HGT4219-2011磷石膏土壤调理剂.pdf 11页

'ICS65．080G21备案号：34622--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4219—20112011-12—20发布磷石膏土壤调理剂Soilconditionerphosphogypsum2012-07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌HG／T4219—20”本标准按照GB／T1．1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤凋理剂标准化技术委员会(SAC／TClOS)归口。本标准主要起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海)、云南云天化国际化工股份有限公司、云南省化工研究院。本标准主要起草人：冯卓、李英翔、曾波、桂素萍、商照聪、张应虎、刘刚、陈萌、李周。本标准为首次发布。I 标准分享网www.bzfxw.com免费下载磷石膏土壤调理剂HG／T4219—20111范围本标准规定了磷石膏土壤调理剂的要求、试验方法、检验规则以及包装、标识、运输和贮存。本标准适用于以湿法磷酸的副产物为原料加工生产的、主要用于改良碱性土壤和石灰性土壤的磷石膏，主要成分为二水硫酸钙(CaSOt·2H20)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6679固体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB18382肥料标识内容和要求GB／T192032003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定GB／T233492009肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标GB／T234562009磷石膏HG／T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。磷石膏phosphogypsum指在湿法磷酸生产过程中，浓硫酸与磷矿粉作用，萃取出磷酸后，剩下的含少量磷的硫酸钙。4要求4．1外观：粉状疏松物，无机械杂质。4．2理化指标应符合表1和包装标明值的要求。表1要求项目指标钙的质量分数(以Ca计，干基)／％≥17．0硫的质量分数(以s计，干基)／％≥14．0pH值3．0～6．5游离水的质量分数(H20)a／％≤25水溶性氟的质量分数(以F计，干基)／％≤0．38游离水的质量分数指标可由供需双方协议确定。4．3砷、镉、铅、铬、汞含量应符合GB／T23349的要求。5试验方法警告：试剂中的盐酸溶液具有腐蚀性，乙醇易燃，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有l 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4219—2011可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG／T2843的规定执行。51外观目视法测定。5．2钙含量52．1试样溶液的制备做两份试料的平行测定。称取测定游离水后的干基试样约2g(精确至0．0002g)，置于250mL烧杯中，加入(1+1)盐酸溶液50mL，加热煮沸10min，再加水稀释至50mL，煮沸5rain，冷却后移人250mI。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后于过滤。5．22测定吸取含ca约15mg的试样溶液，按GB／T192032003中3．4．4．1进行测定，按GB／T192032003中3．4．5．1计算，允许差应符合GB／T192032003中3．4．6的要求。5．3硫含量吸取含s约60mg的试样溶液(5．2．1)，按GB／T192032003中第3．5条规定进行。5．4pH值按附录A进行。5．5游离水按附录B进行。5．6水溶性氟5．6．1试样溶液的制备称取试样约lg(精确至0．001g)，放人研钵中，加水30mL，研磨15rain，将研磨后试样全部转移至100mL容量瓶中定容，静置30rain后，用中速定性滤纸进行干过滤。5．6．2测定按GB／T234562009中附录A的规定进行。5．6．3分析结果的计算水溶性氟质量分数”，，数值以％表示，按式(1)计算：w1一—可m萨lXilO而sX100一孤而7ni二]面×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)”一■了丽二面可顽而=面⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“’”“—1矿“—10—0式中：m，从标准曲线上查得的或回归曲线上计算出的氟的质量的数值，单位为毫克(mg)5m试料的质量的数值，单位为克(g)；w2游离水含量．数值以％表示。计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5．7砷、镉、铅、铬、汞方法一(仲裁法)：按GB／T23349规定进行。方法二：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES法)，按附录c进行。6检验规则6．1检验类别及检验项目产品检验分为出厂检验和型式检验，表1中钙、硫、pH值和外观为出厂检验项目，型式检验包括第2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4219—20114章要求的全部项目。型式检验项目在出现下列情况之一时，应进行测定：——正式生产时，原料、工艺发生变化；——正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次型式检验；——产品停产半年以上恢复生产时；——国家质量监督机构提出型式检验的要求时。62组批产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，对于年产量小于90×104t的生产厂，最大批量应不超过3000t；对于年产量等于或大于90×104t的生产厂，最大批量应不超过5000t。6．3采样方案6．3．1袋装产品不超过512袋时，按表2确定最少采样袋数；超过512袋时，按式(2)计算结果确定最小采样袋数，计算结果如遇小数，应进为整数。最少采样袋数一3×河⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中：N——每批产品总袋数。表2采样袋数的确定总袋数最少采样袋数总袋数最少采样袋数1～lO全部袋数182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～18117按表2或式(2)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的三分之二处，取出不少于100g样品，每批取样总量不少于2kg。6．3．2散装产品按GB／T6679规定进行。6．4样品缩分和试样制备6．4．1样品缩分将采取的样品充分混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至1kg，分装于两个洁净干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶、聚乙烯瓶中(生产企业也可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品)，密封，贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、批量、采样日期、采样人姓名，一瓶作产品质量分析，另一瓶保存二个月，以备查用。6．4．2试样制备‘由6．4．1中取一瓶500g样品，经多次缩分后取出约100g样品，研磨至全部通过1．00mm孔径筛，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作质量分析用。6．5结果判定6．5．1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB／T81702008中“修约值比较法”。3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4219—20116．5．2型式检验项目全部符合要求时，判该批产品合格。6．5．3生产企业出厂检验时：出厂检验项目全部符合要求时，判该批产品合格；如果有一项指标不符合本标准的要求，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品为不合格；如果有两项及两项以上指标不符合本标准的要求，判该批产品不合格。65．4每批产品应附有质量证明书，内容包括：产品名称、生产企业名称、生产日期(或批号)、钙含量、硫含量、pH值、净含量和本标准号。7标识7．1袋装产品外包装的主视面上，或散装产品的质量证明书上，应有以下说明：“本产品呈弱酸性，主要用于改良碱性土壤和石灰性土壤，不能代替肥料施用，使用时应参照使用说明”。72袋装产品的外包装上或散装产品的质量证明书上，应标明产品名称、钙含量、硫含量、生产厂名称、地址、本标准号以及其他法律法规规定的应标注的内容。袋装产品每袋净含量应标明单一数值，如50kg。7．3袋装产品包装袋反面或散装产品的质量证明书上，应有详细的使用说明，内容包括适用的土壤类型、施用量、适用和不适用作物，以及“长期连续施用可能造成土壤板结”的警示语。7．4其余应符合GB18382。8包装、运输和贮存8．1散装产品，净含量不得低于声明值。8．2袋装产品应采用塑料编织袋包装，规格为1000kg、50．0kg、40．0kg，每袋净含量允许范围分别为(1000+10)kg、(50．0±0．5)kg、(40．0±0．4)kg，每批产品平均每袋净含量不得低于1000kg、50．0kg、40．0kg。包装规格也可由供需双方协议确定。8．3在运输及贮存过程中，均应防止受潮、雨淋和包装破损。产品可以包装或散装形式运输。产品应贮存于阴凉、干燥处．在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。4 标准分享网www.bzfxw.com免费下载附录A(规范性附录】磷石膏pH值的测定酸度计法HG／T4219—2011A．1原理试样经水溶解后，用pH酸度计测定水溶液的pH值。A．2试剂和材料A．2．1苯二甲酸盐标准缓冲溶液：pH值为4．01(25℃)。A．2．2磷酸盐标准缓冲溶液：pH值为6．86(25℃)。A．3仪器A．3．1通常实验室仪器；A．3．2酸度计：灵敏度为0．01pH单位。A．4分析步骤称取约1g样品(精确至0．001g)，置于烧杯中，加入250mL无二氧化碳的水，充分搅拌3min，静置15rain后，用pH酸度计测定。测定前，用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。A．5分析结果的计算酸度以pH值表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留到小数点后一位。A．6允许差平行测定结果的绝对差值不大于0．2pH单位。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4219—20”附录B(规范性附录)磷石膏中游离水的测定B．1原理试样用无水乙醇洗涤，在80℃下干燥后，用质量损失计算其游离水含量。B．2试剂和材料B．2．1无水乙醇。B．3仪器设备B．3．1通常实验室用仪器；B．3．2电热恒温干燥箱；B．3．3布氏漏斗，d60mm；B．3．4表面皿。B．4测定称取试料约20g(精确至o．001g)，置于100mL烧杯中，加入无水乙醇50mL，搅拌均匀后用布氏漏斗抽滤(其内已预先铺有两张已恒重的滤纸)，用无水乙醇洗涤烧杯2～3次(每次约iomL)，将沉淀全部移八布氏漏斗中，再用无水乙醇洗涤2～3次，将滤纸和沉淀全部转移至已在80℃干燥至质量恒定的表面皿中，在80℃的电热恒温干燥箱内干燥60rain，取出在干燥器中冷却30min后称量(该样品为磷石膏干基样品，供测定钙、硫用)。B．5分析结果的计算游离水的质量分数”z，数值以％表示，按式(B．1)计算：W，一—(ra--—m1)×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯··(B．1)，n式中：m干燥前试料质量的数值，单位为克(g)；mr干燥后试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后一位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。B．6允许差平行测定结果的绝对差值不大于0．5％，不同实验室测定结果的绝对差值不大于1·0％。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载C．1原理HG／T4219—2011附录C(规范性附录)磷石膏中砷、镉、铅、铬、汞的测定电感耦合等离子发射光谱法(ICP．AEs法1试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶进入等离子内，溶液中的砷、镉、铅、铬、汞在高温和氨气气氛中蒸发、原子化、激发和电离至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与各原子浓度成正比。c．2试剂和材料本实验用水应符合GB／T6682中的二级水规格，标准溶液应使用有证单一元素溶液标准物质或按HG／T2843规定配制。c．2．1砷标准溶液：100mg／L；c2．2镉标准溶液：100rag／L；c23铅标准溶液：100mg／L；c．2．4铬标准溶液：i00mg／L；C．2．5汞标准溶液：100mg／L；C．2．6混合标准溶液：根据样品中各元素的含量，将砷、镉、铅、铬、汞单元素标准溶液配制成d～5组质量浓度成比例的混合标准溶液；C．2．7氩气：分析纯；C．2．8盐酸：优级纯；C．2．9硝酸：优级纯。c．3仪器C．3．1通常实验室仪器；C32电感耦合等离子体发射光谱仪。C．4分析步骤C．4．1试样溶液和空白溶液的制备按照GB／T233492009中第4．1条规定进行。C．4．2测定波长的选择As(189．0nm、193．7nm、197．1nm)；Cd(226．5nm、228．8rll"n、284．3nm)；Pb(220．3rim、224．6nm)；Cr(267．7nm、283．5nm、206．5nm)；Hg(184．9nm、194．2rim)。C．4．3工作曲线的绘制根据待测元素的性质i参照仪器使用说明书，进行氩气流量、射频发生器功率、提升量、积分时间等最佳工作条件选择，然后在选定的波长下，将混合标准溶液导入仪器，测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的质量浓度(pg／mL)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。C．4．4测定将试样溶液在与测定标准溶液相同的条件下，测得各元素的辐射强度，在工作曲线上查出相应的元7 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4219—2011素的质量浓度(,o．g／mL)。C．4．5空白试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。C5分析结果的计算各元素含量w。，数值以％表示，按式(c．1)计算伽3一(c--co)X250X10-6m×100(C．1)式中：c由工作曲线上查出的试样溶液中各元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(,ug／mL)co——由工作曲线查出的空白溶液中各元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(,ug／mL)；250——试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。C．6允许差平行测定结果的相对偏差应符合下表要求待测元素含量／％允许相对偏差／％≤o．00011000．0001～0．002050≥0．00202S8 中华人民共和国化工行业标准磷石膏土壤调理剂HG／T421920¨出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mraXl230mm1／16印张％字数18千字Z012年3月北京第l版第1次印刷书号：155025·1235购书咨询：010—64518888售后服务：01064518899网址：http；／／www．cip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：12．00元版权所有违者必究'