GB9018.8-1988天青石矿石中铝含量的测定铬天青S分光光度法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中铝含量的测定GB9018.8一88"铬天青s分光光度法Celestiteores-Determian-ionofal-W-content-ChromazurolSspectrophotometricmethod1主肠内容与适用范困本标准规定了铬天青S分光光度法侧定天青石矿石中的铝含量。本标准适用于氧化铝含量0.1%^1%的天青石矿石产品。2方法提要试样经氢氧化钠熔融，盐酸浸取，以铁作载体，用六次甲基四胺使铝成氢氧化物共沉淀析出，与大量镶、钡等分离。沉淀用盐酸溶解，在乙酸盐级冲溶液中，聚乙烯醉存在下，铝与铬夭青S生成一种紫红色络合物，于分光光度计620nm处测量其吸光度。3试荆和溶液3.1氢氧化钠(GB629--81);3.2过氧化钠，3.3盐酸(GB622-77),1+1溶液;3.4盐酸:1十2溶液，3.5盐酸:1十99溶液;3.6硝酸(GB626-78),1+1溶液，3.7乙酸按(GB1292-77);3.8乙酸钠(CH,000Na"3H,0)(GB693-77);3.9氢氧化钾(GB2306-80),5线溶液(不含铝)，贮于塑料瓶中;3.10杭坏血酸:2.5%溶液(使用时配制);3.11甲醇(GB683-79);3.12无水乙醉(GB678-78)t3.13六次甲荃四胺(GB1400-78):25溶液，3.14氯化馁(GB658-77).2%溶液;3.15甲基橙(HGB3089-59),0.10o溶液;3.16氨水(GB631一77):1+1溶液;3.17聚乙烯醉:4%溶液。溶解9g聚乙始醉于10mL甲醉(3.11),加70mL水，加热至沸，过滤，冷却，用水稀释至100mLi3.18铬夭青S;0.1%溶液。溶解1g铬夭青S于6mL硝酸(3-6)，加500mL无水乙醇(3.12),200mL水，混匀，将此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀中华人民共和国化学工业部1988一03一21批准1988一12一01实施 GB9018.8一88此溶液能使用14a,3.19乙酸盐缓冲溶液:溶解274‘乙酸按(3.7)于400mL水中.溶解109g乙酸钠(3.8)干250ml,水中，合并两种溶液，过滤，用水稀释至1000mL，摇匀;3.20氧化铝标准溶液:10.0mg邝。称取0.1058g除去表面氧化物的金属铝(99.90yo)置于烧杯中，加25mL盐酸(3.3)，加热溶解，蒸发溶液至湿盐状，加5mL盐酸(3.3)，用水冲洗烧杯，加热溶液至盐类溶解，冷却，移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取25.。。mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，加5mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含功t+g氧化铝;3.21高铁溶液:称取1.0g三氧化二铁(不含铝)于250mL烧杯中，加25mL盐酸(3.3)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶.用水稀释至刻度，摇匀。4仪器分光光度计。，5试样试样通过。，075mm筛(GB6003-85)，于105^-1100C供至恒重，里于干燥器中冷却至室温。6分析步软6.1称取0.2-0.3g试样(称准至0.0002g)于银琳锅中，加3g氮敏化钠招1)，少许过氧化钠(3.2),盖上增涡盖(留一缝除)。将增坍置于马弗护中，从低温升至300"C，停留10min，继续升至700"C，保持30min，取出冷却。将增坍置于250mL烧杯中、加40mL水，25mL盆酸(3.3)，低温加热，浸取烙融物，取出增蝎，用水冲洗千净。加5mL高铁溶液(3.21),盖上表面皿，加热至沸。6.2加水稀释至100mL，加1--2滴甲基桩指示液(3.15),加5mL六次甲荃四胶溶液(3.13),滴加氨水(3.16)中和至溶液呈黄色，再滴加盐酸(3.3)至溶液呈红色并过113-4滴。在搅拌下加20mL六次甲基四胺溶液(3.13)，加热煮佛1^-2min，待沉淀沉降后趁热用中速诊纸过馆，用热的氯化按洗液(3.14)洗涤烧杯和沉淀各两次。6.3用8mL热盐酸(3.4)溶解雄纸和烧杯残留的沉淀于100mL容盘瓶中，以热的盆酸洗液(3.5)洗涤滤纸数次、烧杯3-4次，冷却至室温，用水稀释至100mL，摇匀，放置澄清。吸取5.00mL清液于100mL容量瓶中，用水稀释至50mL,6.4加I滴甲墓橙指示液(3.15)，在不断摇动下小心滴加里载化钾洛被(3.9)至溶液刚变黄色，加6滴盐酸(3.3)(直接滴进溶液，切忌顺壁流下)，摇匀。加2mL抗坏血陇溶液(3.10),摇匀，放置5min,沿容量瓶颈壁绕圈加功mL格天青S溶液(3.18),5mL聚乙始阵溶液(3.17),20mL乙酸盐缓冲溶液(3.19).用水稀释至刻度，摇匀。30min后，选用2em吸收池，于分光光度计620nm处，以空白试验溶液为参比溶液测量其吸光度。同时作空白试验。7标准曲线的绘制用微量滴定管量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml,氧化铝标准溶液(3.20)分别置于一组100ml,容量瓶中，加5mL空白试验溶液，用水稀释至50mL。以下按分析步骤6.4条进行，以试剂空白为参比溶液测量其吸光度.以100mL标准比色溶液中所含氧化铝的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 GB9018.8一888分析结果的计算氧化铝(AI,O,)的百分含量(X)按下式计算:m,X10-`X100，xX0150式中:二，—标准曲线上查得载化铝量+983饥—试样的质量，‘。9允许慈同一实验室内侧定结果的差值应小于下表中所示值。氧化铝(A1,0,)允许差0.10^"0.500.05>0.50-卜00认08附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人事丽华.'