GB 8570.1-88 液体无水氨实验室样品的采取.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC脚1.518:548.璐液体无水氨GB8570.1一88实验室样品的采取Liquefiedanhydrousammonia-Takingalaboratorysample本标准等效采用国际标准ISO7103-82《工业用液体无水氨—取样—采取实验室样品)),本标准规定了从钢瓶、槽车或贮罐中采取液体无水氨(液氨)代表性实验室徉a的仪器设备和操作方法。1操作要点将液氨转移人预先清洁、干燥、抽空的不锈钢瓶中，至安全所允许的规定量。在常温下，灌装量应严格控制不超过钢瓶体积的75%o2仪器设备2.1取样设备2.1.1取样钢瓶(见图1):不锈钢制成，有效体积不小于1L,耐压不小于3MPa,由充水校验钢瓶体积。钢瓶装有两只针形阀A和B，分别与瓶内两支不锈钢管相连，一支通到近于瓶底，另一支长度由保证瓶内液氨的安全灌装量(1和3.3)确定。钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。为便于携带，阀门口应配装帽盖。注:①钢瓶应按全部试验所需的液氨样品虽确定体积。②钢瓶内部应经常检查，如发现不清洁，可用流水洗涤、于澡，再以纯丙酮洗涤数次，最后以抓气(2.5)吹洗。同时.也应检查钢瓶的气密性，为此，可将其浸人水中，充人佩气至约3MPa检验。2.1.2连接管(见图2)":内径约5mm的不锈钢管，长度适中，紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管，使呈T形状。各端配以螺纹接头，一端与液氨容器液相阀连接，另一端接钢拍纷习A(2.1.1),采用说明:们ISO7103为连接管配装三通切换阀，本标准根据我国实际情况，改用T形管加接针形阀代替。中华人民共和国化学工业部1887-12-02批准1988一0，一01实施 GB8570.1一Be支竹!安装另针形阀C。}{}开闭阀门C,可使液氨从容器流人大气或取样钢瓶，也可在液氨容器液相阀关lagG寸使取样钢瓶人L]开向大气。所用连接件对氨都应是耐腐蚀的，例如硬橡皮、高铅合金，不用含铜材料。图2装酉己图示1一液氨容器;2一容器液相阀;3一连接符。9一取样钢瓶2.2恒温}一燥箱:控温要求105一1100C.2.3天平:感缺1&2.4真空泵:能迅速抽空钢瓶(2.1.1)到f力l00Pa左右。2.5氮气(GB3864一83):经5A分[筛1:燥。2.6冷冻浴:用1""i体氧化碳(I-.冰)和1_业洒精作冷冻剂，致冷温度一35一一400C，井配以合用的温度日。3操作手续3.1钢瓶和连接铃的准备按以卜顺序操作:3.1.1打开针形阀A和B，将钢瓶(2.1.1)与连接管(2.1.2)相连，关闭针形阀C，在室温下用「燥氮气(2.5)吹洗净化装好的取样装置。3.1.2将取样装置移人105-110℃的恒温!操箱中，经由与连接管相连和通过恒温卜燥箱壁孔的进气竹继续川I燥氮气吹洗至少30min.3.1.3关闭针形阀A，拆F钢瓶，连接真空泵(2.4)于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达l00Pa或更低，保持此压力不少于30mino3.1.4关闭针形阀B，冷却钢瓶。3.1.5在天平上称量空钢瓶，称准至1‘3.2样品的采取%w瓶(z.1.1)l控温在约一35℃的冷冻浴中，冷却10一15min,防止阀门结霜。 GB8570.1一二将连接管(2.1.2)一端紧密地连接于液氨容器液相阀上，另一端连接针形阀A，紧固连接处。在开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀C，使与大气相通。小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀C，打开针形阀A，让液氨流人钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀，打开针形阀C，在连接管中的液氨排放后，拆下钢瓶。取样后，随即按3.3规定检查钢瓶的液氨灌装量。3.3灌装量检查在按钢瓶(2.1.1)体积和液氨密度(P二0.68B/-1)计算质量后，用天平称量取样后的钢瓶质量，称准至1‘由此确定采取的液氨量。如取样量超过规定限额，超过部分按下述排放弃去:针形阀B接以像皮管后，垂直放好钢瓶(针形阀在上)，小心开启针形阀B，让多余的液氨流出，直至出现氨蒸气时再予关闭。拆F枝皮管.再称量钢瓶.称准至1g.附加说明:本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、吴径化工厂负责起草。本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。'