HGT4255-2011N-乙基-N-磺酸苄基苯胺.pdf 8页

'ICS71．100．01；87．060．10G56备案号：34655--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4255—2011N_乙基一N一磺酸苄基苯胺2011—12—20发布N-Ethyl—N-sulfobenzylaniline2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 刖罱HG／T4255—2011本标准按GB／T1．12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(sAc／Tcl34)归口。本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。 N-Z．基一Ⅳ_磺酸苄基苯胺HG／T4255—2011警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了N一乙基一N一磺酸苄基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于N_乙基一N一磺酸苄基苯胺的产品质量控制，也适用于N一乙基一N一(3i磺酸基苄基)苯胺的产品质量控制。结构式：分子式：c15H17N03s相对分子质量：291．37(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB／T6032002，ISO6353—1：1982)GB／T23862006染料及染料中间体水分的测定GB／T66782003化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法(modIs()3696：1987)GB／T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求N一乙基一N磺酸苄基苯胺的质量要求应符合表1的规定。表1Ⅳ_乙基一Ⅳ_磺酸苄基苯胺的质量要求指标项目试验方法优等品一等品(1)外观白色粉末5．2(2)Ⅳ_乙基N一磺酸苄基苯胺的质量分数(化学法)／％≥95．00≥90．OO5．3(3)Ⅳ乙基N_磺酸苄基苯胺纯度(HPLC)／％≥99．00≥98．005．4(4)水分的质量分数／％≤1．00≤2．005．50屿℃，q9。 HG／T4255—2们14采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB／T66782003中7．6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。5试验方法51一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601和GB／T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB／T81702008中的4．3．3修约值比较法进行。5．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5．3N-Z,基一N-磺酸苄基苯胺含量的测定(化学法)53．1测定原理利用氨基的邻、对位被碘取代，反应完全后用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定过量的碘。53．2试剂和溶液a)碳酸氢钠；b)冰乙酸；c)碳酸钠溶液：100g／L；d)碘标准滴定溶液：c(1／212)=0．1m01／1。；e)硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S203)=0．1mol／L；f)酚酞指示剂：1g／L乙醇溶液；g)淀粉溶液：5g／L。5．3．3测定步骤称取试样约4．5g(精确至0．0001g)，置于250mL烧杯中，加100mL水，再加20mL碳酸钠溶液，使其溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取50mL上述溶液于250mL碘量瓶中，加4g碳酸氢钠，在摇动下加50mL碘标准滴定溶液，盖上瓶塞，水封，于暗处放置15rain，控制反应温度20℃～25℃。在l000mL烧杯中加400mL水、20mL冰乙酸；冷却至10℃～15℃，将碘量瓶中的溶液全部移人到烧杯中，用水洗涤碘量瓶3次～4次，洗液一并转移到烧杯中，控制体积在750mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅褐色，加2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝紫色消失，溶液呈明亮的淡绿色为终点。5．34结果计算N乙基N一磺酸苄基苯胺的含量以质量分数w1计，数值用％表示，按式(1)计算：。。：盟堂尝磐粤螋×100¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(1)”22———石恧习玩一一“””⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯u’式中：’C-碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；V·加入的碘标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；C2硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；V2滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)； HG／T4255—2们1MN-Z,基N磺酸苄基苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g／moL)[M(C15H17N03s)一29l|37]；m——试样的质量数值，单位为克(g)；V3500mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升(mL)；y。吸取50mL试样溶液体积的准确数值，单位为毫升(rnL)。计算结果表示到小数点后两位。5．3．5允许差N乙基一N一磺酸苄基苯胺含量平行测定结果之差应不大于0．50％(质量分数)，取其算数平均值作为测定结果。5．4N-乙基一N一磺酸苄基苯胺的纯度测定(HPLC)5．4．1测定原理采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离N_乙基N磺酸苄基苯胺及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰t积,,J)9--法测定N-L{A—N磺酸苄基苯胺的纯度。54．2仪器a)高效液相色谱仪：输液泵——流量范围O．1mL／min～5．0mL／min，在此范围内其流量稳定性为±1％，检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱工作站或积分仪；c)色谱柱：长为150mm，内径为4．6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCl8、粒径5btm；d)进样器：微量注射器或自动进样器；c)分析天平(感量：O．1mg)；f)超声波发生器。5．4．3试剂a)甲醇：色谱纯；b)水：经0．45ttm膜过滤；c)四丁基溴化铵水溶液：2g／L。5．4．4色谱操作条件a)流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比一62：38；b)流速：0．8mL／min；c)波长：254nrll；d)进样量：5pL。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5．4．5试样溶液的配制称取N一乙基Ⅳ_磺酸苄基苯胺试样约20mg(精确至0．1rag)置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。5．4．6测定步骤开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液依次注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5．4．7结果计算N一乙基N磺酸苄基苯艘的纯度以w2计，数值用％表示，按式(2)计算：w2一；拿×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)乞A式中：AN一乙基N磺酸苄基苯胺的峰面积数值；3 HG／T4255—2011∑A：各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5．4．8允许差N乙基一N-磺酸苄基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0．30％，取其算术平均值作为测定结果。5．4．9色谱图色谱图见图1。说明：1——溶剂；2N乙基N_磺酸苄基苯胺；3——未知物。图1N-7_,基-Ⅳ-磺酸苄基苯胺色谱示意图5．5N-Z,基一Ⅳ-磺酸苄基苯胺水分的测定按GB／T23862006中3．2“烘干法”进行。烘干温度100℃～105℃，称样量2g(精确至o．o001g)。两次测定结果之差应不大于o．05％(质量分数)，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6检验规则6．1检验分类本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6．2出厂检验N乙基一N-磺酸苄基苯胺应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N乙基一N一磺酸苄基苯胺都符合本标准的要求。6．3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存71标志_N一乙基N磺酸苄基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a)产品名称；b)生产厂名称、地址；c)生产日期；d)生产许可证编号(如适用)；4 HG／T4255—2011e)净含量。7．2标签N乙基N磺酸苄基苯胺产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7．3包装N_乙基一N一磺酸苄基苯胺用内衬塑料袋的编织袋、铁桶或塑料桶包装，每袋(桶)净含量25kg±o．2妇或50kg±o．2妇。其他包装可与用户协商确定。7．4运输N乙基N磺酸苄基苯胺运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。7．5贮存N一乙基一N一磺酸苄基苯胺应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮受热。 中华人民共和国化工行业标准N一乙基-N-磺酸苄基苯胺HG／T42552011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13母邮政编码lO0011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230mm1／16印张M字数ll千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·1222购书咨询：01064518888售后服务：010—64518899网址：http：／／www．cip．coIla．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：10．00元版权所有违者必究'