GB8921-2011磷肥及其复合肥中226镭限量卫生标准.pdf 8页

'ICs13.280C57人民共和国国家标准GB892⒈-2011代替GB8921—1988226镭磷肥及其复合肥中限量卫生标准LiⅡlitstandardsfor226RainphosphatefertⅡizeranditscompoundFertⅡizer⒛11丬⒉30发布2012-05-01实施串堇各豪柔难稆勰鏊发布 GB892⒈-2011前言本标准的笫4章、5.1,笫6章为强料性的,其余为推膂佳的。本标准按照GB/T1.1—zOOg给出的规则起草。本标准代替GB8921—19sg《辨肥放射性锸-226限量卫生标准》,与GB8921-19BB相比,本标准主要修改如下:——标准适用范围由讲肥扩展为磷肥及其复合肥料;——226镭本次修订保留了GBgg21-19gg对磷肥中的限值要求,删去了对磷矿石的要求;——226镭用附录的形式给出采集样品和制备样品的方法,并增加γ能谱分析的方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准起草单位:吉林省卫生厅卫生监督所。本标准主要起草人:闫闯、孙武长、李涛、石岩、安福才、朴永德、王可心。本标准所代替标准的历次版本发布倩况为g———GB8921-—1988。 GB892⒈-201l226镭磷肥及其复合肥中限量卫生标准1范围226Ra的本标准规定了磷肥及其复合肥(以下合称含磷肥料)中限量卫生指标及其相应的采样、检验要求及其结果判定。本标准适用于农业(包括蔬菜、果树等食用作物)用含磷肥料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB11713用半导体γ谱仪分析低比活度γ放射性样品的标准方法GB11743土壤中放射性核素的γ能谱分析方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1磷:巴phosphateferti肫er主要营养元素仅是磷元素的化学肥料。3.2含磷复合肥料compomdphosphorusFerti比er同时含磷及其他主要营养元素(如氮、钾)的化学肥料。4含磷肥料中226Ra限Ⅰ226Ra的含磷肥料中含量不得高于500Bq·kg1。5检验要求5.1由生产厂家质量检验部门每年进行一次样品采集,当改变生产工艺流程或原料及其配比时应采集样品,送具有相应资质的检测机构检验。5.2含磷肥料的样品采集和制备可按照附录A的方法进行。5.3含磷肥料中226Ra含量的测定及其仲裁,可按照附录B中的闪烁射气法进行。5.4含磷肥料中226Ra含量的测定也可按照GB11713和GB11743中的γ能谱法进行。6结果判定226Ra的1时226Ra的当含磷肥料中检验结果低于sOOBq·kgˉ,即认为含磷肥料符合标准要求。检验结1时果超过500Bq·kg1时,应重新采集样品复检,复检结果仍超过500Bq·kgˉ,则判定不符合标准要求。1 GB892⒈-2011附录A(规范性附录)样品的采集和制备A。1样品的采集射过磷酸钙的生产工艺尺体是∷毖俑,产品含磷量不同,往往是仑磷量高的,其放跬核素含量也高刚为锛肥丿一殿是搭裆小司严帧啷小同严也E,饼矿伯系料的化肥成品-以岫h▲9岱狴今塍口卩罗袋装含磷肥丬数不敢样磷肥料置于平放位置,从最长对角线阼样总量不少于6kg(考虑γ谱仪分枥石∶超过500袋1lg的图A.1扌∶三每批|围料总袋数。总袋数∵泛5`取样袋数1~10。、阝巧/11~49XC厂加■4//λ"1:/J〃50"ˇ64〈、255~叩〃F1∶∶、、、12J冫65冖ˇ81、淡卿3/82冖ˇ101-/^-3狃lO2冖ˇ125丿丿ζ石~450`1。冖冖冖126-151`451冖ˇ500152冖ˇ181A。3堆放含磷肥料的取样要求堆放含磷肥料应在堆的斜面上,自离底部约0.3m开始至高度可达到的部位,划出若干水平线,在各线相陌一定距离按图A。1拟定取样点。还应在含磷肥料堆的另一侧同样设置取样点。2 GB892⒈-2011图A。:堆放含磷肥料取样点布局小于50t的堆拟定10个点,50t~200t的堆拟定10~20个点,zOOt以上的堆拟定30个点。用取样针或取样铲等取样工具,在取样取样品,每个取样点所取样品量不少于o。1kg,所取样品量应不少于6A。4试样制备将所选取的样的塑料袋内,在采样单上注明生产厂名袋送检,一袋保存备用。取足量样品称其购∞ˉ叫凵凵 GB892卜-2011附录B(规范性附录)226Ra测——定方法闪烁射气法B。1方法提要222Rn试样经碱熔融或酸浸、水浸取、过滤、沉淀用盐酸溶解,制成透明镭溶液,封闭两周,将累积的226Ra的全部转人闪烁室,测定α计数,计箅出含量。B。2试剂B。2.1无水碳酸钠,分析纯。B。2.2过氧化钠,分析纯。B。2.3硝酸钡0.2m°l/L,分析纯。B.2.4盐酸3mol/L,分析纯。B。2.5柠檬酸,分析纯。B。2.6226Ra标准溶液(0。04Bq/L~0。4Bq/L)。B。3仪器和设备B。3.1自动定标器。B。3.2室内氡、钍分析器。B。3.3球型闪烁室(500mD。B。3.4镍坩埚(50mL)。B。3.5扩散器(100mL)。B。3.6真空泵(30L/min)。B。3.7盒式压力计。B。4试验步骤B。4.1熔样精确称取试样1。00g于镍坩埚内,加人2g~4g无水碳酸钠、6g过氧化钠,搅拌均匀后,再均匀夜盖一层约3g的过氧化钠。将坩埚放人650℃~700℃的马福炉内,熔融7min~8min,当熔融物呈红色流体时取出,稍冷。B。4.2提取“”将坩埚外壁放在冷水中脱壳,然后放人500mL烧杯中,用zOOmL热蒸馏水提取,待剧烈反应停止后,用少量稀盐酸清洗坩埚,再用蒸馏水将坩埚和表面皿冲洗干净,加人3mLO。2mol硝酸钡溶液,加热近沸,取下。4 GB892⒈-20i1B。4.3分离将上述溶液过滤于定性滤纸上,用0.1mol碳酸钠溶液洗涤沉淀3次,用蒸馏水洗涤一次,弃去滤液。B。4.4溶解和封样沉淀物用3mol盐酸和少量柠檬酸的混合液溶解于50mL烧杯中,将溶液转人100mL扩散器中,用热蒸馏水洗涤滤纸至无黄色,将洗液合并于扩散器内。溶液总量控制在35mL左右,用真空泵排气5mh后,封闭一周,记下封闭时间。B。4.5送气将已抽成真空并测出本底的闪烁室、干燥管、装有试样溶液的扩散器、活性炭管以及鼓泡管按附图所示连接起来。送气时先打开闪烁室、扩散器的开头,再缓慢打开活性炭管的玻璃开头,控制气流速度约为120个气泡/min,10min后可加快送气速度,送气时间控制在15min左右。B。4.6测旦送气结束后,闪烁室放置3h,在已选择好的工作条件下测量三次,每次测量10min。B。4.7排气测量结束后,马上用真空泵排除闪烁室内氡气及其子体并用氮气冲洗,使闪烁室诙复至正常本底。B。4.8Κ值标定226Ra标测样以装有准溶液的扩散器代替装有样品溶液的扩散器,按B。4.5~B.4.7的步骤操作。1——鼓泡管;5——玻璃开关;2——活性炭管;6——干燥管;—3、7—止水夹;8——闪烁室。4——扩散器;囡B。1送气系统联结图 GB892⒈-2011B。5计耸B。5.1Κ值计箅闪烁室的K值(Bq/cpm)按式(B。D计箅:K=⋯⋯⋯⋯⋯“⑾式中:K值——闪烁室换箅系数,为仪器响应1计数/min相当的226Ra贝可数,单位为贝可分钟每计数(Bq·min/计数);A晡——扩散器中226Ra标准溶液的活性,单位为贝可(Bq);——氡的衰变常数,单位为每天(d】);^J——氡的累积时间,单位为天(d);I标~~测得的226Ra标准溶液的净计数率,单位为计数每分钟(计数/miω。226Ra含B。5.2试样量的计算226Ra含试样量c地(Bq·kr】)按式(B。2)计算:%=宀⋯⋯¨⋯⋯······c⒊2)式中:c艮——试样中226Ra含量,单位为贝可每千克(Bq·kgˉ】);K——闪烁室换算系数,为仪器响应1计数/min相当的zz6Ra贝可数,单位为贝可分钟每计数(Bq·min/计数);r——被测试样的净计数率,单位为计数每分钟(计数/mio;勿——被测试样的重量,单位为千克(kD;—氡的衰变常数,单位为每天(d】);^——J—氡的累积时间,单位为天(d)。B。6柑确度两次平行测定结果之差,应不大于20%。'