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'ICS71．100．01：87．060．10G56备案号：34646--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4247—20112011—12—20发布3一硝基一4一氯苯磺酸3一Nitro-4一chlorobenzenesulfonicacid2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刚置HG／T4247—2011本标准按GB／q"1．12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(sAc／Tc134)归口。本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载3一硝基．4-氯苯磺酸HG／T4247—2011警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了3一硝基一4一氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于3硝基4一氯苯磺酸的产品质量控制。结构式：分子式：c6H4CIN05S相对分子质量：237．62(按2007年国际相对原子质量)CASRN：121—1862规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T66782003化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696：1987)GB／T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求3硝基一4一氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。表13一硝基-4一氯苯磺酸的质量要求项目指标试验方法(1)外观白色至黄色结晶5．2(2)3-硝基d氯苯磺酸的质量分数(HPLC)／‰>／60．005．3(3)2，4-二硝基氯苯的质量分数(HPLC)／％≤0．505．3(4)4-硝基氯苯的质量分数(HPLC)／％≤2．005．34采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB／T66782003中7．6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4247—2们1的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。5试验方法5．1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T66822008中规定的一级水。检验结果的判定按GB／T81702008中的4．3．3修约值比较法进行。5．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5．33一硝基4一氯苯磺酸及有机杂质2，4一二硝基氯苯、4一硝基氯苯含量的测定(HPLC)5．3．1测定原理采用高效液相色谱法，在c·s柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离3硝基一4一氯苯磺酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法泱j定3硝基一4一氯苯磺酸及其有机杂质2，}二硝基氯苯、4一硝基氯苯含量。53．2仪器a)高效液相色谱仪：输液泵流量范围0．1mL／min--5．0mL／min，在此范围内其流量稳定性为±1％，检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱柱：长为150mm，内径为4．6mm的不锈钢柱，固定相为ODSc18、粒径5pm；c)色谱工作站或积分仪；d)分析天平(感量：0．1mg)；c)超声波发生器；f)进样器：微量注射器或自动进样器。5．3．3试剂a)甲醇：色谱纯；b)水：经0．45“m膜过滤；c)3硝基一d一氯苯磺酸标准品：≥80％(质量分数)；d)4一硝基氯苯标准品：≥99％(质量分数)；e)2，4一二硝基氯苯标准品：≥99％(质量分数)；f)四丁基溴化铵水溶液：2g／L；g)甲醇水溶液：甲醇与水的体积比一60：40。5．3．4色谱操作条件a)流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比一58：42；b)流速：0．6mL／min；c)波长：254nlTl；d)进样量：10pL。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5．35标样溶液的配制5．3．5．1单一标样溶液配制3一硝基一4一氯苯磺酸标准品在恒温干燥箱105℃烘干2h。按照表2要求，称取标准品，置于50mL容量瓶中，用相应溶剂溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，备用。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载表2单一标样溶液配制HG／T4247—2011配制要求标准品名称单一标样溶液代码称取质量／mg溶剂定容体积／m1．3硝基一4一氯苯磺酸400土5甲醇水溶液50．0A2，d二硝基氯苯5土o．2甲醇50．0B4一硝基氯苯10±O．2甲醇50．0C5．3．5．2混合标样溶液配制按表3配制相应混合标样溶液。表3混合标样溶液配制单位为毫升序列混合标样溶液单一标样溶液12345A10152．0253．0Bo．050．080．1l0．14O17Co25o．500．751．001．25甲醇水溶液稀释体积至50．o50．O50o50．050．o5．3．6试样溶液的配制称取试样约500mg(精确至0．1mg)置于50mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，吸取2mL于50mL的容量瓶中，用甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，为试样溶液。53．7测定步骤开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器依次吸取试样溶液和相应的混合标样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5．3．8结果计算3一硝基4一氯苯磺酸、2，4-二硝基氯苯和4一硝基氯苯的质量分数以”；计，数值用％表示，按式(1)计算：zui一等警⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯州，式中：A：试样3一硝基一4氯苯磺酸及其有机杂质的峰面积数值；m。混合标准溶液中3一硝基一4氯苯磺酸及其有机杂质的质量数值，单位为毫克(rag)；7yj。——标样3一硝基4氯苯磺酸及其有机杂质的质量分数，数值用％表示；A。混合标准溶液中3硝基一4一氯苯磺酸及其有机杂质的峰面积数值；m试样3一硝基4氯苯磺酸的质量数值，单位为毫克(rag)。计算结果表示到小数点后两位。5．39允许差3一硝基4氯苯磺酸含量平行测定结果之差应不大于0．80％(质量分数)，有机杂质含量平行测定结果之差不大于0．05％(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5．3．10色谱图色谱图见图1。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T4247—2011一12＼一4八5o1234567891011121314151617181920时间／min说明：1——溶剂；2——5硝基2氯苯磺酸；33硝基一4一氯苯磺酸；42，4-二硝基氯苯；5——4一硝基氯苯。图13一硝基-4-氯苯磺酸色谱示意图6检验规则6．1检验分类本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6．2出厂检验3一硝基一4一氯苯磺酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的3一硝基一4一氯苯磺酸都符合本标准的要求。6．3复检如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7．1标志3一硝基一4氯苯磺酸的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a)产品名称；b)生产厂名称、地址；c)生产日期；d)生产许可证编号(如适用)；e)净含量。7．2标签3一硝基一4一氯苯磺酸产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7．3包装3一硝基一4氯苯磺酸用内衬塑料袋的编织袋、铁桶或塑料桶包装，每袋(桶)净含量25k910．2kg或50kg+0．2kg。其他包装可与用户协商确定。7．4运输3硝基一4一氯苯磺酸运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。4Ⅲ∞如o 标准分享网www.bzfxw.com免费下载7．5贮存3硝基一4氯苯磺酸应贮存于阴凉、干燥通风处，防止受潮受热。HG／T4247—2011 标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国化工行业标准3一硝基-4-氯苯磺酸HG／T42472011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880minx1230mm1／16印张坛字数11千字2012年6月北京第1版第1次印刷书号：155025·1191购书咨询：01064518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究'