HGT4246-20112,5-二氯硝基苯.pdf 8页

'ICS71．100．01；87．060．10G56备案号：34645--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4246--20112011—12—20发布2，5一二氯硝基苯2，5一Dichloronitrobenzene2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌HG／T4246--2011本标准依据GB／T1．12009((标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC／TC134)归口。本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：余道才、阎龙、王兆昌、吴春江。I 标准分享网www.bzfxw.com免费下载2，5．二氯硝基苯HG／T4246—2011警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施．并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了2，5一二氯硝基苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2，5-二氯硝基苯的产品质量控制。结构式：C1分子式：C6H3C12NOz相对分子质量：192．00(按2007年国际相对原子质量)CASRN：89—61-22规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T191包装储运图示标志(roodGB／T1912008，】sO780：1997)GB／T2385—2007染料中间体结晶点的测定通用方法GB／T2386--2006染料及染料中间体水分的测定GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T9722--2006化学试剂气相色谱法通则GB122682005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输)GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定GB15603常用化学危险品贮存通则GB／T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序3要求2，5一二氯硝基苯的质量要求应符合表1的规定。莎 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4246—2011表12。5二氯硝基苯的质量要求指标项目试验方法一等品台格品(1)外观淡黄色结晶6．2(2)干品结晶点／"C≥52．8≥52．o6．3(3)2，5二氯硝基苯的纯度(GC)／％≥99．50≥99．0064(4)3，4二氯硝基苯含量／％≤o．30≤o．7064(5)低沸物含量／％≤0．106．4(6)高沸物含量／％≤0．10≤o．206．4(7)水分的质量分数／％≤030654安全信息4．1安全根据GB122682005，2，5--氯硝基苯为6．1类毒性物质，危险品编号为CN：61679。遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。对皮肤及黏膜有刺激作用。受高热分解，放出有毒的烟气。使用及搬运时，应严格注意安全。4．2安全技术说明书按GB／T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a)提供该产品的危险性信息；b)安全使用方法；c)运输、贮存要求；d)防护措施；c)应急处理措施等。5采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB／T66782003中7．6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。6试验方法6．1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB／T81702008中的4．3．3修约值比较法进行。6．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。63干品结晶点测定按GB／T23852007的规定进行测定。用5A分子筛干燥30min。642，5一二氯硝基苯纯度及有机杂质含量的测定64．1方法提要2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4246—2011采用毛细管柱气相色谱法，分离2，5一二氯硝基苯及其有机杂质，2，5二氯硝基苯纯度及有机杂质的含量采用峰面积归一化法测定。6．4．2仪器设备a)气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB／T97222006中6．3和6．4的规定；b)检测器：氢火焰离子化检测器(Fm)；c)色谱柱：长30m，内径0．32mm，膜厚0．25pm；d)固定相：50％苯基一甲基聚硅氧烷，如DB一17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱；e)微量注射器：lopL；f)色谱工作站或积分仪。6．4．3试剂三氯甲烷。6．4．4色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。表2色谱操作条件控制参数操作条件载气氮气载气压力／kPa62检测器温度／℃300汽化室温度／℃300燃烧气(氢气)流量／(ml，／min)30助燃气(空气)流量／(mL／min)300补偿气(氮气)流量／(mL／min)20分流比30：1初始柱温／℃170保持时间／min10程序升温升温速度／(℃／min)20终止温度／℃240终温保持时间／rain2可根据仪器设备不同，选择最佳操作条件。6．4．5测定步骤6．4．5．1试样溶液的配制称取约0．5g(精确至0．001g)2，5-二氯硝基苯试样于10mL容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容。6．4．5．2测定开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1．0,uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。6．4．6结果计算2，5-二氯硝基苯的纯度及有机杂质含量以w：计，数值以％表示，按式(1)计算：A"：一i}×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·(1)2jAi 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4246—2011式中：A。——2，5一二氯硝基苯及各有机杂质的峰面积数值；∑A。——2，5一二氯硝基苯及各有机杂质的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位。注：2，5二氯硝基苯之前所有流出组分为低沸物，2，5-二氯硝基苯之后除3，4-二氯硝基苯外所有流出组分为高沸物。6．4．7允许差2，5一二氯硝基苯纯度平行测定结果之差应不大于0．20％，各有机杂质含量平行测定结果之差应不大于0．05％，取其算术平均值作为测定结果。6．4．8色谱图7l8．⋯910时间／min说明：1——溶剂’2未知物；3——未知物；4未知物；52，5二氯硝基苯；6——2，4=氯硝基苯；7-3，4-二氯硝基苯；8——2，3二氯硝基苯；9——未知物；10未知物。图12，5一二氯硝基苯气相色谱示意图6．5水分的测定按GB／T23862006中3．4的规定进行测定。2，5二氯硝基苯的称样量为2g，样品溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合溶液。水分平行测定结果之差应不大于0．02％(质量分数)，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7检验规则7．1检验分类本标准第3章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。72出厂检验2，6-二氯硝基苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保4 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4246—2011证所有出厂的2，5一二氯硝基苯都符合本标准的要求。7．3复检如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。8标志、标签、包装、运输和贮存8．1标志2，5二氯硝基苯的每个包装上都应按GB190和GB／T191中的有关规定涂上牢固、清晰的危险化学品标志和相关的安全储运标志，标志内容至少应有：a)产品名称；b)生产厂名称、地址；c)生产日期；d)生产许可证编号(如适用)；e)净含量；f)警示标志(毒性物质)。82标签产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。并应符合GB15258化学品安全标签编写规定。83包装2，5二氯硝基苯装于内衬塑料袋的编织袋或铁桶中。每桶净含量40kg±0．2kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8．4运输运输时防止暴晒、雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸人人体内。8．5贮存2，5二氯硝基苯是毒性物质，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国化工行业标准2，5_二氯硝基苯HG／T42462011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码lOOOll)化学工业出版社印刷厂880mmXl230mm1／16印张×字数11千字2012年6月北京第l版第1次印刷书号：155025·1190购书咨询：01064518888售后服务：01064518899网址；http：／／www．cip．tom．Ctl凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究'