GB541323-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定.pdf 6页

'中华人民共和国国家标准GB5413.23—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofiodineinfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布 GB5413.23—2010前言本标准代替GB/T5413.23-1997《婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定》本标准与GB/T5413.23-1997相比，主要变化如下：——填充色谱柱改为石英毛细管柱；——增加了检出限。本标准的附录A为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB5413-1985、GB/T5413.23-1997。I GB5413.23—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中碘的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3原理试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1高峰氏（Taka-Diastase）淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。4.2碘化钾（KI）或碘酸钾（KIO3）：优级纯。4.3丁酮（C4H8O）：色谱纯。4.4硫酸（H2SO4）：优级纯。4.5正已烷（C6H14）。4.6无水硫酸钠（Na2SO4）。4.7双氧水（3.5%）：吸取11.7mL体积分数为30%的双氧水稀释至100mL。4.8亚铁氰化钾溶液（109g/L）：称取109g亚铁氰化钾，用水定容于1000mL容量瓶中。4.9乙酸锌溶液（219g/L）：称取219g乙酸锌，用水定容于1000mL容量瓶中。4.10碘标准溶液。4.10.1碘标准贮备液（1.0mg/mL）：称取131mg碘化钾（4.2）（精确至0.1mg）或168.5mg碘酸钾（4.2）（精确至0.1mg），用水溶解并定容至100mL，5℃±1℃冷藏保存，一个星期内有效。4.10.2碘标准工作液（1.0μg/mL）：吸取10mL碘标准贮备液，用水定容至100mL混匀，再吸取1.0mL，用水定容至100mL混匀，临用前配制。1 GB5413.23—20105仪器和设备5.1天平：感量为0.1mg。5.2气相色谱仪，带电子捕获检测器。6分析步骤6.1试样处理6.1.1不含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样5g，液体试样20g（精确至0.0001g）于150mL三角瓶中，固体试样用25mL约40℃的热水溶解。6.1.2含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样5g，液体试样20g（精确至0.0001g），于150mL三角瓶中，加入0.2g高峰氏淀粉酶（4.1），固体试样用25mL约40℃的热水充分溶解，置于50℃～60℃恒温箱中酶解30min，取出冷却。6.2试样测定液的制备6.2.1沉淀：将上述处理过的试样溶液转入100mL容量瓶中，加入5mL亚铁氰化钾溶液（4.8）和5mL乙酸锌溶液（4.9）后，用水定容至刻度，充分振摇后静止10min。滤纸过滤后吸取滤液10mL于100mL分液漏斗中，加10mL水。6.2.2衍生与提取：向分液漏斗中加入0.7mL硫酸（4.4），0.5mL丁酮（4.3），2.0mL双氧水（4.7），充分混匀，室温下保持20min后加入20mL正己烷（4.5）振荡萃取2min。静止分层后，将水相移入另一分液漏斗中，再进行第二次萃取。合并有机相，用水洗涤两到三次。通过无水硫酸钠过滤脱水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容，此为试样测定液。6.3碘标准测定液的制备分别吸取1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL碘标准工作液（4.10.2），相当于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘，其他分析步骤同6.2。6.4测定6.4.1参考色谱条件色谱柱：填料为5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25µm）或具同等性能的色谱柱。进样口温度:260℃。ECD检测器温度：300℃。分流比：1：1。进样量：1.0μL。程序升温见表1：表1程序升温升温速率（℃/min）温度（℃）持续时间（min）5093022032 GB5413.23—20106.4.2标准曲线的制作将碘标准测定液（6.3）分别注入到气相色谱仪中（色谱图参见附录A）得到标准测定液的峰面积（或峰高）。以标准测定液的峰面积（或峰高）为纵坐标，以（6.3）碘标准工作液中碘的质量为横坐标制作标准曲线。6.4.3试样溶液的测定将试样测定液（6.2）注入到气相色谱仪中得到峰面积（或峰高），从标准曲线中获得试样中碘的含量（μg）。7分析结果的表述试样中碘含量按式（1）计算：CX=s×100……………………………………………………………………(1)m式中：X——试样中碘含量，单位为微克每百克（μg/100g）；Cs——从标准曲线中获得试样中碘的含量，单位为微克（μg）；m——试样的质量，单位为克（g）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。8精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9其他本标准检出限为2.0µg/100g。3 GB5413.23—2010附录A（资料性附录）碘标准衍生物气相色谱图A.1碘标准衍生物气相色谱图碘标准衍生物气相色谱图见图A.1。图A.1碘标准衍生物气相色谱图4'