GB 9284-1988 色漆和清漆用漆基 软化点的测定 环球法.pdf 7页

'中华人民共和国国家标准UDC667.6:536.421色漆和清漆用漆基软化点的测定GB9284一88环球法Bindersforpaintsandvarnishes-Determinationofsofteningpoint-Ring-and-bailmethod本标准等效采用ISO4625---1980《色漆和清漆用漆基—软化点的测定一一环球法》1主肠内容与适用范围本标准规定了用环球法测定树脂及类似材料软化点的方法。2原理本方法是将待测试样固定在水平圆环内，并在水浴、甘油浴或在石蜡油浴中以规定的速度加热，当其在钢球重力作用下从圆环中下落25mm时的温度称为软化点。通常，这种类型物质的软化并非在一固定温度下发生，随着温度的升高，这些材料由脆性的或非常稠厚和流动缓慢的物质变成比较软或粘度较低的液体的过程是逐渐而很缓慢地进行的。基于上述原因，如果要求所得到的结果具有可比性，软化点的测定必须使用固定的、适宜的、并且是作了严格规定的方法。3仪器及材料3.1承受环:黄铜制，符合图1b所示尺寸。若样品是粉末状，此环可用钢制，以尽可能减小因制样操作的挤压而引起环的变形。中华人民共和国化学工业部1988-04-19批准1989一01一01实施 GB9284一88{一*‘氏州日l、i(丫一{弃_一:l七、一护1。士3{一67二装配图b.承受环此直径为整冷二二以容环放人月翰州|5。5S55。5盯-花c，环架内径为帷23m以使坏滑动此直径为稍大于，.smm(约0泊smm)以放皿锅球并对中d·球心定位器搅拌器详图图1二环仪器的装配和零件图524 GB9284一883.2钢球:直径为9.5mm，质量为3.50士0.05g,3.3球心定位器:黄铜制，形状和尺寸见图la。此件亦可不用。3.4容器:可加热的玻璃杯，直径不小于85mm,深度不小于125mm(从底部到上沿)。可用耐热玻璃烧制的800mm矮型烧杯。3.5温度计(见附录A中的规格):3.5.1低软化点温度计。3.5.2高软化点温度计.3.6环和温度计的支撑架。用以固定环和温度计的支架需符合下述要求，3.6.1环(3.1条)应固定得基本水平。3.6.2环底应距其下水平板25mm，而水平板的底面应距容器(3.4条)底部13-19mm，容器内液体深度不应低于100mm,3.6.3温度计(3.5.1或3.5.2条)应被悬挂到使汞泡的底部与环的底部在同一水平，且相距在13mm以内而不触及环。仲裁时环的使用个数不应多于两个。3.7机械搅拌器:马达驱动，两叶片固定于垂直轴的末端，应保障液体各部分受热均匀(尺寸见图Ie),轴的旋转方向应使液体向上搅动，转速应保持在500700r/min,3.8制样装置:3.8.1粉末法:3.8.1.1筛子:孔径63um和315um,3.8.1，2瓷研钵。3.8.1.3钵和柞。3.8.1.4锤子:软材质(例如巴氏合金或含铅橡胶)，质量约1kg。或者用液压机(能保持持续压力到55kPa),3.8.2铸模法:3.8.2.1电热板:三档，200mm,1000W，带有一个调压变压器。3.8.2.2铝板或钢板:100mmX150mmX1.6mm,3.8.2.3刮刀:200mm，具有刚性刀刃。3.8-2.4钳子3.8.3浇注法:3.8.3.1容器:用来熔融试样。3.8.3.2小刀或刮刀(马口铁板也可以).3.8.3.3铜板或铝板(也可用白瓷砖):用来承托环以便制样。3.8.3.4烘箱、电热板、砂浴或油浴(一般封闭式电炉)。4取样和试样的制备4.1粉末法4.1.1适用范围本方法适用于那些在制片中不会改变软化点的不熔融和不能浇注的树脂和其他物质。4.1.2取样应选择待试物质有代表性的样品，样品应是新破碎无氧化表面的团块，对于小块样品，应在临使用前刮去其表层，并应避免混入灰尘和过细小的样品粉尘。4.1.3操作步骤首先把样品破碎，使其最大不超过3mm，将破碎后的样品混合均匀用四分法取样，直至取得适于粉 GB9284一88碎的量(约50^-70g)，把这些样品用瓷研钵(3.8.1.2条)研碎，并用筛孔径63um和315um的筛子(3.8.I.1条)过筛分级，收集从315um筛子筛出的并留在63lim筛子上的筛余物，立即用来制样。将一个承受环(3.】条)与环的支撑架、钵、敲击垫(3.8.1.3条)连同钢套组装在一起(见图2)，要确保环的对中，且恰好座落于钢套的截口处，然后把粉碎好的样品注入钢套内，直至高于环顶约13mm(约需3g).把柞放在套内，用锤子(3.8.1.4条)有力地敲击50-60次，或用液压机在柞上加压48^51kPa3^-5min，以压实粉末，然后把环从钵和钢套中取出，如果估计样品会有粘附，则可在钵底部和柞上衬以铝箔，把环部上表面多余样品仔细清除掉，以使试片的上表面相平。如果试片的上下表面均不平整或不与环的上下表面相平，应舍弃此片，用清洁的环和新制的样品重新压制.4.2铸模法4.2.1适用范围本方法适用于那些在制片中不会改变软化点的热敏、不熔融和不能浇注的树脂(松香除外)和其他物质。4.2.2取样应选择待试物质有代表性的样品，样品应是新破碎无氧化表面的团块，对于小块样品，应在临使用前刮去其表层，并应避免混入灰尘和过分细小的样品粉尘，然后在研钵中把它们捣碎。4.2.3操作步骤打开电热板，放到低热档，升温到预定温度，把一个承受环底朝下放在铝板或钢板上一端，然后把环和板放在电热板上，将10-15g捣碎的样品放到金属板上，使其形成直径约8mm、厚6mm的一层，与金属板接触的树脂迅速软化，用一刮刀来回刮揉所有样品，直到全部软化并呈可塑状态。如果需要亦可用第二把刮刀(见注)。最后把所有样品都收集于刮刀上，用钳子把金属板从电热板上取下，并迅速把刮刀上的样品压入承受环中，并在刮刀上面施加压力压实。待稍冷.轻轻移去金属板和刮刀，并清除掉环周边上多余的样品。用钳子牢固地夹住承受环，使其上表面在热的金属板上迅速而平稳的来回拖拉以除去上面多余的样品。注通常这一操作过程不应超过5min，因为长时间的处于高温会促使样品发生变化，致使其熔点升高。4.3浇注法4.3.1适用范围本方法只适用于松香。4.3.2取样应选择待试物质有代表性的样品，样品应是新破碎的和不含氧化表面的团块，对于小块样品，应在临使用前刮去其表层，避免混入灰尘和过分细小的样品。4.3.3操作步骤取样，其量至少为充满要求数目环所需样品的两倍，并且不得少于40g，放在一个清洁的容器内，立刻用电炉将容器内的试样熔化，避免局部过热，注意不要带入气泡，因为样品不应被加热到超过易于浇注所需要的温度。在操作中从升温到浇注不得超过15min,预热承受环，至接近浇注样品的温度，然后马上浇注，浇注时环应放在铜板或铝板上(白瓷砖上也可)，浇注样品至环内，使其冷却时仍能过量，冷却至少30min后，用稍加热的马口铁板或刮刀清除多余样品，如果试验重复进行时，应使用干净容器和新制样品。 GB9284一88中枯23黝t一民一仁钵和柞装配图环架敲击垫41",z-套,3-承受环,4-环架;5敞,"I1&书6一钵牛别刹对介漪动配(.﹂一滚花对杆滑动k咨汽!1~志L髯e.套图2钵和件的装配和零件图操作步骇注:如果样品部分地溶于水或甘油，则可使用高沸点石蜡油，这时沮度应控制每分钟升高1℃.5.1软化点不高于80℃的物质的测定5.1.1仪器的组装将新煮沸过的5C蒸馏水加入容器中，液面高为100^-108mm,测定树脂时(包括松香)，水的温度应低于被测物预计软化点45C以下，但不得低于50C,固定搅拌轴(3.7条)，使之靠近容器后壁而叶片又不接触器壁，叶片的底面距环的上面19mm。不用 GB9284一88球心定位器时，应在试片中心用圆棒或球压一个凹痕(如果试片很硬时，可稍微加热)。将载有试片的承受环悬挂于水中，使其底面离它下面的水平板的上表面25mm(见图1a)，而水平板距容器底应在13^19mm放球在水里，先不放在试片上，悬挂一个低软化点温度计，使其汞泡下端与环下表面水平，且与环的距离不超过13mm，但也不得触及环。保持水初始温度15min，用镊子把钢球放在环内试片上表面中心。组装完毕，开动搅拌器，保持500700r/min的转速直到测试完毕。5.1.2加热将容器中的水加热，控制升温速度为每分钟升高5℃。必要时，为消除气流对升温的影响，可加遮炉板在整个测定过程中，升温速度应是均匀的(在预计软化点45℃前，升温速度稍快.45℃以后，升温速度稍慢)，在最后3min，每分钟最大允许变化0.5-C，当升温速度超过这些界线时，则整个试验作废。5.1.3软化点的测定记录试片触及到它下方水平板的一瞬间温度计所指示的温度为该物质的软化点，温度计的水银柱露出部分不作校正。5.2软化点高于80"C的物质操作步骤同5.1条，但改用甘油浴和高软化点温度计，开始的甘油温度应低于被测物预计软化点45C以下但不得低于320C,6注意事项6.1安装搅拌马达应注意由转动而引起的任何震动不要直接传递到试片架上。6.2为了消除在试片上形成气泡而影响测定结果，使用新煮沸的蒸馏水是非常必要的，为了使测定结果具有再现性，必须严格遵守升温速度的规定.了结果的表示取两次测定的平均值，准确到0.20C,8精密度8.1重复性(门对同一个样品，由同一个操作人员，在同一个实验室用同一个仪器，在一短的时间间隔内用此标准方法所得到的两个单独结果之间的绝对差值低于1℃时，可认为重复的概率为95%.8.2再现性(x)对同一个样品，由不同操作人员，在不同的实验室，用本标准方法所得到的两个单独结果之间绝对差值低于2C时，可认为再现的概率为95%.9试验报告试验报告应包括以下内容:受试产品的类型和名称。:，;因为用甘油浴比用水浴测定结果偏高一些，所以对于80℃左右软化的物质，应注明是用水浴还是用甘油浴，或是用的高沸点石蜡浴.9.3经商定或其他原因造成的与本试验规定操作步骤的任何不同之处。9.4试验结果。9.5试验日期 GB9284一88附录A(补充件)高软化点和低软化点温度计的规格要求:特性低高温度范114,"C一2--8030^-200浸没全浸全浸最小分度，℃0.20.5每长线指示温度1℃1℃每标数温度2℃5℃允许最大刻度误差，C0.20.3膨胀腔允许承受最高温度，℃100250全长，mm397士5397士5柞外径，mm6-76-7汞泡长，mm9^-149-14汞泡外径,mm4.5-5.14.5-5.1汞泡底到刻度尺寸，mm75(0"C)75(30"C)汞泡底到最上刻度尺寸，mm333-345(80"C)333-354(200"C)附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由襄樊市制漆总厂起草。本标准主要起草人郭华唐、姚春风、昊传玲、娜德林。529'