。5．16汞含量的测定5．16．1方法提要样品溶解在酸性溶液中，所含的汞化合物成离子状态存在，加入还原剂还原成原子态(元素汞蒸气)。通过气流带出汞，进入石英管内在波长为253．7nri"l处测定汞，在一定浓度范围其吸收值与汞质量成正比，在工作曲线上查得汞质量。5．16．2试剂同GB／T210582007第3．4条。5．16．3仪器、设备‘同GB／T21058—2007第3．5条。5．16．4分析步骤5．16．4．1试验溶液和空白试验溶液的制备称取1．00g±0．01g样品置于150mL烧杯中，用水润湿，(盖上表面皿)滴加硝酸溶液至溶解，加5 HG／T4204—201l热沸腾，冷却。全部移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。5．16．4．2工作曲线的绘制移取0．00mL、1．oomL、2．00mL、4．00mL汞标准溶液(1mL溶液含汞0．001rag)，分别置于4个50mL容量瓶中，此系列溶液为汞标准工作溶液。分别移取汞标准工作溶液各5．00mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读取显示的最高吸收值。以汞质量(rag)为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。5．16．4．3测定分别移取试验溶液和空白试验溶液各5．00mL，以下按第5．16．4．2条从“置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，⋯⋯”开始进行操作，测得其吸收值，从工作曲线上查出汞的质量。注：每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的SnCl2，必要时可用K2cr207溶液(5g／L)清洗一次石英管，再用水洗净。含汞废液按照附录A处理。5．16．5结果计算汞含量以汞(Hg)的质量分数w。计，数值以％表示，按公式(3)计算：讹一(ml--mo)X103X100．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(3)m式中：m——从工作曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg)；mo一从工作曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．00002％。6检验规则6．1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6．2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的低砷碳酸钙为一批，每批产品不超过40t。6．3按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3／4处采样。每袋所取试样不少于50g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时问由生产厂根据实际情况确定。6．4生产厂应保证每批出厂的低砷碳酸钙产品都符合本标准的要求。6．5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6．6采用GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。7标志、标签7．1低砷碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB／T1912008中规定的“怕雨”标志。7．2每批出厂的低砷碳酸钙产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存81低砷碳酸钙包装采用单层包装或双层包装。单层包装为复膜包装袋。双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用6 HG／T4204—2011塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。或根据用户要求协商决定。每袋净含量为25妇或根据用户要求协商决定。8．2低砷碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。8．3低砷碳酸钙应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。8．4低砷碳酸钙在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期至少为2年。 中华人民共和国化工行业标准低砷碳酸钙HG／T4204201l出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码lOOOll)化学工业出版社印刷厂880minxl230ram1／16印张％字数16千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·1212购书咨询：010～64518888售后服务：010～64518899网址：http：／／www．cip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：12．00元版权所有违者必究'