GB5009.239-2016食品安全国家标准食品酸度的测定.pdf 12页

'中华人民共和国国家标准GB5009.239—2016食品安全国家标准食品酸度的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会 GB5009.239—2016前言本标准代替GB5413.34—2010《食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定》、GB/T22427.9—2008《淀粉及其衍生物酸度测定》和GB/T5517—2010《粮油检验粮食及制品酸度测定》。本标准与GB5413.34—2010、GB/T22427.9—2008和GB/T5517—2010相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品酸度的测定”;———本标准整合了GB5413.34—2010、GB/T22427.9—2008、GB/T5517—2010中食品酸度的测定方法。Ⅰ GB5009.239—2016食品安全国家标准食品酸度的测定1范围本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法。本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定;第二法适用乳粉酸度的测定;第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定。第一法酚酞指示剂法2原理试样经过处理后,以酚酞作为指示剂,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性,消耗氢氧化钠溶液的体积数,经计算确定试样的酸度。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠(NaOH)。3.1.2七水硫酸钴(CoSO4·7H2O)。3.1.3酚酞。3.1.495%乙醇。3.1.5乙醚。3.1.6氮气:纯度为98%。3.1.7三氯甲烷(CHCl3)。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L±0.0100mol/L)可通过盛有10%氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管,或者通过连接装有新鲜氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形成一个封闭的体系,避免此溶液吸收二氧化碳(CO2)。称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加50mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。注:把二氧化碳(CO2)限制在洗涤瓶或者干燥管,避免滴管中NaOH因吸收CO2而影响其浓度。3.2.2参比溶液将3g七水硫酸钴溶解于水中,并定容至100mL。1 GB5009.239—20163.2.3酚酞指示液称取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后滴加氢氧化钠溶液(3.2.1)至微粉色,再加入水定容至100mL。3.2.4中性乙醇-乙醚混合液取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液,以氢氧化钠溶液(0.1mol/L)滴至微红色。3.2.5不含二氧化碳的蒸馏水将水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷却,密闭。4仪器和设备4.1分析天平:感量为0.001g。4.2碱式滴定管:容量10mL,最小刻度0.05mL。4.3碱式滴定管:容量25mL,最小刻度0.1mL。4.4水浴锅。4.5锥形瓶:100mL、150mL、250mL。4.6具塞磨口锥形瓶:250mL。4.7粉碎机:可使粉碎的样品95%以上通过CQ16筛[相当于孔径0.425mm(40目)],粉碎样品时磨膛不应发热。4.8振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。4.9中速定性滤纸。4.10移液管:10mL、20mL。4.11量筒:50mL、250mL。4.12玻璃漏斗和漏斗架。5分析步骤5.1乳粉5.1.1试样制备将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。5.1.2测定称取4g样品(精确到0.01g)于250mL锥形瓶中。用量筒量取96mL约20℃的水(3.2.5),使样品复溶,搅拌,然后静置20min。向一只装有96mL约20℃的水(3.2.5)的锥形瓶中加入2.0mL参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。向另一只装有样品溶液的锥形瓶中加入2.0mL酚酞指示液,轻轻转动,使之混合。用25mL碱式滴定管向该锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s2 GB5009.239—2016内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数(V1),精确至0.05mL,代入式(1)计算。5.1.3空白滴定用96mL水(3.2.5)做空白实验,读取所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。5.2乳及其他乳制品5.2.1制备参比溶液向装有等体积相应溶液的锥形瓶中加入2.0mL参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。5.2.2巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于150mL锥形瓶中,加20mL新煮沸冷却至室温的水,混匀,加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。5.2.3奶油称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加30mL中性乙醇-乙醚混合液,混匀,加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。5.2.4炼乳称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加60mL新煮沸冷却至室温的水溶解,混匀,加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。5.2.5干酪素称取5g(精确到0.001g)经研磨混匀的试样于锥形瓶中,加入50mL水(3.2.5),于室温下(18℃~20℃)放置4h~5h,或在水浴锅中加热到45℃并在此温度下保持30min,再加50mL水(3.2.5),混匀后,通过干燥的滤纸过滤。吸取滤液50mL于锥形瓶中,加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V3),代入式(3)进行计算。5.2.6空白滴定用等体积的水(3.2.5)做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)(适用于5.2.2、5.2.4、3 GB5009.239—20165.2.5)。用30mL中性乙醇-乙醚混合液做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)(适用于5.2.3)。空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水或中性乙醇-乙醚混合液。5.3淀粉及其衍生物5.3.1样品预处理样品应充分混匀。5.3.2称样称取样品10g(精确至0.1g),移入250mL锥形瓶内,加入100mL水,振荡并混合均匀。5.3.3滴定向一只装有100mL约20℃的水的锥形瓶中加入2.0mL参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。向装有样品的锥形瓶中加入2滴~3滴酚酞指示剂,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V4),代入式(4)中进行计算。5.3.4空白滴定用100mL水(3.2.5)做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。5.4粮食及制品5.4.1试样制备取混合均匀的样品80g~100g,用粉碎机粉碎,粉碎细度要求95%以上通过CQ16筛[孔径0.425mm(40目)],粉碎后的全部筛分样品充分混合,装入磨口瓶中,制备好的样品应立即测定。5.4.2测定称取试样(5.4.1)15g,置入250mL具塞磨口锥形瓶,加水(3.2.5)150mL(V51)(先加少量水与试样混成稀糊状,再全部加入),滴入三氯甲烷5滴,加塞后摇匀,在室温下放置提取2h,每隔15min摇动1次(或置于振荡器上振荡70min),浸提完毕后静置数分钟用中速定性滤纸过滤,用移液管吸取滤液10mL(V52),注入100mL锥形瓶中,再加水(3.2.5)20mL和酚酞指示剂3滴,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记下所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(V5),代入式(5)中进行计算。5.4.3空白滴定用30mL水(3.2.5)做空白试验,记下所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(V0)。注:防腐剂三氯甲烷有毒,操作时应在通风良好的通风橱内进行。4 GB5009.239—20166分析结果的表述乳粉试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(1)计算:c1×(V1-V0)×12X1=……………………(1)m1×(1-w)×0.1式中:X1———试样的酸度,单位为度(°T)[以100g干物质为12%的复原乳所消耗的0.1mol/L氢氧化钠毫升数计,单位为毫升每100克(mL/100g)];c1———氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1———滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);12———12g乳粉相当100mL复原乳(脱脂乳粉应为9,脱脂乳清粉应为7);m1———称取样品的质量,单位为克(g);w———试样中水分的质量分数,单位为克每百克(g/100g);1-w———试样中乳粉的质量分数,单位为克每百克(g/100g);0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。注:若以乳酸含量表示样品的酸度,那么样品的乳酸含量(g/100g)=T×0.009。T为样品的滴定酸度(0.009为乳酸的换算系数,即1mL0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009g乳酸)。巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、奶油和炼乳试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(2)计算:c2×(V2-V0)×100X2=……………………(2)m2×0.1式中:X2———试样的酸度,单位为度(°T)[以100g样品所消耗的0.1mol/L氢氧化钠毫升数计,单位为毫升每100克(mL/100g)];c2———氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2———滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);100———100g试样;m2———试样的质量,单位为克(g);0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。干酪素试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(3)计算:c3×(V3-V0)×100×2X3=……………………(3)m3×0.1式中:X3———试样的酸度,单位为度(°T)[以100g样品所消耗的0.1mol/L氢氧化钠毫升数计,单位为毫升每100克(mL/100g)];c3———氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V3———滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);100———100g试样;5 GB5009.239—20162———试样的稀释倍数;m3———试样的质量,单位为克(g);0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。淀粉及其衍生物试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(4)计算:c4×(V4-V0)×10X4=……………………(4)m4×0.1000式中:X4———试样的酸度,单位为度(°T)[以10g试样所消耗的0.1mol/L氢氧化钠毫升数计,单位为毫升每10克(mL/10g)];c4———氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V4———滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);10———10g试样;m4———试样的质量,单位为克(g);0.1000———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。粮食及制品试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(5)计算:V51c510X5=(V5-V0)×××……………………(5)V520.1m5式中:X5———试样的酸度,单位为度(°T)[以10g样品所消耗的0.1mol/L氢氧化钠毫升数计,单位为毫升每10克(mL/10g)];V5———试样滤液消耗的氢氧化钾标准溶液体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验消耗的氢氧化钾标准溶液体积,单位为毫升(mL);V51———浸提试样的水体积,单位为毫升(mL);V52———用于滴定的试样滤液体积,单位为毫升(mL);c5———氢氧化钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);10———10g试样;m5———试样的质量,单位为克(g)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法pH计法8原理中和试样溶液至pH为8.30所消耗的0.1000mol/L氢氧化钠体积,经计算确定其酸度。6 GB5009.239—20169试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。9.1氢氧化钠标准溶液:同3.2.1。9.2氮气:纯度为98%。9.3不含二氧化碳的蒸馏水:同3.2.5。10仪器和设备10.1分析天平:感量为0.001g。10.2碱式滴定管:分刻度0.1mL,可准确至0.05mL。或者自动滴定管满足同样的使用要求。注:不仅可以进行手工滴定法,还可以使用一个自动滴定仪。10.3pH计:带玻璃电极和适当的参比电极。10.4磁力搅拌器。10.5高速搅拌器,如均质器。10.6恒温水浴锅。11分析步骤11.1试样制备将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。11.2测定称取4g样品(精确到0.01g)于250mL锥形瓶中。用量筒量取96mL约20℃的水(9.3),使样品复溶,搅拌,然后静置20min。用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠标准溶液(9.1),直到pH稳定在8.30±0.01处4s~5s。滴定过程中,始终用磁力搅拌器进行搅拌,同时向锥形瓶中吹氮气(9.2),防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1min内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数(V6),精确至0.05mL,代入式(6)计算。11.3空白滴定用100mL蒸馏水(9.3)做空白实验,读取所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。注:空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。12分析结果的表述乳粉试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(6)计算:c6×(V6-V0)×12X6=……………………(6)m6×(1-w)×0.1式中:X6———试样的酸度,单位为度(°T);7 GB5009.239—2016c6———氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V6———滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);12———12g乳粉相当100mL复原乳(脱脂乳粉应为9,脱脂乳清粉应为7);m6———称取样品的质量,单位为克(g);w———试样中水分的质量分数,单位为克每百克(g/100g);1-w———试样中乳粉质量分数,单位为克每百克(g/100g);0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。注:若以乳酸含量表示样品的酸度,那么样品的乳酸含量(g/100g)=T×0.009。T为样品的滴定酸度(0.009为乳酸的换算系数,即1mL0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009g乳酸)。13精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第三法电位滴定仪法14原理中和100g试样至pH为8.3所消耗的0.1000mol/L氢氧化钠体积,经计算确定其酸度。15试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。15.1氢氧化钠标准溶液:同3.2.1。15.2氮气:纯度为98%。15.3中性乙醇-乙醚混合液:同3.2.4。15.4不含二氧化碳的蒸馏水:同3.2.5。16仪器和设备16.1分析天平:感量为0.001g。16.2电位滴定仪。16.3碱式滴定管:分刻度为0.1mL。16.4水浴锅。17分析步骤17.1巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于150mL锥形瓶中,加20mL新煮沸冷却至室温的水,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。8 GB5009.239—201617.2奶油称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加30mL中性乙醇-乙醚混合液,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。17.3炼乳称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加60mL新煮沸冷却至室温的水溶解,混匀,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V7),代入式(7)中进行计算。17.4干酪素称取5g(精确到0.001g)经研磨混匀的试样于锥形瓶中,加入50mL水(15.4),于室温下(18℃~20℃)放置4h~5h,或在水浴锅中加热到45℃并在此温度下保持30min,再加50mL水(15.4),混匀后,通过干燥的滤纸过滤。吸取滤液50mL于锥形瓶中,用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V8),代入式(8)进行计算。17.5空白滴定用相应体积的蒸馏水(15.4)做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)(适用于17.1、17.3、17.4)。用30mL中性乙醇-乙醚混合液做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)(适用于17.2)。注:空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水或中性乙醇-乙醚混合液。18分析结果的表述巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、奶油和炼乳试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(7)计算:c7×(V7-V0)×100X7=……………………(7)m7×0.1式中:X7———试样的酸度,单位为度(°T);c7———氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V7———滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);100———100g试样;m7———试样的质量,单位为克(g);0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。干酪素试样中的酸度数值以(°T)表示,按式(8)计算:c8×(V8-V0)×100×2X8=……………………(8)m8×0.1式中:X8———试样的酸度,单位为度(°T);9 GB5009.239—2016c8———氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V8———滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);100———100g试样;2———试样的稀释倍数;m8———试样的质量,单位为克(g);0.1———酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。19精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10'