GB9018.9-1988天青石矿石中铝含量的测定EDTA容量法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中铝含a的测定GB9018.9一88"EDTA容量法Celestiteores-Determinationofalum=-fumcontent-EDTAvolumetricmothod1主肠内容与适用范围本标准规定了EDTA容量法侧定天青石矿石中的铝含量。本标准适用于氧化铝含量大于0.5%的天青石矿石产品。2方法提耍试样经孩熔融，水浸取，铝呈可溶性偏铝酸盐分离后，加入过量的EDTA溶液，在pH-5.8的溶液中以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，加氛化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定。3试荆和溶液3.1氢氧化钠(GB629-81);3.2过氧化钠。3.3磷酸三钠(HG3-1292-80);3.4盐酸(GB622-77):1+1溶液;3.5盐酸:1+9溶液，3.6氨水(GB631-77):1+1溶液.3.7冰乙酸(GB676-78);3.8冰乙酸:1+1溶液;3.9无水乙醉(GB678-78);3.10乙酸钠(CH,000Na"3H,0)(GB693-77);3.11舰化按(GB658-77);3.12刚果红试纸;3.13氟化钠(GB1264-77):4肠溶液。称取4g氟化钠溶于100ml,水中，滴加冰乙酸(3.8)至溶液pH为5.5^6,贮于塑料瓶中。3.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78),c(EDTA)=0.04mol/L溶液;3.15乙酸锌(HG3-1098-77);3.16乙酸锌溶液:cCZn(CH,000),"2H,0)=0.04mol/L。称取4.4g乙酸锌(3.15)溶于500mL水中，滴加冰乙酸(3.8)至溶液pH为5.5^-6;3.17二甲酚橙,0.5Yo溶液。称取0.5g二甲阶橙溶于50mL水中，加50mL无水乙醉(3.9),摇匀，贮于棕色瓶中;中华人民共和国化学工业郎1988一03一21批准1988一12一01实施 GB9018.9一883.18乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH-5.8):称取200g乙酸钠(3.10)溶于500-L水中，加9mL冰乙酸(3.7),用水稀释至1000mL，摇匀;3.19氧化铝标准溶液:·(专A1,0,)二。.01200mol/L。称取。.3238g除去表面氧化物的金属铝(99.90)于烧杯中，加20mL盐酸(3.4)，在电热板上加热溶解完全后，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3.20乙酸锌标准溶液:cCZn(CH,000),"2H,0〕二0.012mol/L=3.20.1配制:称取2.64g乙酸锌(3.15)溶于200mL水中，加2mL冰乙酸(3.7)，用水稀释至1000mL，摇匀。3.20.2标定:吸取20.00mL氧化铝标准溶液(3.19)于250mL烧杯中，以下按分析步骤5.2,5.3条进行。3.20.3浓度的计算:乙酸锌标准溶液的浓度(。)按式(1)计算。。一Cv,V,式中:C-氧化铝标准溶液的浓度，mol/L=V,—吸取氧化铝标准溶液的体积,mollV—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL,4试样试样通过。.075mm筛(GB6003-85)，于105^-110-C烘至恒童，置于干操器中冷却至室温。5分析步蕊5.1称取0.2-0.3g试样(称准至0.0002g)，于银增坍中，加3g里氧化钠(3.1),0.5g磷酸三钠(3.3)，少许过氧化钠(3.2),盖上增飒盖(留一缝晾)，将增锅置于马弗护中。由低温升至3000C，停留10min，继续升至700^-7500C，保持30min，取出冷却。将增竭里于250mL豪四氟乙烯烧杯中，用50mL热水浸取，特熔块脱落后，用热水和少量盐酸(3-5)洗净增锅，加热煮沸2min。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.放里片刻，用双层中速渔纸干撼。吸取50.00mL滤液于250mL烧杯中。5.2加10mLEDTA溶液(3.14)，用水稀释至100mL。加8^-10mL盐酸(3.4)，投入一小片刚果红试纸，滴加氨水(3.6)中和至刚果红试纸变红.加10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(3.18)，加热煮沸2-3min，取下冷却至温热，加2-3滴二甲盼橙指示液(3.17)，逐滴加入乙馥锌溶液(3.16)至近终点，再用乙酸锌标准溶液(3.20)继续滴定至溶液呈紫红色(不计读数)。5.3加10mL氛化钠溶液(3.13),煮沸2^-3min，取下冷却至温热，补加1-2滴二甲酚橙指示液(3.17)，用乙酸锌标准溶液(3.20)滴定至溶液呈紫红色为终点。同时作空白试验。6分析结果的计算氧化铝(Al,%)的百分含量(X)按式(2)计算:c(V:一V.)X0.05098x=X100”·⋯。.。”······.··⋯⋯.(2).xX01500式中:Vo-滴定空白试验溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;V,—滴定试液消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;。—乙酸锌标准溶液的浓度，mol/L;，—试样的质量，阶 G日9018.9一880.05098—1.00mL乙酸锌标准溶液{cCZn(CH,000),"2H,0)=1.000mol/L}相当于氧化铝的质墩，9。7允许差同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。氧化铝(A40,)允许差0.50-1.000.10>1.00--s.000.Is>s.000.20附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人阂玉瑶、辜丽华。'