GB9018.2-1988天青石矿石中钡含量的测定铬酸钡容量法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中钡含t的测定GB9018.2一88"铬酸钡容量法Celestiteores-Determi-lionofbariumcontent-Bariumchromatevolumetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了铬酸钡容量法测定夭青石矿石中的钡含量。本标准适用于氧化钡含量0.50x^-10%的天青石矿石产品.2引用标准GB9018.1夭青石矿石中银和钙含量的测定EDTA容量法3方法提要试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使钡转化为碳酸钡，分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解，在pH,k,5.9的乙酸一乙酸钠溶液中重铬酸按沉淀钡碘最法间接侧定钡。铁惚的干扰加一定盆EDTA消除。4试荆和溶液4.1无水碳酸钠(GB639-77);4.2碳酸钠:5肠溶液;4.3碳酸钠洗液:1%溶液，4.4氢氧化钠(GB629-81);4.5过氧化钠;4.6三乙醉胺:1十4溶液;4.7盐酸(GB622-77);1+1溶液;4.8盐酸:1十4溶液;4.9盐酸:1+9溶液，4.10氨水(GB631一77):1+1溶液;4.11甲基红(HG3-958-76):0.1%乙醉溶液，4.12乙酸钱(GB1292-77):1%溶液，4.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78):5肠溶液，4.14EDTA:2肠溶液，4.15硫氛酸钱(GB660-78),1溶液;4.16重铬酸按(GB656-77):10溶液;4.17碘化钾(GB1272-77):20%溶液。贮于棕色瓶中;4.18淀粉:1%溶液。称取1g可溶性淀粉，溶解于100mL沸水中(使用时配制);中华人民共和国化学工业部1988一03一21批准1988一12一01实施 GB9018.2一884.19冰乙酸(GB676-78);4.20无水乙酸钠(GB694-81);4.21乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH-5.9):称取164g无水乙酸钠(4.20)溶于水中，加7.5mL冰乙酸(4.19)，用水稀释至1000mL，摇匀;4.22重铬酸钾标准溶液:c(6K,Cr,O,)=0.01000mol/L,称取0.4904g在‘201C供至恒重的重铬酸钾(基准试剂)置于250mL烧杯中.加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;4.23硫代硫酸钠(Na,S,0,·5H,0)(GB637-77);4.24硫代硫酸钠标准溶液:c(Na,S,0,·5H,0)二0.01mol/L;4.24.1配制:称取2.5g硫代硫酸钠(4.23)溶于刚煮沸并冷却的燕馏水中，加0.2g无水碳酸钠(4.1)，用刚煮沸并冷却的燕馏水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色瓶中。放里10d后过滤再进行标定与使用。4.24.2标定:吸取20.00mL重铬馥钾标准洛液(4.22)于250mL烧杯中，加6mL盐酸(4.7)，加水稀释至100mL，以下按分析步获6.5条进行。同时作空白试验。4.24.3浓度的计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度(。)按式(1)计算:c,V二。。.。。·。。·。。二。·。··.......···⋯⋯。..⋯(1)c，V-V.式中:V,—滴定空白试验溶液消耗旅代硫暇钠标准洛液的体积,mL;叭—吸取的重铭酸钾标准溶液的体积,ML;v—滴定时消耗硫代硫徽钠标准洛彼的体积，mL;q—重格酸钾标准溶液的浓度，mol/L,5试样试样通过0.075mm筛(GB6003-85)，于105---110"供至恒重，里于干燥器中冷却至室温。6分析步，6.1称取0.2g试样(权化钡含盆大于5%时称取0.1g试样)〔称准至0.00028)，于预先铺有3g碳酸钠(4.1)的银钳坍中，小心混匀，加少许过载化钠(4.5),3g氢氧化钠(4.4),盖上增祸盖(留一缝隙)。将增场置于马弗炉中，由低沮慢慢升至500"C，停留10min，继续升至700-760"C,保持30min，取出冷却。将增垠皿于盛有100mL碳酸钠洛液(4.2)的250mL烧杯中，加15mL三乙醉胺(4.6)，盖上表面皿，在电热板上加热漫取(徽佛1h以上)。用水洗净增锅〔必要时用2^-3滴盐截(4.9)溶解柑祸壁上的残留物〕。用致密撼纸过健，用碳酸钠洗液(4.3)洗涤烧杯4-5次，洗沉淀12次以上(洗至无硫酸根)。6.2漏斗盖上表面皿，用10mL盐酸(4.8)分次溶解撼纸上的沉淀于原烧杯中，用热水〔含数滴盐酸(4.8)〕洗净撼纸。用水稀释溶液至100mL，加热煮沸2-3min，赶尽二氧化碳。取下稍冷，加2滴硫氰酸按溶液(4.15)，逐滴加入EDTA溶液(4.14)至赤红色消失，溶滚呈淡黄色或无色.注亦可从GB9018.1中5.2条侧备的B洛液中吸取100.0mL溶液(暇化顿含it大于5yo，吸取50.00mL溶液)于250mL烧杯中，以下按6.3~6.5条步吸进行.6.3加2滴甲墓红指示液(4.11)，用氮水“.10)调节溶液为黄色，再用盐暇(4.8)调至淡红色刚出现(此时若有硅酸析出，不影响侧定)。、加10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.21)，加热至70-80"C，取下，在不断搅拌下逐滴加5mL重铬酸馁溶液(4.16)，在继续搅拌下逐滴加7.0mLEDTA溶液(4.13)氧化钡含量小于1%的试样加3.0mLEDTA溶液)。将烧杯及内容物置于80^-90℃水浴上保温2h，取下 GB9018.2一88静置2n以上.6.4沉淀用致密滤纸过滤，用乙酸按溶液“.12)洗涤滤纸上的沉淀3次，洗烧杯4-5次。再洗滤纸仁的沉淀至滤纸的橙色消失、空白试验的撼纸为无色。逮液弃去。用15mL盐酸(4.8)将沉淀溶解于原烧杯中，热水洗净滤纸，加水稀释溶液至100mL，冷却至室温。6.5加10mL碘化钾溶液(4.17),搅匀，用硫代硫酸钠标准溶液“.24)滴定至溶液呈淡黄色，加2ml.淀粉溶液(4.18)，继续滴定至蓝色消失为终点。记下所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作空白试验。分析结果的计算氧化钡百分含量(X)按式(2)计算:%=c(V-V.)X卫.05111X100..............................⋯⋯(2)践式中—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;F—滴定试液消耗硫代硫破钠标准溶液的体积，mL;c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;仍—试样的质量,B;g0.05111—1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na,S,O,)=1.000mol/L〕相当于氧化钡的质量，8允许理同一实验室内侧定结果的差值应小于下表中所示值.%氧化钡(8.o)允许差0.50^-1.000.10>1.00^-3.000.20>3.00^-5.000.25>5.00^-10.000.35附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口.本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负贵起草。本标准主要起草人辜丽华。'