GB8897-86多菌灵原药含量分析方法.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC832.肠:543.肠GS8897一96多菌灵原药含量分析方法Analyticalmethodofcontentforcarbendazimtechnical本标准适用于工业多菌灵原药的含量测定。有效成分:N(2一苯并咪哇基)氨基甲酸甲醋结构式:O一Nnl“NHCOCH,分P式:C,H,N,O,分子量:191.21非水电位滴定法1.1方法提要样品经水洗，除去邻苯二胺等于扰物，经卜燥后，在非水介质中，用高抓酸一冰乙酸标准溶液滴定。1.2试剂1.2.1高抓酸(GB623-77):分析纯。1.2.2冰乙酸(GB676-78):分析纯。1.2.3乙酸醉(GB677-78):分析纯。1.2.4苯二甲酸氢钾(GB1257-77):基准试剂。1.2.5O.1M高氯酸标准溶液1.2.5.1配制:取8.5m170一72高熟酸与500ml冰乙酸混合，加20m1乙酸醉(小心地分几份加人)，并用冰乙酸稀释至1L混匀，放置过夜、备用。1.2.5.2标定:称取在150℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾0.2g(准确至0.0002g)于1=燥的100m1烧杯中，加40mI冰乙酸，充分搅拌使其溶解，用高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录增量比的最大值〔一AmV/Aml)，即为突跃点。取40m1冰乙酸，以同样方法，做一空白试验。1.2.5.3计算:高氯酸标准溶液浓度(M)，按式(1)计算。M二4.18197x-m(1)F、一FZ式，h:。—苯二甲酸氢钾的质量，9。厂.—滴定苯二甲酸氢钾所耗高氯酸标准溶液的体积，ml,V,—空白试验所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;4.897—换算系数。注.佰氯酸标准溶液标定时，应记录该溶液的温度。使用时，若该溶液温度已改变，则应按2.4注所述方法加以国家标准局1986一08-13发布1987一07一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6697一86校正。1.3仪器1.3.1电位滴定计:ZD-2，DZ一1型。1.3.2玻璃电极。1.3.3饱和甘汞电极。1.3.4微量滴定管:10ml，具有。.05分度。1.3.5烧杯:l00ml。1.4测定步骤称取约0.15g样品(准确至。.0002g)，置于G3过滤漏斗巾，将该漏斗放在500ml抽滤瓶上，往漏斗中加人20ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌洗涤2min，将抽滤瓶接上水抽，抽「，然后再重复洗涤三次，每次用蒸馏水loml，而后将抽于的样品连同G3漏斗，置于120"C烘箱中，卜燥30min，取出冷却，用不锈钢铲刀，将过滤漏斗中干燥的样品转移至100m1烧杯中，用40m(冰乙酸分四次洗涤漏斗，用双连球鼓气加压，将洗涤液经过滤漏斗收集到100m1烧杯中，在电磁搅拌下使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用。.1M高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数，求得增量比最大值卜AmVAml)，即为滴定终点。同时做一空白测定。一接水抽图1抽滤装置一砂心橱斗，25m1(G3);2一橡皮套(自行车内胎);3一吸滤瓶，500.11.5计算多菌灵含ti(X,,%)按式(2)计算。一爪X-X八n一“U(2)式中:C-高氯酸标准溶液的浓度，M;厂:—滴定样品所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;V2-滴定空自所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;。—样品质量，9;0.1912—多菌灵的毫摩尔克数。节.‘方法偏差本方法的相对偏差不得大f士0.70002非水定电位滴定法2.1方法提要630免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6697一9样品经水洗，除去邻苯二胺等卜扰物，经厂焕后，在非水介质中，用高氯酸一冰乙酸标准溶液，以作水定电位滴定法进行电位滴定。2.2试剂及溶液2.2.1多菌灵标准品:含吸大于或等}=99.00o。2.2.2其他与1.2相同。2.3仪器与1.3相[14.2.4测定步骤2.4.1多菌灵标准电位的测定:称取约。.15g多菌灵标准样(准确至0.0002g)，置于loom]烧杯中，加人40m!冰乙酸，在电磁搅拌下，使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，根据称样41-，按下述公式求出V,的毫升数，在搅拌下，以滴定的速度，将V,(ml)的0.1M高氯酸标准溶液加人，并记录最终的毫伏数(即滴定终点毫伏数)。(ml)的计算方法，按式(3)进行。尸x阴V,十犷.....................................(3)Cx0.1912x100式中:C-高氯酸标准溶液的浓度，M;厂:—滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;In—标样质W.,g;尸—多菌灵标样含U,%;0.1912—多菌灵的毫摩尔克数。注:样l’=’及其标准电位测定时，高氯酸标准温度与该液标定时温度相同，则v,无需加以校.I:,若不同，则v:必须加以校d(高氯酸标准溶液热膨胀系数为0.0011.1C)"VI必须乘以1t(tx0.0011)，该式，}，。高氯酸标准溶液的温度较标定时温度高取“一”号，低则取“+”号。r为样品和标准电位il!1定时与高氯酸标准溶液标定时的温度差。2.4.2样品侧定:称取约。.15g样品(准确至0.0002g)，置于G3过滤漏斗中，将该漏斗放在500m1抽滤瓶上，往漏斗中加人20m1蒸馏水，用玻璃棒搅拌洗涤2min，将抽滤瓶接上水抽，抽!1，然后再重复洗涤三次，每次用蒸馏水10ml，而后将抽I".的样品连同G3漏斗，置于120℃烘箱中，「燥30min,取出冷却，用不锈钢铲刀，将过滤漏斗中于燥的样品转移至l00ml烧杯中，用40m1冰乙酸分四次洗涤漏斗，用双连球鼓气加压，将洗涤液经过滤漏斗收集到l00ml烧杯中，在电磁搅拌下，使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极.用0.1m高氯酸标准溶液滴定至标样标准电位的毫伏数为止(即为滴定终点)。记录所耗0.1M高氯酸标准溶液的毫升数。同时做一空白测定。2.5计算多菌灵含[U(X2，%)，按式(4)计算。C茂一~一-X阴(4)式中:C一一高氯酸标准溶液的浓度，M;1"l-滴定样品所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;V2-滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积，ml;。—样品质u,9。26方法偏差本方法的相对偏差不得大于土。.了凸003薄层一紫外法(仲裁法)3.1方法提要免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6697一f;1[;样品先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为281nm处测定。3.2试剂3.2.1苯(GB690-77):分析纯。3."2.2内酮(GB686一78),分析纯。3.2.3冰乙酸(GB676一78):分析纯。3.2.4frt胶GF一254(薄)二退层析用):半!L度10一40pmo3.2.5多萦灵标准品:含}，f"99。3.3仪器3.3.1紫外分光光度计。3.3.2层析缸。3.3.3薄)t:板:20x20cm玻璃板。薄层板的制备:称取约20g的硅胶GF一254,置于玻璃研钵中，加蒸馏水43m1，研磨至均匀糊状，立即均匀地倒在个预先洗净、干燥的(并用乙醇擦过的)20x20cm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶在板上均匀分布且无气泡，置板于水平处晾I-,放人130"C烘箱中活化2h，取出冷却至室温，放入I_燥器II:备用。3.3.4紫外灯。3.3.5容}谈瓶:25m]。3.3.6碘{，七瓶:150ml。3.3.7移液芳:1、5ml。3.3.8玻璃砂芯过滤漏"I:G3，25m1.3.‘测定手续称取含多菌灵约为。.3g(准确至0.0002g)的L业多菌灵原粉于25m1容陡瓶中，用冰乙酸溶解并稀释至刻度，混匀。通过G3玻璃砂芯过滤漏宁}过滤(开始部分的滤液弃去)，吸取该滤液1ml，在一块已活化好的硅胶板距底边3cm,距两侧各2cm处将试样.叔成直线，并用少缝冰乙酸洗涤移液管尖端，待溶剂挥发后，将层析板直立于含有苯一丙酮一冰乙酸(70+30十5)的混合展开剂并充满饱和蒸气的层析缸中展开。层析板浸人展开剂深度约为0.5一Icm，当展开剂前沿上升到距原点13cm处，将板取出，待展开剂挥发后，把该板置于紫外灯下，用不锈钢针把呈现暗紫色、R‘值约为0.75的多菌灵谱带区标记下来。然后用铲刀和塑料扫将这部分硅胶刮人150m1碘缝瓶中，用移液管准确加入冰乙酸50m1,盖上瓶塞，在电磁搅拌器上搅动5min，再静置5min。将上述溶液倒人G3玻璃砂芯过滤漏斗中，漏斗下放一个25ml的烧杯，用双连球进行加压过滤(开始部分的滤液弃去)。用移液管准确吸取上述滤液5ml至25ml容以瓶「}，并用冰乙酸稀释至刻度，混匀。将该溶液注人Icm石英吸收池中，以冰乙酸作参比，在波长为281nm处测定吸光度。以同样的操作步骤，测量由空自硅胶板的相应区域所制得溶液的吸光度。标准品的吸光度测定与样品相同。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6697一86接双连球图2压滤装置I一砂心mI，25.1(c3);2一烧杯，100mis3-橡皮塞3.5计算多菌灵含Lt(X=%)按式(5)计算。(A、一Ab)XM，xPX,(5)(A，一Ab)Xme式1卜:A,—在281nm处样品吸光度;A,—在281nm处标准品吸光度。Ab—在281nm处空白吸光度。。、—样品质址，9。m,—标准品质U,9;尸—标准品纯度，%。本方法的相对偏差不得大于士0.7%o附加说明:本标准[fill，华人民共和国化学1"k部提出，由化L部沈阳化1:研究院归口。木标准由沈阳化1;研究院负责起草。本标准卜要起草人徐振环、姜敏怡、陈建立。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'