GB5009.260-2016食品安全国家标准食品中叶绿素铜钠的测定.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准GB5009.260—2016食品安全国家标准食品中叶绿素铜钠的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会 GB5009.260—2016前言本标准代替GB/T23749—2009《食品中叶绿素铜钠的测定分光光度法》。本标准与GB/T23749—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中叶绿素铜钠的测定”;———修改了原标准的测定波长;———修改了原标准的测定步骤。Ⅰ GB5009.260—2016食品安全国家标准食品中叶绿素铜钠的测定1范围本标准规定了果蔬汁(肉)饮料、碳酸饮料、风味饮料、配制酒、糖果、罐头中叶绿素铜钠的测定方法。本标准适用于果蔬汁(肉)饮料、碳酸饮料、风味饮料、配制酒、糖果、罐头中叶绿素铜钠的测定。2原理试样中的叶绿素铜钠在酸性条件下经聚酰胺粉吸附,解吸液洗脱,分光光度计测定,标准曲线法定量。3试剂与材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂与材料3.1.1氢氧化钠。3.1.2乙酸铵。3.1.3甲醇。3.1.4冰乙酸。3.1.5聚酰胺粉:粒径0.150mm~0.180mm。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。3.2.2氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。3.2.3乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵,用水溶解并定容至500mL。3.2.4解吸液:0.1mol/L氢氧化钠溶液+甲醇=1+10(体积比)。3.3标准品叶绿素铜钠,含量≥99.0%。3.4标准溶液配制3.4.1标准贮备溶液精确称取经105℃±1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,此溶液浓度为500μg/mL,当天配制,避光保存。3.4.2标准工作溶液准确移取500μg/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中,加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,用1 GB5009.260—20164mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min,避光静置5min,用约20mL蒸馏水转移至G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。用75mL解吸液分3次解吸色素:每次倒入约25mL解吸液,浸泡2min,再振摇2min,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液。收集滤液,用解吸液定容至100mL,配制成浓度为50μg/mL的标准溶液,此溶液临用时配制。4仪器与设备4.1分光光度计。4.2天平:感量0.0001g。4.3G3砂芯漏斗。4.4抽滤装置:真空泵、抽滤瓶。4.5恒温干燥箱。4.6小型样品粉碎机。4.7瓷研钵。5分析步骤5.1试样制备5.1.1叶绿素铜钠测定试样预处理5.1.1.1饮料、酒样品的预处理将样品摇匀,准确称取5mL~10mL(精确至0.1mL)样品至100mL烧杯中,在55℃~60℃的水浴中加热3min~5min,去除酒精。5.1.1.2罐头样品的预处理取有代表性的样品置于捣碎机中充分捣碎,准确称取1g~10g(精确至0.001g)混匀浆液至100mL烧杯中。5.1.1.3糖果样品的预处理将样品置于瓷研钵中研细、混匀,准确称取1g~10g(精确至0.001g)样品至100mL烧杯中。5.1.2被测样品溶液后期处理向含有被测样品粉末或样品浆液的100mL烧杯中加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,溶解并混匀样液,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min。将样品溶液用约20mL60℃±2℃蒸馏水转移至G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。再用75mL解吸液分3次解吸色素,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液,收集滤液,用解吸液定容至100mL。5.2仪器条件5.2.1测定波长:405nm。5.2.2比色皿:1cm。5.3标准曲线的制作分别取标准工作液0mL、5.0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL至100mL容量瓶中,用解2 GB5009.260—2016吸液稀释至刻度,配制成浓度为0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的标准系列。以0μg/mL溶液为空白,测定其吸光值。以浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标绘制标准曲线。5.4试样溶液的测定取经过前处理的样品的制备液,以标准曲线的0μg/mL为空白,测定其吸光值,根据标准曲线获得样品溶液中叶绿素铜钠的浓度,平行测定次数不少于2次。6分析结果表述试样中叶绿素铜钠的含量按式(1)计算:c×VX=…………………………(1)m×1000式中:X———试样中叶绿素铜钠的含量,单位为克每千克(g/kg)或克每升(g/L);c———从标准曲线上查得的叶绿素铜钠的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V———样品定容体积,单位为毫升(mL);m———称取样品量,单位为克或毫升(g或mL)。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留小数点后三位。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他本标准检出限为0.001g/kg,定量限为0.005g/kg。3'