GB5009.123-2014食品安全国家标准食品中铬的测定.pdf 6页

'中华人民共和国国家标准犌犅５００９．１２３—２０１４食品安全国家标准食品中铬的测定２０１５０１２８发布２０１５０７２８实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会 犌犅５００９．１２３—２０１４前言本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．１２３—２００３《食品中铬的测定方法》。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．１２３—２００３相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铬的测定方法”；———样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法；———增加了方法定量限（ＬＯＱ）；———基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵；———删除第二法示波极谱法。Ⅰ 犌犅５００９．１２３—２０１４食品安全国家标准食品中铬的测定１范围本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于各类食品中铬的含量测定。２原理试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在３５７．９ｎｍ处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。３试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。３．１试剂３．１．１硝酸（ＨＮＯ３）。３．１．２高氯酸（ＨＣｌＯ４）。３．１．３磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。３．２试剂配制３．２．１硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。３．２．２硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍＬ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。３．２．３磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１００ｍＬ，混匀。３．３标准品重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：纯度＞９９．５％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。３．４标准溶液配制３．４．１铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（１１０℃，烘２ｈ）１．４３１５ｇ（精确至０．０００１ｇ），溶于水中，移入５００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含１．０００ｍｇ铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。３．４．２铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释至每毫升含１００ｎｇ铬。３．４．３标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液（１００ｎｇ／ｍＬ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每毫升分别含铬０ｎｇ、２．００ｎｇ、４．００ｎｇ、８．００ｎｇ、１２．０ｎｇ、１６．０ｎｇ。或采用石墨炉自动进样器自动配制。１ 犌犅５００９．１２３—２０１４４仪器设备注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。４．１原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附铬空心阴极灯。４．２微波消解系统，配有消解内罐。４．３可调式电热炉。４．４可调式电热板。４．５压力消解器：配有消解内罐。４．６马弗炉。４．７恒温干燥箱。４．８电子天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。５分析步骤５．１试样的预处理５．１．１粮食、豆类等去除杂物后，粉碎，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，试样应于室温下保存。５．１．２蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，直接打成匀浆，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存。５．２样品消解５．２．１微波消解准确称取试样０．２ｇ～０．６ｇ（精确至０．００１ｇ）于微波消解罐中，加入５ｍＬ硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见Ａ．１）。冷却后取出消解罐，在电热板上于１４０℃～１６０℃赶酸至０．５ｍＬ～１．０ｍＬ。消解罐放冷后，将消化液转移至１０ｍＬ容量瓶中，用少量水洗涤消解罐２次～３次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。５．２．２湿法消解准确称取试样０．５ｇ～３ｇ（精确至０．００１ｇ）于消化管中，加入１０ｍＬ硝酸、０．５ｍＬ高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：１２０℃保持０．５ｈ～１ｈ、升温至１８０℃２ｈ～４ｈ、升温至２００℃～２２０℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。５．２．３高压消解准确称取试样０．３ｇ～１ｇ（精确至０．００１ｇ）于消解内罐中，加入５ｍＬ硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于１４０℃～１６０℃下保持４ｈ～５ｈ。在箱内自然冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于１４０℃～１６０℃赶酸至０．５ｍＬ～１．０ｍＬ。冷却后将消化液转移至１０ｍＬ容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖２次～３次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。５．２．４干法灰化准确称取试样０．５ｇ～３ｇ（精确至０．００１ｇ）于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于２ 犌犅５００９．１２３—２０１４５５０℃恒温３ｈ～４ｈ。取出冷却，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入５５０℃高温炉中，继续灰化１ｈ～２ｈ，至试样呈白灰状，从高温炉取出冷却，用硝酸溶液（１＋１）溶解并用水定容至１０ｍＬ。同时做试剂空白试验。５．３测定５．３．１仪器测试条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见Ａ．２。５．３．２标准曲线的制作将标准系列溶液工作液按浓度由低到高的顺序分别取１０μＬ（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。５．３．３试样测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别取１０μＬ（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，与标准系列溶液比较定量。对有干扰的试样应注入５μＬ（可根据使用仪器选择最佳进样量）的磷酸二氢铵溶液（２０．０ｇ／Ｌ）（标准系列溶液的制作过程应按５．３．３操作）。６分析结果的表述试样中铬含量的计算见式（１）：犡＝（犮－犮０）×犞………………………（１）犿×１０００式中：犡———试样中铬的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮———测定样液中铬的含量，单位为纳克每毫升（ｎｇ／ｍＬ）；犮０———空白液中铬的含量，单位为纳克每毫升（ｎｇ／ｍＬ）；犞———样品消化液的定容总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———样品称样量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。当分析结果≥１ｍｇ／ｋｇ时，保留三位有效数字；当分析结果＜１ｍｇ／ｋｇ时，保留两位有效数字。７精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％。８其他以称样量０．５ｇ，定容至１０ｍＬ计算，方法检出限为０．０１ｍｇ／ｋｇ，定量限为０．０３ｍｇ／ｋｇ。３ 犌犅５００９．１２３—２０１４附录犃样品测定参考条件犃．１微波消解参考条件见表Ａ．１。表犃．１微波消解参考条件步骤功率（１２００Ｗ）变化／％设定温度／℃升温时间／ｍｉｎ恒温时间／ｍｉｎ１０～８０１２０５５２０～８０１６０５１０３０～８０１８０５１０犃．２石墨炉原子吸收法参考条件见表Ａ．２。表犃．２石墨炉原子吸收法参考条件元素波长／ｎｍ狭缝／ｎｍ灯电流／ｍＡ干燥／（℃／ｓ）灰化／（℃／ｓ）原子化／（℃／ｓ）铬３５７．９０．２５～７（８５～１２０）／（４０～５０）９００／（２０～３０）２７００／（４～５）４'