GB5009.153-2016食品安全国家标准食品中植酸的测定.pdf 6页

'中华人民共和国国家标准GB5009.153—2016食品安全国家标准食品中植酸的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会 GB5009.153—2016前言本标准代替GB/T5009.153—2003《植物性食品中植酸的测定》。本标准与GB/T5009.153—2003相比,主要修改如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中植酸的测定”;———标准适用范围调整为食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料。Ⅰ GB5009.153—2016食品安全国家标准食品中植酸的测定1范围本标准规定了植酸含量的测定方法。本标准适用于食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料中植酸的测定。2原理试样用酸性溶液提取,经阴离子交换树脂吸附和解吸附,洗脱液中的植酸与三氯化铁-磺基水杨酸混合液发生褪色反应,用分光光度计在波长500nm处测定吸光度,计算试样中植酸含量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2氯化钠。3.1.3三氯化铁。3.1.4盐酸。3.1.5磺基水杨酸。3.2试剂配置3.2.130g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠30g,用水溶解定容至1000mL。3.2.20.7mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠40.91g,用水溶解定容至1000mL。3.2.30.05mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠2.92g,用水溶解定容至1000mL。3.2.41.2%盐酸溶液:量取盐酸33.3mL,加入966.7mL水溶解。3.2.5硫酸钠-盐酸提取溶液:称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液,用1.2%盐酸溶液定容至1000mL。3.2.6三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液:称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸,加水溶解并定容至500mL。使用前用水稀释15倍。3.3标准品植酸钠标准品(CAS号:14306-25-3),纯度≥85%。3.4标准溶液配置3.4.1植酸标准溶液:准确称取1.65g(精确至0.01g)植酸钠标准品,用水溶解定容至100mL,配得浓度为10.0mg/mL植酸标准储备液。使用前,用水稀释至浓度0.1mg/mL。3.5阴离子交换树脂:AG1-X4(106μm~250μm),离子交换容量:3.5mmol/g(干)。1 GB5009.153—20164仪器和设备4.1天平:感量0.01g。4.2振荡器。4.3离心机:5000r/min。4.4分光光度计。4.5固相萃取空柱管:ϕ0.8cm×10cm或相当者。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1固体样品取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉碎匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。5.1.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识。5.2试样保存试样于-18℃冰箱内保存。注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失。6分析步骤6.1提取称取试样10.0g,置于具塞三角瓶中,加入40mL硫酸钠-盐酸提取溶液(3.2.5),振荡提取2h,提取液于5000r/min离心5min,收集全部上清液并用硫酸钠-盐酸提取溶液定容至50mL,经快速滤纸过滤后备用。6.2净化取0.5g阴离子交换树脂(3.5)湿法装入空柱管(4.5)中,分别用15mL氯化钠溶液(3.2.2)和20mL水洗涤离子交换柱。取5mL(鲜虾样品取10mL)滤液,加入1mL(鲜虾样品加2mL)氢氧化钠溶液(3.2.1),用水稀释至30mL(鲜虾样品至60mL),混匀后转入活化后的离子交换柱中,再分别用15mL水和15mL氯化钠溶液(3.2.3)以1mL/min的流速淋洗交换柱,弃去流出液。最后用25mL氯化钠溶液(3.2.2)洗脱,收集全部洗脱液于25mL具塞刻度管中,定容至刻度。注:树脂装填时上下层需放置孔径20μm~50μm的筛板,并压实树脂。7分析步骤7.1标准曲线的制作准确吸取植酸标准溶液(3.4.1)0.0mL、0.04mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于6支10mL比2 GB5009.153—2016色管中,分别用水稀释至5mL,制得含植酸0.0mg、0.004mg、0.01mg、0.1mg、0.2mg、0.5mg的系列标准溶液,加入4mL反应溶液(3.2.6),混匀,静置20min后取部分清液倒入1cm比色皿中,于500nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,植酸的质量为横坐标,绘制标准曲线(见附录A)或计算回归方程。7.2测定准确吸取5mL6.2所得洗脱液于10mL比色管中,加入反应溶液(3.2.6)4mL,混匀,静置20min后取部分清液倒入1cm比色皿中,于500nm处测定吸光度,并在标准曲线上查得或从回归方程计算出试液中植酸含量。8分析结果的表述试样中植酸含量按式(1)计算:m2×25×1000X=×50…………………………(1)m1×5×V×1000式中:X———试样中植酸含量,单位为克每千克(g/kg);m2———5mL供测定用的试液中植酸的质量,单位为毫克(mg);25———洗脱液定容体积,单位为毫升(mL);m1———试样质量,单位为克(g);5———供测定用的试液体积,单位为毫升(mL);V———供净化的提取液体积,单位为毫升(mL);50———提取液定容体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。10其他本方法的检出限为0.006g/kg,定量限为0.02g/kg。3 GB5009.153—2016附录A植酸标准曲线图植酸标准曲线见图A.1。图A.1植酸标准曲线4'