GB8969-88空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC614.7=548.璐空气质量氮氧化物的测定GB8969一88盐酸蔡乙二胺比色法Airquality-Determinationofnitrogenoxidesinambientair-Griess一saltzmanmethod本方法适用于大气中氮氧化物的测定，检出限为0.05W9/5mL，可测定大气中氮氧化物浓度范围为。.01一20mg/m3。大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰，30倍时，使颜色有少许减褪，但在环境大气中，较少遇到这种情况。臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3h，使试液呈现微红色。过氧乙酞硝酸醋(PAN)使试剂显色而干扰，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著误差。1原理氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸蔡乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。水纯度的检验方法:吸收液的吸光度不得超过0.005-2.1吸收原液:称取5.0时氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50-L冰乙酸和g00mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动(也可以利用磁力搅拌器搅拌)。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸蔡乙二胺CC,,H,NH(CH,),NH,·2HC1),溶解后，用水稀释至标线。贮于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月。2.2吸收液:取4份吸收原液(2.1)和1份水相混合且均匀之，即为吸收液。采样前配制。2.3氧化剂:筛取20-40目石英砂或普通砂，用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘于。把三氧化铬和石英砂按重量比1:20混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬一石英砂应是松散的，若是枯在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂，重新制备。将三氧化铬一石英砂装人双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶管将其两端连接封紧，保存待用。2.4亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g亚硝酸钠(NaN02,预先在1=燥器内放置24h)溶于水，移人1000-L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含loowgN0z,贮于棕色瓶，在冰箱中可保存3个月。2.5亚硝酸钠标准溶液:吸取5.OOmL亚硝酸钠标准贮备液(2.4)于100ml,容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5wgN02。临用现配。3仪器3.1多孔玻板吸收管。国家环境保护局1988一03一2批准1988一0一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8969一883.2大气采样器，流IAIA"M0一1L/mina3.3双球玻璃若(见下图)。双球玻璃节3.41!寒比色;"^iomL.3.5分光光度11个多孔玻板吸收布勺{，，加人5mL吸收液，进气1-1用尽量短的小段乳胶青连接氧化若，以0.25L/min流量采样至吸收液皱浅玫瑰红色为止。在采样、样品运输及存放过程11，都应采取避光措施。采样后，样品应尽快进行分析。5步骤5.1标准曲线的绘制取7支具寒比色"r,按卜表配制标准色列:价号0123456枚砒酸钠松、体溶液(5pg;mL)，mL00.100.200.300.400.500.60吸收液."=1.4.004.004.004.004.004.004.00水.ml1.000.900.800.700.600.500.40、0:含以，p400.51.01.52.02.53.0各1tI"i;匀，避光放置15mino用lomm比色fill)"波长540nm处，以水为参比测定吸光度。用般小_乘法计算标滩曲线的[Iel归方程:y二bx+a·············································⋯⋯(1)式中:.4—(A一A,)标准溶液吸光度Ali试剂空自溶液吸光度A之旅;J，--NO;含iii,l1K1b-11119}方程的斜率(山斜率倒数求得校准因仁8,=士);a-11110{方程的截距。5.20T;"d测定采样后放汽15min，将样品溶液移人比色1111,11,同标准曲线的绘制方法测定吸光度。6结果的表示6.1i十舜III式(2)给出人气}，氮议化物的浓度从，(mgN02/m")免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8969-88(A一A=)BsXr,，二(z)犷ox0.76式中:A—样品溶液吸光度。Ao—试剂空白溶液吸光度;B}—校准因f-,[L9/吸光度单位;v0—换算为标准状况F(0℃，101325Pa)的采样体积，0.76—NOZ(气)转换)ANO,(液)的系数。6.2拈密度和准确度8个实验室NO,标准曲线的斜率在。.188一。.195间，‘卜均值为。.192，相对标准偏差不超过1.4000了注意事项7.1配制吸收液时，应避免溶液在空气中长时间暴露，以防吸收空气中的氮氧化物。日光照射能使吸收液显色，因此在采样、样品运输及存放过程中，都应采取避光措施。.3氧化管适于在相对湿度为30一70%时使用，当空气相对湿度大1"70%时，应勤换氧化粉;小1"30%时，则在使用前，用经过水面的潮N空气通过氧化管，平衡iho附加说明:本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。本标准主要起草人胡厚钧、夏立国、任家生。本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'