GB 6825-86 船底防污漆有机锡单体实海渗出率测定法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC667.6:628.12:543.06船底防污漆有机锡GB6825一86单体实海渗出率测定法Determinationforleachingrateonraftoforganotinforantifoulingpainton由ipbottom本标准规定用二苯硫巴踪(以下简称双硫粽)法，测定以有机锡为毒料的防污漆在天然海水中有机锡单体渗出率的方法。有机锡可为有机锡化合物(其通式为R3SnX，其中R二丁基、苯基;X二CL,F,O)及其高聚物。测定范围:0一35VgR3SnX/100ml海水。1原理含有机锡的防污漆样板在海水作用下，释放出有机锡单体，以硫服作为掩蔽剂，用四氯化碳萃取分离，消除渗出液中铜、永、锌、铁等重金属离子的干扰。在硼酸盐中性缓冲溶液中，有机锡单体与双硫粽形成淡黄色的络合物，它随着有机锡单体浓度的增加而相应地减弱双硫粽一四抓化碳溶液的绿色，故可由测定其余色的方法，相应地测出渗出液中有机锡单体的含量。2仪器和设备振荡仪:振幅2一5cm,频率90一120min-1oab.分光光度计:适用于波长620-640nm处测量。c.标本瓶:800一1000-1.3试剂及配制3.1所用试剂均为分析纯。3.2四氯化碳。3.32%硫服溶液:称取2.0g硫粽，2.0g乙二胺四乙酸二钠，用二次蒸馏水溶解并稀释至100MIo3.4硼酸盐缓冲溶液:称取硼酸36.0g，四硼酸钠20.0g，乙二胺四乙酸二钠20.09,用二次蒸馏水溶解并稀至2000mIo3.50.01%双硫棕一四氯化碳溶液:称取0.0500g双硫腺于500m1棕色容最瓶中，先用少量三氯甲烷溶解，然后用四氯化碳稀释至刻度，充分振摇，待全部溶解后，注人棕色试剂瓶中，存放在冷暗处(0一5"C)。3.6有机锡标准溶液I:准确称取0.0500g有机锡单体于500mI容量瓶中，先用少量三氯甲烷溶触再用四氯化碳稀释至刻度，此溶液Iml含有机锡单体100wg,3.T有机锡标准溶液n:移取10m哺机锡标准溶液I(3.6)于100m1容量瓶中，加人四氯化碳稀释至刻度。此溶液Iml含有机锡单体IOWg用时配制)。国家标准局1986一09-02发布1981一0一01实施 GB6625一Be4取样按GB3186-82《涂料产品的取样》的规定取样。5试板5.1材料和尺寸:除另有规定外，底材应采用聚醋玻璃钢板。尺寸为g5mmx60mmxammo5.2底板处理和涂装:底板表面用3号金钢砂布打磨，并按产品技术要求涂覆三块平行样板。5.3涂刷面积:双面涂漆60mmx60mmx2即72cm"o6测试条件6.1天然海水:用搪瓷容器或塑料容器提取所需的新鲜海水(一星期内)，用大号布氏漏斗过滤。6.2海水温度:除另有规定外，海水温度为室温。7试验步骤了.1实海浸泡7.1.1样板在浸海前应做好柄劝己，记录原始状态。7.1.2样板浸海深度在0.2-2m。7.1.3浸海的样板应垂直牢固地固定在框架上，样板表面应平行于海水的主潮流。7.1.4样板俊海15一30d取回实验室。按7.2和7.3规定测其初期渗出率。7.1.5此后橙海每间隔一个月取回样板，按7.2和7.3规定测其稳态渗出率，直至失效为止。7.2渗出液的制备7.2.1样板的处理:当样板从海水中取出时，先用海水冲洗数次，再用软毛刷轻轻地洗擦掉样板上的污泥和细菌粘膜，但切不可破坏样板上的漆膜。7.2.2将样板(7.2.1)按顺序置于振荡仪上，并垂直放进盛有600m1海水(6.1)的标本瓶中，进行模拟振荡4h，此溶液即为含有机锡单体的渗出液。7.3含有机锡量的测定7.3.1用l00m1移液管吸取l00ml渗出液(7.2.2)于125m1分液漏斗中，随同试样做空白试验。7.3.2于上述溶液(7.3.1)中加人2ml硫眠(3.3)稍摇动后，加人loml四氯化碳(3.2)，振摇萃取2min(约180min-I),静置分层，用滤纸卷吸干漏斗颈内的水液，然后将有机相放人盛有loml硼酸盐缓冲溶液(3.4)的分液漏斗中，在暗室内加人Iml双硫腺一四抓化碳溶液(3.5)振摇2min，待静置分层后，先沿漏斗颈放掉几滴，再将有机相放人Icm比色皿，于波长63onm处，以四氯化碳为参比液，测量吸光度。7.3.3由随同试样做空白溶液的吸光度扣除试样溶液的吸光度，从工作曲线上查得有机锡单体的含量。T.3.4绘制1_作曲线:于7只125m1分液漏斗中各加人loom]海水(7.1),2ml硫AW(3.3),然后依次加人有机锡标准溶液D(3.7)0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml(Iml含logS)，再依次补加四氯化碳(3.2)10.00,9.50,9.00,8.00,7.00,6.00,5.00ml，使每个分液漏斗中的四氯化碳均为10.00ml，按7.3.2步骤进行操作。7.3.5用Icm比色皿，于波长63onm处，以四氯化碳为参比液，测最吸光度，用不加有掀易标之份容液的吸光度分别减去各试液的吸光度，以有机锡单体含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8试验结果8.1渗出率的计算按下式计算有机锡单体的渗出率: GB6825一as叽241一价X-TX一5L.R.二Cx式中:L.R.-渗出率，Ixg/(cm2"d);C—有机锡单体的含量，卜9，V,—分析液容量，MI;V2-渗出液总量，m卜T—振荡时间，h，S—涂漆面积.cm2oB.2绘制渗出率曲线将各种受试样品的初期渗出率及每个月的稳态渗出率绘成图表。8.8介许筹含有机锡单体最，I+B/loom,允许差，Pg/loomI1-50.2-0.55一150.5-1.5I5-351.5-3.09试验报告试验报告应包括下列内容:a.受试样品的型号、名称、批次、出厂日期，b.注明本标准或相应的方法，c.其他内容(试验条件和渗出液制备方法等);d.试验结果的记录，e.试验日期。附加说明:本标准由中国船舶工业总公司提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由中国船舶工业总公司洛阳船舶材料研究所起草。本标准主要起草人许清顺。'