GB9018.1-1988天青石矿石中锶和钙含量的测定EDTA容量法.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准UDC54乐761.3:543.06天青石矿石中裸和钙含t的测定GB9018门一88*EDTA容It法Celestiteores-DeterminationofstrontiumandcalciumEDTAvolumetricmethodI主肠内容与适用范圈本标准规定了EDTA容量法侧定天青石矿石中的铭和钙含量。本标准适用于载化钮含量大于10写，暇化钙含量大于5%的天青石矿石产品。2方法提耍试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使娜、钡、钙等转化为碳酸盐，分离硫酸根等离子。沉淀用k酸溶解，氨水分离干扰元素。在pli,}x10时，以铬黑T-蔡酚绿B一达旦黄为指示剂，用EDTA络合银钡及其他碱土金属。在硫酸钾存在下，用过量的硫艘镁置换EDTA络合物中的德和钡，生成相应的硫酸盆，过量的镁离子用EDTA标准溶液滴定。由置换反应中所消耗的懊计算钮钡合盆，差减钡量，求得氧化惚的含量。在测定银钡合量后的试液中，加草酸使钙生成草酸钙沉淀、过雄，用盐酸德解沉淀。加一定最的镁溶液。在PH勺10时，以铬黑T-蔡醉绿B-达旦黄为指示剂。EDTA标准溶液滴定钙镁合t。差减镁量，求得氧化钙含量。3试剂和溶液3.1无水碳酸钠(GB639-77);3.2碳酸钠:500溶液。‘.3碳酸钠洗液;1%溶液;3.4氢氧化钠(GB629-81);3.5过氧化钠;3.6三乙醉胺:I十4溶液;3.7盐酸(GB622-77),I+I溶液;3.8盐酸,1+5溶液;3.9盐酸:1+9溶液，3.10氨水(GB631一77);3.11氨水;1+1溶液;3.12甲基红(HG3-958-76);0.1%乙醉溶液;3.13无水乙醉(GB678-78);3.14乙醇e1+4溶液;3.15二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试荆)(HG3-962-76);中华人民共和国化学Z业部1988一03一21批准1988一12一01实施 GB9018.1一883.16硫酸钾(HG3-920-76);3.17氯化按(GB658-77);3.18氯化按洗液:1%溶液。称取1g氯化按(3.17)溶于100mL水中，加1-2滴氨水(3.11);3.19氯化按一氨水缓冲溶液(pH--10):称取67.5g氯化馁(3.17)溶于水中，加570mL氨水(3.10),用水稀释至1000mL,摇匀;3.20硫酸镁(沪Q/HG22-119--81);3.21硫酸镁溶液:c(MgSO,)=0.08mol/L。称取9.5g硫酸镁(3.20)溶于200mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3.22硫酸镁溶液:c(MgSOJ=0.03mol/L。称取3.6g硫酸镁(3.20)溶于200mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3.23铬黑T指示液:称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水(3.10)和40mL无水乙醇(3.13)，溶解完全后贮于棕色瓶中(使用期15d);3.24蔡酚绿B-达旦黄指示液:称取0.02g禁酚绿B和0.08g达旦黄溶于50mL水中，滴加2^-4滴氨水(3.11);3.25锌标准溶液:c(Zn)二0.02000mol/L。称取1.3076g除去表面氧化膜的金属锌(99.90%),溶于20mL盐酸(3.7),溶解完全后燕发至10mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3.26乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78);3.27EDT^标准溶液:。(EDTA)=0.02mol/L;3.27.1配制:称取14.8gEDTA(3.26)溶于200mL热水中，冷却，用水稀释至2000mL，摇匀。3.27.2标定:吸取20.00mL锌标准溶液(3.25)置于250mL烧杯中，加50mL水.15mL氯化钱一氨水缓冲溶液(3.19),4^5滴铬黑T指示液(3.23),23滴禁酚绿B一达旦黄指示液(3.24)。用EDTA标准溶液(3.27)滴定至溶液呈绿色为终点。3.27.3浓度的计算:EDTA的浓度(。)按式(1)计算:cV,V,.·..·⋯⋯。二。·..·.········.·..·············⋯⋯(I)式中:V,—吸取的锌标准溶液的体积,mL;D"—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;仇-一锌标准溶液的浓度,mot/L,3.28乙酸锌〔Zn(CH,000).2H,0)(HG3-1098-77);3.29Zn-EDT^溶液;3.29.1配制:称取21.9g乙酸锌(3.28),37.2gEDTA(3.26)溶于500mL水和100mL氨水(3.11),用水稀释至1000mL，摇匀。3.29.2标定:吸取上述溶液10.00mL，加60^-80mL水，10mL氨水(3.11).4^-5滴铬黑T指示液(3.23).23滴蔡阶绿B一达旦黄指示液(3.24)。用EDTA标准溶液(3.27)滴定至溶液刚变绿，此时消耗EDTA标准溶液0.3^-0.4mL即可，否则加入计量的乙酸锌(3.28)或EDTA(3.26)予以调整。3.30草酸(HG3-988-76):10溶液;3.31澳酚蓝(HG3-1224-79):0.4%溶液;3.32孔雀绿:0.1%溶液。4试样试样通过0.075mm筛(GB6003-85)，于105-110"C烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温5分析步驻 GB9018.1一885.1称取0.4g试样(称准至0.0002g)，于预先铺有3g无水碳酸钠(3.1)的银钳锅中，小心混匀，加少许过氧化钠(3.5),4g氢氧化钠(3.4)，盖上增涡盖(留一缝隙)。将柑祸置于马弗炉中，由低温慢慢升至500"C,停留】0min,继续升至700^-7500C，保持30^40min，取出冷却。将增塌置干盛有100mL碳酸钠溶液(3.2)的250mL烧杯中，加15mL三乙醇胺(3.6),盖上表面皿，在电热板上加热浸取(微沸}h以上)。用水洗净柑涡〔必要时用2^-3滴盐酸(3.9)溶解增祸壁上的残留物〕。用致密滤纸过滤，用碳酸钠洗液(3.3)洗涤烧杯4-5次，洗沉淀12次以上(洗至无硫酸根)。滤液用400mL烧杯承接。此滤液为A溶液，用于硫酸盐含量的测定。5.2将滤纸上的大部分沉淀用玻璃棒小心地转入原烧杯中，漏斗盖上表面皿，用12mL盐酸(3.8)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用约80mL热水〔含数滴盐酸(3.8)D洗净滤纸。将烧杯移至电炉上(玻璃棒末端压一小片滤纸)，加热煮沸2^-3min，赶尽二氧化碳。取下，加1滴甲基红指示液(3.12),滴加氨水(3.11)至溶液呈黄色并过量4滴，加。.5g铜试剂(3.15),继续加热片刻。取下，待沉淀凝聚后用中速定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热的氯化钱洗液(3.18)洗烧杯3^-4次，洗沉淀8-L0次，滤液滴加盐酸(3.8)至溶液呈红色再过量1-2滴。冷却后用水稀释至刻度，摇匀。此液为B溶液。5.3银的测定:5.3.1吸取50.00mL5.2条制备的B溶液，置于250mL烧杯中(空白溶液补加20mL水)，加10mLZn-EDTA溶液(3.29),10mL氨水(3.11),4-5滴铬黑T指示液(3.23),3-4滴蔡酚绿11-达旦黄指示液(3.24)，用EDTA标准溶液(3.27)滴定至溶液呈亮绿色(不计读数)。准确加入10.00mL硫酸镁溶液(3.21),28硫酸钾(3.16)，搅拌使其溶解，将烧杯移至电炉上加热并微沸10min，取下，迅速用冷水冷却至室温。在搅拌下加15ml,无水乙醉(3.13),静置片刻，用致密滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，用25mL乙醉(3.14)分次洗烧杯及沉淀(每次用约2mL洗液洗烧杯以后，再沿溥纸四周淋洗)。5.3,2在滤液中加10mL氨水(3.11)，加热至60-80"C，加3滴铬黑T指示液(3,23),2滴禁酚绿B-达旦黄指示液(3.24)，用EDTA标准溶液(3.27)滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。54钙的测定:在5.3.2条滴定后的溶液中再滴加过量0.5mLEDTA标准溶液(3.27)，将烧杯移至电热板上加热蒸发$120mL。加5ml,盐酸(3.7),20mL草酸溶液(3.30)，加热至沸，加2^-4滴澳酚蓝指示液(3.31)，在不断搅拌下滴加氛水(3.11)，中和至溶液呈紫色(pH}4)，在7080℃保温15^-20min。待溶液澄清后用致密滤纸过渔，用水洗烧杯4次，洗沉淀5-6次。将滤纸打开，紧贴原烧杯璧，先用水将沉淀冲洗入烧杯中，再用10mL热盆酸(3.9)分次淋洗滤纸，最后用水洗数次至体积为100mL,弃去撼纸。加热煮沸1^-2min，准确加入5^-25mLEDTA标准溶液(3.27)(视草酸钙沉淀量而定)。搅拌片刻，加1滴孔雀绿指示液(3.32),用氨水(3.11)中和洛液呈蓝绿色，准确加入5.00ml,硫酸镁溶液(3.21),1.0mL舞水(3.11)。将溶液加热至60-80"C，加3-4滴铬黑T指示液(3.23),2滴禁酚绿B一达旦黄指示液(3.24)，用EDTA标准溶液(3.27)滴定至溶液呈蓝绿色为终点。同时作空白试验。6分析结果的计算611氧化铭的百分含量(X)按式(2)计算:一二一(V,-V,)Xc5x00.1036X100一BaO“。·675“扭入20石60,、-一滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;式中1",-一滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积，mL; GB9018.1一88c—EDTA标准溶液的浓度，mol/L;—试样的质量,8;0.1036-1.00mLEDT^标准溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当于氧化钮的质量,B;0.6758-氧化钡换算为氧化德的系数。6.2氧化钙的百分含量(X,)按式(3)计算:(V。一V,)XcX0.05608X,令X100.。。.。。.(3)饥xz5o0o式中:V,滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V.滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;c—EDTA标准溶液的浓度，mol/L;试样的质t,B;0.056081.00mLEDTA标准溶液c(EDTA)二1.000mol/L相当于氧化钙的质量，B.允许睡同一实验室内侧定结果的差值应小于表1和表2中所示值。表1暇化妞(Sro)允许差10.00^-20.000.40>20.00^-30.000.60>30.00^-40.000.80>40.001.00表2氧化钙(CaO)允许差5.00-8.000.30>8.00^-15.000.50>15.000.60.8旅.恤的换葬系橄SrSO.()二1.7726XSrOM·⋯(4)附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人陈庚琳、辜丽华。'